四特酒位于世界酿酒黄金纬度产区,作为特香型白酒的领导企业和江西省地域特色代表酒种[1],“整粒大米为原料、大曲面麸加酒糟”独特的酿酒工艺造就了特香型白酒成为极具个性、特色的美酒,享有“清香醇纯,回味无穷”的美誉[2]。
在日常生产中,四特酒采取的是“断花摘酒”,混合60%vol收酒,即从流酒开始到断花的全部馏分均混在一起。这种摘酒操作简便,摘酒工只需辨别酒花状态就可以摘酒,但其也有明显的缺点,即不能正确区分酒质,有许多好酒被浪费的现象。俗话说,“产香靠发酵,提香靠蒸馏,摘到好酒靠摘酒工”,可见在白酒生产中,摘酒操作也是一个重要环节[3]。浓香型白酒企业是较早一批开始研究量质摘酒的白酒企业[4-5],浓香型白酒生产实践证明,同一个窖池,上中下不同层,不同层次蒸馏出来的酒是不同的,其酒质是底层优于中层、中层优于上层[6-8],而特香型白酒并未见此研究,特香型白酒此前更多研究的是酿造原料[9-10]、发酵工艺[11-12]等对风味成分的影响。因此,开展量质摘酒实验,通过运用色谱分析技术,探究窖池内不同层糟醅酒样的口感特点、理化色谱成分变化规律,设计出一套更适用的生产量质摘酒新工艺,以期把基酒质量管理推进至生产最前端,大幅提升特香型基酒质量,更好地满足酒体设计需要和稳定酒体口感、质量。
甲醇、乙醇(均为色谱纯):默克股份两合公司;氢氧化钠、硫酸、无水乙醇(均为分析纯):西陇科学股份有限公司;糟醅、基酒:四特酒有限责任公司酿造车间生产提供。
7820、7890型气相色谱仪:安捷伦科技(中国)有限公司;AL204电子分析天平:梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;0~100度酒精计:余姚仪表二厂有限责任公司;YS-2000电子酒精计:济南雪娜斯酿酒科技有限责任公司。
1.3.1 实验方案及取样方法
经过前期对窖池的摸底排查,在酿造车间选取产、质量基本一致的2个酿造班组进行取样试验,作为分层摘酒试验班组,按照糟醅出窖次序将窖池内糟醅分为上层的踩糟(面糟)、中间层的原料糟(粮糟)、底层的丢糟3部分,所取酒样即为踩糟基酒、原料糟基酒和丢糟基酒[13]。进行为期5个生产轮次的分层摘酒生产试验,分别进行摘酒取样贮存,去除酒头酒尾,每层取样进行感官品评、理化检测和色谱分析,探究不同层糟醅基酒口感特点、理化指标及微量风味成分变化规律。
1.3.2 基酒分析检测
总酸、总酯测定:采用酸碱滴定法[14];酒精度测定:采用酒精计法[15];微量风味成分测定:采用气相色谱法[16]。
1.3.3 基酒感官品评
基酒感官评价由四特酒公司国家级和省级专业品酒师等7人组成的评价小组,根据特香型白酒基酒感官评分标准(表1)进行评价。
表1 特香型基酒感官评分标准
Table 1 Sensory scoring standards of Te-flavor base liquor
1.3.4 数据统计分析
实验数据采用SPSS 16.0统计软件进行统计分析,多重比较采用Ducan新复极差法进行比较,数据分析均在显著性水平α=0.05水平下进行差异显著性分析;采用Excel 2016软件绘图。
通过对比分析分层摘酒所产基酒感官品评结果,结果见表2。由表2可知,原料糟、踩糟、丢糟等基酒酒样口感风格特点明显,由感官评分可知踩糟酒样优于原料糟及丢糟酒样。
表2 不同糟层基酒品评结果
Table 2 Sensory evaluation results of different distilled grain levels of base liquor
注:不同字母表示差异显著(P<0.05)。下同。
5轮次分层摘酒工艺对特香型白酒原料糟、踩糟、丢糟基酒总酸、总酯含量的测定结果见图1。
图1 分层摘酒工艺基酒总酸(A)及总酯(B)含量
Fig.1 Total acid (A) and total ester (B) content in base liquor picked by distillation technology
由图1可知,在整个5轮次分层摘酒过程中,丢糟每一轮次及5轮次基酒平均总酸含量均显著高于原料糟、踩糟(P<0.05),丢糟基酒平均总酸含量为2.30 g/L,显著高于原料糟、踩糟基酒的平均总酸含量74.2%(P<0.05)和67.9%(P<0.05);原料糟与踩糟基酒的平均总酸含量无显著性差异(P>0.05),丢糟每一轮次及5轮次平均总酯含量均显著高于原料糟、踩糟(P<0.05);丢糟基酒平均总酯含量为7.34 g/L,显著高于原料糟(35.7%)、踩糟基酒(31.1%)的平均总酯含量(P<0.05),说明丢糟基酒中含有大量的酸类、酯类成分。
2.3.1 分层摘酒工艺对基酒酸类成分的影响
酸类化合物除本身可作为酒体风味物质外,还是白酒中酯类生物合成的重要前体物质[17-18]。因乳酸不具有挥发性(因现建立气相色谱法检测微量成分时,乳酸和乙酸成分分不开),故未作分析。丙酸是特香型白酒关键香气成分丙酸乙酯前提物质,因此一并进行分析。5轮次分层摘酒工艺对特香型白酒原料糟、踩糟、丢糟基酒关键酸类含量的测定结果见图2。
图2 分层摘酒工艺基酒中主要酸类物质含量
Fig.2 Main acids contents in base liquor picked by distillation technology
由图2可知,在整个5轮次分层摘酒过程中,原料糟与踩糟基酒中己酸、丁酸和丙酸均无显著性差异(P>0.05),丢糟基酒中己酸、丁酸、丙酸含量均显著高于原料糟、踩糟(P<0.05),此外,不同糟层中己酸、丁酸分布规律是丢糟>原料糟>踩糟,这与雷学俊等[19]的研究结果一致,丙酸的分布规律是丢糟>踩糟>原料糟。5轮次分层摘酒过程中,不同轮次间原料糟、踩糟、丢糟的己酸、丁酸、丙酸具有一定差异。其中,每1轮次中,原料糟、踩糟基酒中己酸、丁酸无显著性差异(P>0.05),且己酸和丁酸在后3轮的含量比前2轮高,与此不同的是,丙酸在前3轮中的含量比后2轮的高,此外,与总酸变化规律相同,每一轮次的丢糟中己酸、丁酸和丙酸含量均显著高于原料糟(P<0.05)。
2.3.2 分层摘酒工艺对主要酯类成分的影响
酯类成分是传统固态发酵白酒中最重要的微量香味成分[19-20]。分层摘酒工艺对特香型白酒踩糟、原料糟、丢糟基酒的关键酯类成分的影响见图3。
图3 分层摘酒工艺基酒中主要酯类物质含量
Fig.3 Main esters contents in base liquor picked by distillation technology
由图3可知,在整个5轮次分层摘酒过程中,丢糟每一轮次及5轮次基酒中丙酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯等四种酯类物质含量均显著高于原料糟和踩糟基酒(P<0.05),而原料糟与踩糟基酒中这四种酯类物质含量基本无显著性差异(P<0.05),除原料糟与踩糟5轮次基酒及第1、2轮次乙酸乙酯含量存在显著性差异(P<0.05)。不同糟层酯类成分含量分布与总酯的规律大体一致,丢糟基酒中特香型白酒的酯类成分含量最多,这可能是因为窖泥中的酯化酶活力高且厌氧功能菌代谢更旺盛,也可能是黄水下渗积累所致,导致靠近窖底的糟醅中积累了更多酯类代谢产物,蒸馏出的基酒酯含量较高[19,21],与此相反,原料糟和踩糟样品中的乳酸乙酯含量之间无显著性差异(P>0.05),总体显著高于丢糟基酒(P<0.05)。
2.3.3 分层摘酒工艺对主要醇类成分的影响
醇类物质是由葡萄糖和氨基酸降解产生,是酯类的前驱物质,是白酒中重要的芳香成分之一[22]。高级醇也是近几年白酒风味物质研究较多的成分[23-26],是白酒的重要助香物质,但含量过多会导致酒的苦味、涩味、辣味增大,含量过少,会缺乏传统白酒的风味[27],在分层摘酒工艺中研究了正丙醇、异丁醇、正丁醇和异戊醇这四种高级醇,这些成分是特香型白酒的重要醇类物质。
5轮次分层摘酒工艺对特香型白酒原料糟、踩糟、丢糟基酒主要醇类含量的影响见图4。由图4可知,在整个5轮次分层摘酒过程中,丢糟每一轮次及5轮次平均正丙醇、正丁醇含量均显著高于原料糟、踩糟(P<0.05),丢糟基酒正丙醇、正丁醇平均含量分别为764 mg/L、297 mg/L,显著高于原料糟(255 mg/L、152 mg/L)、踩糟(179 mg/L、119 mg/L)基酒,原料糟平均正丙醇、正丁醇含量显著高于踩糟基酒(P<0.05);丢糟每一轮(除第2轮)及5轮次基酒平均异丁醇均显著高于原料糟、踩糟(P<0.05),踩糟第1、3轮及5轮次平均异丁醇含量显著高于原料糟,踩糟和丢糟基酒中异丁醇含量差异不显著(P>0.05),但均显著高于原料糟基酒样品(P<0.05);原料糟、踩糟、丢糟5轮次基酒平均异戊醇含量无显著性差异(P>0.05)。
图4 分层摘酒工艺基酒中主要醇类物质含量
Fig.4 Main alcohols contents in base liquor picked by distillation technology
根据研究分层摘酒工艺中不同糟层基酒理化指标及感官品评变化规律的分析总结,设计了一套新的摘酒方案。新方案如下:
原方法摘酒工艺是按照3部分进行,分别为酒头、基酒和酒尾,断花摘酒,混合60%vol收酒。
新方法摘酒工艺操作为首先将糟醅按在窖池所处位置(由上到下)分为踩糟、原料糟和丢糟,分3层摘酒,然后每层次糟醅分别蒸馏,取酒又分为酒头、基酒和酒尾。酒头、基酒和酒尾分别单独贮存,在此基础上建立了分层摘酒基酒验收感官评价标准,见表3。
表3 分层摘酒基酒感官质量评价标准
Table 3 Evaluation standards of sensory quality of stratified picking base liquor
通过对特香型白酒分层摘酒感官品评,发现窖池中不同层发酵糟,即踩糟、原料糟、丢糟因所处部位不同,所产酒的质量和感官风味特征明显。原料糟基酒粮香舒适,香气馥郁,口感丰满、醇厚;踩糟基酒有粮香,稍有糟香,丰满度较粮糟差些,口感绵柔;丢糟基酒窖香浓郁,甚者有窖泥味,口感较单薄。通过色谱分析技术,分析研究了5轮次分层摘酒工艺中不同层次糟醅基酒各骨架成分的变化规律,因此,认真做好分层摘酒、分级分质贮存,综合利用,可以更好地提高特香型白酒的基酒品质。“生香靠发酵,摘出好酒靠摘酒工”,通过改善生产工艺调控,提高摘酒工艺精细化操作,分级分质贮存,将基酒的管理放在最前端,为消费者酿造优质的美酒。
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