葡萄酒香气是评价葡萄酒质量和特性的重要指标[1]。香气物质的组成及浓度是葡萄酒感官品质的基础，同时也是决定葡萄酒风格和典型性的主要因素[2]。干红葡萄酒在发酵结束后通常会进行陈酿以进一步提升其感官品质，葡萄酒在不锈钢罐、橡木桶和酒瓶中陈酿时产生的香气被称为陈酿香气[3]。其中来源于橡木桶的橡木源香气物质是贡献葡萄酒陈酿香气尤为重要的一类化合物[4]，主要来源于葡萄酒陈酿期间对橡木桶板材的浸提。葡萄酒在橡木桶陈酿过程中，可以将橡木板材中的呋喃、橡木内酯、酚醛以及挥发性酚类等香气组分浸提到葡萄酒中，进而增强葡萄酒香气的复杂性[5]。
在橡木桶陈酿期间，橡木桶的烘烤度、产地、纹理、风干方式和陈酿时间等都会对葡萄酒中橡木香气产生影响[6]。不同橡木桶透氧率的差异也会改变橡木源香气物质的浸出速率，如糠醛、5-甲基糠醛、香草醛和橡木内酯等[7]。其中橡木桶烘烤度被认为是影响较大的因素之一[8]。DUMITRIU G D等[9]在橡木桶陈酿1.5个月和3个月的葡萄酒中研究发现，随着陈酿时间的延长，橡木桶烘烤度对葡萄酒的影响逐渐增大。也有研究表明，随着陈酿时间的延长，不同橡木桶带来的挥发性物质的差异有减小的趋势[10]。然而葡萄酒在经过橡木桶陈酿后并不直接被消费饮用，还要在玻璃瓶中陈酿一段时间（瓶储阶段），在这期间葡萄酒中的风味物质也会发生演变[11-12]，如瓶储过程中的糠醛可以由其他己糖和戊糖形成而使浓度增加[13]，也可被还原成相应的醇而使浓度有所下降[14]；葡萄酒中的挥发酚的浓度会在瓶储期间由于酒香酵母等因素而增加[15-16]；橡木内酯也可由羧酸前体物酸催化而使浓度上升[17]。
为了探究橡木桶陈酿期间造成干红葡萄酒橡木源香气物质差异的主要因素及这些差异在瓶储阶段是否能够延续，本研究系统分析了‘赤霞珠’干红葡萄酒在不同烘烤度（中度烘烤、轻度烘烤）和产地（美国、法国、斯洛伐克）橡木桶中陈酿及出桶后瓶储阶段橡木源香气物质的演变规律，以期为‘赤霞珠’干红葡萄酒酿造过程中橡木桶类型的选择和最佳陈酿时间的确定提供理论依据和生产指导。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
1.1.1 实验材料
2012和2013年酿造的‘赤霞珠’（Cabernet Sauvignon）干红葡萄酒：中信国安葡萄酒业有限公司；橡木板材分为两种烘烤度，即中度烘烤（medium toasting，MT）（175 ℃烘烤15 min）和轻度烘烤（light toasting，LT）（150 ℃烘烤15 min），分别来自三个产地：美国（美洲白橡，Quercus alba）（USA）；斯洛伐克（欧洲无柄橡，Q.petraea）（SL）；法国（欧洲无柄橡，Q.petraea）（FR）。纹理均为细纹理（1～3 mm），树龄为150～200年。分别以MT-USA、LT-USA、MT-SL、LT-SL、MT-FR及LT-FR表示6种类型的橡木桶，每个橡木桶的体积为225 L。所有橡木板材在橡木原产地被切割并且自然风干24个月后运送至山东省蓬莱市沃林橡木有限公司进行烘烤，烘烤结束后进行制桶，然后运至中国农业大学葡萄与葡萄酒研究中心地下酒窖。
1.1.2 试剂
甲醇、乙醇、二氯甲烷（均为色谱纯）：美国Honeywell公司；葡萄糖、酒石酸、硫酸铵、氢氧化钠、无水硫酸钠（均为分析纯）：北京化学试剂公司；橡木源香气物质标准品（均为色谱纯）：美国Sigma-Aldrich公司。
1.2 仪器与设备
TGL-16M高速冷冻离心机：湘仪离心机仪器有限公司；UGC-24C氮吹仪：北京优晟联合科技有限公司；7890A气相色谱仪（gaschromatography，GC）、5975C质谱仪（massspectrometry，MS）、HP-INNOWAX色谱柱（60 m×0.25 nm×0.25 μm）：美国安捷伦科技有限公司；CTC CombiPAL autosampler多功能自动进样器：瑞士思特斯分析仪器有限公司；橡木桶：山东省蓬莱市沃林橡木有限公司；2562型号标准葡萄酒瓶（750 mL）：山东省烟台市长裕玻璃有限公司。
1.3 实验方法
1.3.1 陈酿及取样方法
陈酿实验在酒窖中完成，6种类型的橡木桶（MT-USA、LT-USA、MT-SL、LT-SL、MT-FR及LT-FR）分别设置一组桶平行，同时设置100 L不锈钢储酒罐作为橡木桶陈酿的对照，记为SST。酒窖温度14～16 ℃，相对湿度70%～80%。取样点设置为陈酿前、桶（罐）储3个月、9个月和12个月。桶（罐）储12个月后用750 mL标准葡萄酒瓶进行罐装后继续在酒窖瓶储12个月，在瓶储6个月和12个月每个处理组随机取两瓶用于检测分析。
1.3.2 橡木源香气物质的提取及测定[23-24]
采用液液萃取（liquid-liquid extraction，LLE）法对葡萄酒中橡木源香气物质进行提取：将5 g硫酸铵、20 mL酒样、40 μL混合内标（1 g/L γ-己内酯、0.5 g/L 3,4-二甲基苯酚、1 g/L o-香草醛）于50 mL离心管振荡摇匀。加入5 mL色谱纯二氯甲烷萃取5 min后离心（4 ℃，8 000 r/min，10 min）取下层有机相。加入5 mL二氯甲烷重复上述操作。将两次收集的有机相加入1.5 g无水硫酸钠除水后转移至浓缩瓶氮吹至1 mL，0.22 μm有机系微孔过滤膜过滤至2 mL小瓶。
采用气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometer，GC-MS）对橡木源香气物质进行测定：采用不分流模式进样，进样量1 μL，进样口温度250 ℃。柱温箱初始温度为50 ℃，保温1 min；以7 ℃/min升温至120 ℃；以2 ℃/min升温至200 ℃/min；以10 ℃/min升温至240 ℃。采用电子电离（electron ionization，EI）源，质量扫描范围30～350 u。每个样品两个独立技术重复。
1.3.3 定性定量分析
将样品采集的香气物质与标准品及已建立的橡木源香气物质谱库[23]进行比对进行定性。利用MSD ChemStation Data Analysis软件积分峰面积，计算目标化合物峰面积与内标物峰面积的比值，利用峰面积比值和物质浓度成正比的关系，绘制各物质的标准曲线后进行定量。其中呋喃类和橡木内酯以γ-己内酯为内标，挥发性酚类以3,4-二甲基苯酚为内标，酚醛类以o-香草醛为内标。
1.3.4 数据处理
使用SPSS 20软件通过F值检验进行双因素方差分析，使用SIMCA 14.1进行主成分分析（principal component analysis，PCA），使用GraphPad Prism 8.0.2进行绘图。
2 结果与分析
2.1 橡木桶陈酿过程中影响橡木源香气的主要因素
本研究共定量27种橡木源挥发性物质，其中呋喃类7种、内酯类2种、酚醛类6种和挥发性酚类12种，样品中各物质的质量浓度范围见表1。
表1 陈酿葡萄酒样品中橡木源香气物质的阈值、气味描述及质量浓度范围
Table 1 Threshold,aroma description and range of mass concentration of oak-derived volatile compounds in aged red wine
注：编号中A表示呋喃类化合物，B表示内酯类化合物，C表示挥发性酚类化合物，D表示酚醛类化合物；“-”表示未见报道；“Tr”表示痕量。
由表1可知，陈酿葡萄酒样品中酚类物质种类最多，呋喃类化合物含量整体较高。对橡木桶陈酿12个月期间各样品橡木源香气物质进行主成分分析，结果见图1。由图1a可知，在2012年样品中，主成分1（PC1）和主成分2（PC2）分别解释总方差的36.8%和23.4%，前两个主成分共同解释总方差的60.2%。PC1可将不同烘烤度样品进行区分，轻度烘烤橡木桶陈酿样品多分布在第二、三象限，中度烘烤橡木桶陈酿样品分布于第一、四象限。由图1b可知，乙酰呋喃（A2）、糠醇（A4）、甲基环戊烯醇酮（A5）、香草醛（C1）、丁香醛（C5）、乙酰丁香酮（C6）、4-甲基愈创木酚（D2）、4-乙基愈创木酚（D5）和反式-异丁香酚（D11）与PC1呈较强正相关，说明上述物质在中度烘烤橡木桶陈酿样品中质量浓度较高。PC2可将不同陈酿时间的样品进行区分，陈酿12个月的样品分布于第三、四象限，陈酿3个月样品多分布在第二象限，陈酿9个月的样品分布在这两者之间。
图1 不同类型橡木桶陈酿葡萄酒中橡木源香气物质的主成分分析结果
Fig.1 Principal component analysis results of oak-derived volatile compounds in wines aged in different oak barrels
注：M代表月份；a和c分别为2012年、2013年样品在PC1 和PC2 中得分散点图，其中●为轻度烘烤木桶陈酿样品，▲为中度烘烤木桶陈酿样品；b和d分别为2012年、2013年样品物质载荷图，载荷图编号对应物质见表1。
由图1c可知，主成分1（PC1）和主成分2（PC2）分别解释总方差的45.1%和25.8%，前两个主成分共同解释总方差的70.9%。同2012年样品表现一致，PC1可将不同烘烤度陈酿样品进行区分。由图1d可知，乙酰呋喃（A2）、糠醇（A4）、香草醛（C1）、香草酸甲酯（C2）、乙酰香草酮（C4）、乙酰丁香酮（C6）、愈创木酚（D1）、4-甲基愈创木酚（D2）、4-乙基愈创木酚（D5）和反式-异丁香酚（D11）与PC1呈较强正相关，说明这些物质在中度烘烤样品中质量浓度较高。PC2可将不同陈酿时间样品进行区分，陈酿9和12个月样品分布在第一、二、四象限，陈酿3个月样品多分布在第三象限。对于不同产地的样品PCA不能进行良好区分。
两年重复陈酿实验的数据分析结果表明，在橡木桶陈酿期间，橡木桶烘烤度对橡木源香气的影响最显著，其次为陈酿时间，橡木的产地对橡木源香气影响较为有限。这与HERRERA P等[10]研究结果一致。陈酿3个月时，不同烘烤度橡木桶对样品区分不明显，但随着陈酿时间的延长，烘烤度对样品区分明显，这表明陈酿时间和烘烤度之间可能存在交互作用[25]。其中乙酰呋喃（A2）、糠醇（A4）、香草醛（C1）、乙酰丁香酮（C6）、4-甲基愈创木酚（D2）、4-乙基愈创木酚（D5）和反式-异丁香酚（D11）对区分中度烘烤样品贡献较大。
2.2 烘烤度和产地对瓶储期间香气物质的影响
干红葡萄酒的实际酿造生产过程中，橡木桶陈酿时间通常在6个月至18个月不等。分别对桶储12个月、瓶储6个月和瓶储12个月葡萄酒中橡木源香气物质进行烘烤度和产地的双因素方差分析，结果见表2。
表2 不同陈酿阶段烘烤度和产地对葡萄酒中橡木源香气物质影响的双因素方差分析结果
Table 2 Two-way ANOVA results for toasting degrees,geographic origins and their interaction effect on oak-derived volatile compounds in wines at different stages of aging
续表
注：“*”表示P＜0.05；“**”表示P＜0.01；“***”表示P＜0.001；“ns”表示无显著性差异。
如表2所示，在桶储12个月时，烘烤度和产地分别对21种和16种橡木源香气物质产生显著影响（P＜0.05），说明相较于烘烤度，产地对橡木源香气物质的影响较小，这与主成分分析结果一致（图1）。在瓶储阶段，随着挥发性物质的演变，差异化合物的个数略有减少。除香草酸甲酯、香草酸乙酯、邻-甲基苯酚、4-乙基苯酚和苯酚外，烘烤度造成的差异始终显著（P＜0.05），而在桶储12个月时受产地影响的16种橡木源香气物质中5-羟甲基糠醛、甲基环戊烯醇酮、香草醛、邻-甲基苯酚、苯酚和4-乙基愈创木酚在瓶储6个月时差异变得不显著（P＞0.05），麦芽酚和4-乙基苯酚在瓶储12个月时差异变得不显著，其余9种物质在瓶储期间差异显著（P＜0.05）。因此，橡木桶的烘烤度和产地对葡萄酒中橡木源香气物质的影响大多可以延续到瓶储阶段，其中橡木桶的烘烤度对橡木源香气造成的影响更易得到保留。
总的来说，产地和烘烤度对糠醛、乙酰呋喃、5-甲基糠醛、糠醇、呋喃类总量，反式-橡木内酯、顺式-橡木内酯、橡木内酯顺反比、愈创木酚、丁子香酚、反式-异丁香酚和挥发性酚类总量在桶储陈酿12个月后和瓶储阶段均有显著影响（P＜0.05）。对于酚醛类物质，尽管产地的影响较小，但烘烤度对其影响较大，其中香草醛通过计算可知，在桶储12个月后香气活力值（odor activity value，OAV）达13.50～45.65，表明其感官贡献较大，且瓶储12个月时香草醛和酚醛类物质总量受烘烤度和产地的交互作用影响极显著（P＜0.001）。
2.3 橡木源香气物质在整个陈酿过程中的变化
为了探究陈酿时间、橡木的烘烤度和产地对橡木源香气的影响，进一步分析呋喃类（糠醛、乙酰呋喃、5-甲基糠醛、糠醇及总量），橡木内酯（顺式-橡木内酯、反式-橡木内酯）及顺反比，酚醛类（香草醛）及总量和挥发性酚（愈创木酚、丁子香酚、反式-异丁香酚）及总量在陈酿过程中的变化，分别以这四类物质在两年重复陈酿实验中的平均值绘制其在不同类型橡木桶陈酿葡萄酒中的折线图，结果见图2～图5。
图2 不锈钢罐和不同橡木桶陈酿葡萄酒样中糠醛、5-甲基糠醛、乙酰呋喃、糠醇和呋喃类总量的变化
Fig.2 Changes of furfural,5-methylfurfural,acetylfuran,furanmethanol and total furanic contents in wines aged in stainless steel tank and different oak barrels
O表示在橡木桶中陈酿；B表示在玻璃瓶中陈酿；字母后的数字表示陈酿第3、6、9、12个月。下同。
2.3.3 酚醛类化合物
2.3.1 呋喃类化合物
由图2可知，呋喃类物质在不锈钢罐（SST）中为痕量且无明显变化，而在橡木桶陈酿期间整体呈上升趋势，尤其是糠醇和乙酰呋喃。糠醛和5-甲基糠醛的质量浓度在橡木桶陈酿初期明显增加，但在后期呈下降趋势。研究表明，葡萄酒陈酿过程中糠醛和5-甲基糠醛后期会转变为对应的醇类物质，如糠醇等[14]。在瓶储阶段，糠醛和5-甲基糠醛的质量浓度继续下降，尤其在瓶储0～6个月期间下降幅度较大，其中糠醛平均下降了46.41%，5-甲基糠醛平均下降了65.24%。而糠醇和乙酰呋喃在瓶储期间变化幅度较小。计算这些物质的香气活力值（OAV）发现，除乙酰呋喃和糠醇外，其余呋喃类的香气活力值都小于0.1，表明呋喃类对葡萄酒感官属性的直接影响较小，但它们可通过与其他香气物质的协同作用或对果香的掩蔽效应从而增强葡萄酒的橡木香气[26]。呋喃类物质主要来源于橡木中纤维素和半纤维素的热降解和制桶过程中的美拉德反应，其质量浓度在中度烘烤样品中显著较高（3 525.13～21 374.89 μg/L），这与前人研究结果一致[27]。相同烘烤度下，大部分呋喃类物质的质量浓度呈现出法国桶（FR）陈酿酒＜斯洛伐克桶（SL）陈酿酒＜美国桶（USA）陈酿酒。
2.3.2 橡木内酯
顺式-橡木内酯在葡萄酒模拟溶液中感官阈值为20μg/L，而反式-橡木内酯感官阈值为130 μg/L，研究表明与反式-橡木内酯相比，顺式-橡木内酯对葡萄酒香气贡献更大[21]。陈酿过程中橡木内酯的测定结果如图3所示。由图3可知，在不锈钢罐中陈酿的样品橡木内酯为痕量，而在橡木桶中其质量浓度持续上升，在瓶储阶段变化则较为平缓。两年间顺/反式-橡木内酯的比值均在陈酿第3个月时达到最大，说明在陈酿前3个月，葡萄酒萃取橡木桶中顺式-橡木内酯的速率大于反式-橡木内酯。但随着在橡木桶中陈酿时间的延长，其比值却降低，说明反式-橡木内酯的萃取率逐渐增高。在橡木桶中，橡木内酯的质量浓度同时受到烘烤度和产地的影响。同一烘烤度，顺式-橡木内酯在美国桶中质量浓度更高，而反式-橡木内酯在斯洛伐克和法国桶中的质量浓度较高。美国桶中橡木内酯顺反比显著大于欧洲桶，进一步证明橡木内酯顺反比可作为区分橡木桶原产地的一个标准[28]。烘烤度也会对橡木内酯的含量产生影响，产地相同的情况下，在橡木桶中陈酿结束时橡木内酯总量在轻度烘烤样品中的质量浓度更高（256.56～1 284.49 μg/L）。
图3 不锈钢罐和不同橡木桶陈酿葡萄酒样中顺式-橡木内酯、反式-橡木内酯及橡木内酯顺反比的变化
Fig.3 Changes of cis-oak lactone,trans-oak lactone,and the cis/trans ratio of oak lactone in wines aged in stainless steel tank and different oak barrels
陈酿过程中香草醛和酚醛类总量的变化如图4所示，酚醛类物质总量在橡木桶陈酿期间呈上升趋势而瓶储阶段有所下降，且中度烘烤样品中质量浓度较高（1 778.10～3 053.93 μg/L）。其中香草醛为主要的酚醛类物质，在橡木桶陈酿的前9个月持续增加，在9～12个月期间质量浓度增加较为平缓。瓶储12个月之后，香草醛相较于出桶时质量浓度平均下降了25.84%，可能是香草醛所进行的非酶化学反应转化成其他化合物[29]。但在瓶储之后香草醛仍表现为在中度烘烤橡木桶中质量浓度较高，表明橡木桶烘烤度对葡萄酒中香草醛等酚醛类物质的影响在瓶储阶段同样存在。
图4 不锈钢罐和不同橡木桶陈酿葡萄酒样中香草醛和酚醛类总量的变化
Fig.4 Changes of vanillin and total phenolic aldehydes in wines aged in stainless steel tank and different oak barrels
2.3.4 挥发性酚类化合物
陈酿过程中挥发性酚类含量的变化如图5所示，不锈钢罐中的挥发性酚类在整个陈酿期间质量浓度基本保持不变，而在橡木桶中变化较大。丁子香酚在橡木桶陈酿期间质量浓度持续上升，瓶储阶段变化较为平缓。同一产地橡木桶陈酿条件下，丁子香酚在轻度烘烤样品中质量浓度更高。烘烤度相同时，丁子香酚在美国桶中质量浓度更高，这与HERNÁNDEZ T等[30]的研究结果一致。愈创木酚在橡木桶陈酿期间呈现波动上升趋势，瓶储阶段则变化较为平缓。反式-异丁香酚的质量浓度在橡木桶陈酿前9个月持续上升，后期变化幅度较小，在瓶储期间波动不大。在橡木桶陈酿阶段，挥发性酚类总量与入桶时相比质量浓度升高，瓶储过程中变化较为平缓。中度烘烤样品中含有较高的挥发性酚类（321.47～568.03 μg/L），其中愈创木酚和反式-异丁香酚在中度烘烤样品中较高，相同烘烤度下，它们在美国桶中质量浓度最高，在法国桶中最低。
图5 不锈钢罐和不同橡木桶陈酿葡萄酒样中丁子香酚、愈创木酚、反式-异丁香酚、挥发酚总量的变化
Fig.5 Changes of eugenol,guaiacol,trans-isoeugenol,and total volatile phenols in wines aged in stainless steel tank and different oak barrels
由以上结果可知，在橡木桶陈酿期间，呋喃、橡木内酯、酚醛和挥发性酚类质量浓度整体升高，糠醛和5-甲基糠醛的质量浓度在桶储3～9个月最高，之后明显下降，其余物质在9个月后上升缓慢。出桶后瓶储期间，糠醛、5-甲基糠醛和香草醛质量浓度下降幅度较大，其余橡木源香气变化则较为平缓。同一产地条件下，中度烘烤橡木桶陈酿样品中往往含有质量浓度较高的呋喃类和酚醛类物质，赋予葡萄酒更多的烤面包、焦糖等烘烤香气，橡木内酯和丁子香酚则在轻度烘烤橡木桶陈酿样品中质量浓度较高。同种烘烤度条件下，多数呋喃类、顺式-橡木内酯、丁子香酚、愈创木酚、反式-异丁香酚及挥发性酚类总量在法国桶中质量浓度较低，而美国桶中较高。
3 结论
本实验研究了不同烘烤度与产地的橡木桶陈酿对葡萄酒中橡木源香气形成的影响，及在装瓶后瓶储阶段该差异的保留情况。研究发现在橡木桶陈酿过程中，烘烤度是影响橡木源香气质量浓度最显著的因素，其次是陈酿时间和产地。与轻度烘烤橡木桶相比，中度烘烤橡木桶能为葡萄酒带来更多的烘烤、动物皮毛等香气；三种产地的桶型相比，美国桶陈酿能给葡萄酒带来更多的橡木香气，法国桶陈酿样品的橡木香气质量浓度相对较低，斯洛伐克桶赋予葡萄酒的橡木香气位于二者之间。除糠醛、5-甲基糠醛和香草醛在葡萄酒出桶后瓶储期间呈下降趋势，大部分橡木源香气物质瓶储期间质量浓度无明显变化。不同橡木桶陈酿对葡萄酒中多数橡木源香气造成的影响可以保留至瓶储12个月结束，且烘烤度造成的影响比产地造成的影响更易得到保留。本实验主要探究了橡木源香气的差异，不同类型橡木桶陈酿及出桶后瓶储阶段对品种源和发酵源香气物质的影响有待进一步探索。
[1]CHARTERS S,PETTIGREW S.The dimensions of wine quality[J].Food Qual Prefer,2007,18(7):997-1007.
[2]张霞，吴玉文，段长青.葡萄与葡萄酒香气物质研究进展[J].中国农业科学，2008（7）：2098-2104.
[3]李辉.贺兰山东麓‘赤霞珠’干红葡萄酒陈酿特性的研究[D].银川：宁夏大学，2018.
[4]NAVARRO M,KONTOUDAKIS N,GÓMEZ-ALONSO S,et al.Influence of the volatile substances released by oak barrels into a Cabernet Sauvignon red wine and a discolored Macabeo white wine on sensory appreciation by a trained panel[J].Eur Food Res Technol,2018,244(2):245-258.
[5]FARRELL R R,WELLINGER M,GLOESS A N,et al.Real-time mass spectrometry monitoring of oak wood toasting: elucidating aroma development relevant to oak-aged wine quality[J].Scientif Report,2015,5(1):1-13.
[6]徐盛燕，贾国军，杨玲，等.橡木桶对葡萄酒品质的影响[J].中国酿造，2017，36（12）：14-17.
[7]SÁNCHEZ-GÓMEZ R,ALAMO-SANZA M D,NEVARES I.Volatile composition of oak wood from different customised oxygenation wine barrels:Effect on red wine[J].Food Chem,2020,329:127181.
[8]MARTINEZ-GIL A M,DEL ALAMO-SANZA M,DEL BARRIO-GALAN R,et al.Alternative woods in oenology:volatile compounds characterisation of woods with respect to traditional oak and effect on aroma in wine,a review[J].Appl Sci,2022,12(4):2101.
[9]DUMITRIU G D,NIEVES L D L,ZAMFIR C I,et al.Volatile and phenolic composition of red wines subjected to aging in oak cask of different toast degree during two periods of time[J].LWT-Food Sci Technol,2017,86:643-651.
[10]HERRERA P,DURÁN-GUERRERO E,SÁNCHEZ-GUILLÉN M M,et al.Effect of the type of wood used for ageing on the volatile composition of Pedro Ximénez sweet wine[J].J Sci Food Agr,2020,100(6):2512-2521.
[11]ECHAVE J,BARRAL M,FRAGA-CORRAL M,et al.Bottle aging and storage of wines:a review[J].Molecules,2021,26(3):1-26.
[12]CASASSA L F,CEJA G M,VEGA-OSORNO A,et al.Detailed chemical composition of Cabernet Sauvignon wines aged in French oak barrels coopered with three different stave bending techniques[J].Food Chem,2020,340(4):127573.
[13]SCHREIER P.Flavor composition of wines-review[J].Crit Rev Food Sci Nutr,1979,12(1):59-111.
[14]CERDÁN T G,GOÑI D T,AZPILICUETA C A.Accumulation of volatile compounds during ageing of two red wines with different composition[J].J Food Eng,2004,65(3):349-356.
[15]COULON J,PERELLO M C,LONVAUD-FUNEL A,et al.Brettanomyces bruxellensis evolution and volatile phenols production in red wines during storage in bottles[J].J Appl Microbiol,2010,108(4):1364-5072.
[16]RADONJI S,PROSEN H,MARA V,et al.Incidence of volatile phenols in montenegrin red wines:Vranac,Kratoija and Cabernet Sauvignon[J].Chem Ind Chem Eng Quart,2020,26(4):337-347.
[17]沃特豪斯，萨克斯，杰弗里.葡萄酒化学[M].北京：科学出版社，2019：69.
[18]牛见明，张波，吴娟弟，等.辽东栎和蒙古栎心材挥发性成分分析[J].食品科学，2021，42（6）：265-273.
[19]GARCIEA-CARPINTERO E G,GALLEGO M G,SANCHEZ-PALOMO E,et al.Impact of alternative technique to ageing using oak chips in alcoholic or in malolactic fermentation on volatile and sensory composition of red wines[J].Food Chem,2012,134(2):851-863.
[20]PEINADO R A,MAURICIO J C,MORENO J.Aromatic series in sherry wines with gluconic acid subjected to different biological aging conditions by Saccharomyces cerevisiae var.capensis[J].Food Chem,2006,94(2):232-239.
[21]CAMELEYRE M,MADRELLE V,LYTRA G,et al.Impact of whisky lactone diastereoisomers on red wine fruity aromatic expression in model solution[J].J Agr Chem,2020,68(39):10808-10814.
[22]PARKER M,OSIDACZ P,BALDOCK G A,et al.Contribution of several volatile phenols and their glycoconjugates to smoke-related sensory properties of red wine[J].J Agr Food Chem,2012,60(10):2629-2637.
[23]高媛.葡萄酒中橡木香气物质组成谱库构建与检测方法建立[D].北京：中国农业大学，2012.
[24]QIAN X,JIA F Y,CAI J,et al.Characterization and evolution of volatile compounds of cabernet sauvignon wines from two different clones during oak barrel aging[J].Foods,2022,11(1):74.
[25]HERRERO P,SÁENZ-NAVAJAS M P,AVIZCURI J M,et al.Study of Chardonnay and Sauvignon blanc wines from D.O.Ca Rioja (Spain)aged in different French oak wood barrels: chemical and aroma quality aspects[J].Food Res Int,2016,89(1):227-236.
[26]PRIDA A,CHATONNET P.Impact of oak-derived compounds on the olfactory perception of barrel-aged wines[J].Am J Enol Viticult,2010,61(3):408-413.
[27]GONZÁLEZ-CENTENO M R,CHIRA K,TEISSEDRE P L.Comparison between malolactic fermentation container and barrel toasting effects on phenolic,volatile,and sensory profiles of red wines[J].J Agr Food Chem,2017,65(16):3320-3329.
[28]WATERHOUSE A L,TOWEY J P.Oak lactone isomer ratio distinguishes between wines fermented in American and French oak barrels[J].J Agr Food Chem,1994,42(9):1971-1974.
[29]SPILLMAN P J,POLLNITZ A P,LIACOPOULOS D,et al.Accumulation of vanillin during barrel-aging of white,red,and model wines[J].J Agr Food Chem,1997,45(7):2584-2589.
[30]HERNÁNDEZ T,ESTRELLA I,DUEAS M,et al.Influence of wood origin in the polyphenolic composition of a Spanish red wine aging in bottle,after storage in barrels of Spanish,French and American oak wood[J].Eur Food Res Technol,2007,224(6):695-705.