浓香型白酒产量占中国白酒产量的60%以上,以宜宾为例,年产原酒40万t~50万t,销往全国各地,是我国最重要的浓香型白酒原酒生产基地,但作为本地支柱产业,产业结构相对单一,存在较大市场风险,亟待开展白酒产品多样化的相关研究及应用。同时,近年来由于白酒消费群体年龄结构的变化,年轻人更倾向于选择低度白酒[1],白酒对健康的损害也日益受到关注,因此低度白酒的生产已成为行业关注的重点。
艾草(Artemisia argyi H.Lév.&Vaniot)性味苦、温、辛,有逐寒湿、温经、理气血、止血、安胎等功效,其活性成分主要有挥发油、黄酮类、鞣质类、三萜类、桉叶烷类、多糖类、微量元素等[2-4],“味美思”就是以同属植物苦艾(Artemisia absinihium)为原料生产的著名开胃酒,行销世界各国,而艾草作为我国常见的食药两用植物,却罕见用于酒类特别是保健酒产品的生产。因此,本研究以风味为导向,采用广泛用于其他行业的减压蒸馏技术[5-7]处理浓香型白酒原酒,并利用其馏出液浸渍可直接用于食品制作的新鲜艾草(与陈艾相比,香气更清新,药香较淡,不会掩盖浓香型白酒本身的酯香),生产温气血、祛寒湿的艾草酒,为以浓香型白酒为基酒生产特色露酒提供新的思路和方法。
1.1.1 材料
浓香型白酒原酒:宜宾某酒厂;新鲜艾草嫩叶:于2019年4月采自宜宾金坪镇。
1.1.2 试剂
白酒混合标样(46种组分):郑州谱析科技有限公司。
多级减压蒸馏装置:本实验室自制[8];7890A、5975C气质联用仪(配备Hp-5色谱柱,50 m×0.25 mm×0.25 μm):美国安捷伦公司;UV-2450紫外-可见分光光度计:日本岛津公司;0~100酒精度计:乐清市启利电子有限公司。
1.3.1 原酒减压蒸馏
本研究利用自主研发的多级减压蒸馏装置,使用浓香型白酒原酒5 L,在80 ℃、-65 kPa条件对浓香型白酒原酒进行再蒸馏,以15 ℃冷水冷凝,冷凝水出口温度控制在50 ℃以下,去除低沸点馏出液20 mL后收集馏出液至收集量小于5滴/min时,停止蒸馏。
1.3.2 艾草浸渍工艺优化
在20~25 ℃条件下,以外观、风味为主要指标,分别采用馏出液原液及降度至30%vol(降度至30%vol以下时,高级醇、酯类物质溶解度下降析出,酒中开始出现雾状沉淀)的馏出液浸渍新鲜艾草茎叶,对艾草茎叶浸渍时间,料液比进行优化。优化浸渍时间参数时,以料液比5∶100(g∶mL)连续浸渍6 d,中间取样检测吸光度值;优化料液比时,使用浸提效果好的馏出液原液直接浸提新鲜艾草茎叶,仍连续浸渍6 d,中间取样检测吸光度值,对不同料液比艾草酒进行感官分析评价。
1.3.3 风味物质检测
采用气相色谱检测减压蒸馏前后原酒风味,检测条件如下:载气为高纯氦气(He),15 ℃保持3 min,以3.5 ℃/min升温至150 ℃,保持1 min,再以10 ℃/min 升温至200 ℃,保持2 min,再以20 ℃/min 升温至220 ℃,保持10 min,进样温度220 ℃,检测温度250 ℃,进样量0.4 μL,分流比10∶1。利用白酒混合标样对各色谱峰根据保留时间及峰面积进行定性及定量分析。
采用气质联用色谱检测艾草酒中活性成分,检测条件如下:进样口温度240℃,载气为高纯氦气(He),流速0.8mL/min,不分流进样;梯度升温程序:柱温为40 ℃,保持3 min,以2 ℃/min升至90 ℃,保持5 min,再以3 ℃/min升至160 ℃,最后以10 ℃/min升至250 ℃,保持5 min。离子源为电子电离(electron ionization,EI)源,温度230 ℃,电子能量70 eV,四极杆温度150 ℃,接口温度280 ℃,电子倍增器电压1 680 V,扫描范围44-350 m/z。利用美国国家标准与技术研究所(national institute of standards and technology,NIST)05标准谱库对总离子图各色谱峰定性,采用面积归一化法确定各挥发性成分相对含量。
1.3.4 酒精度测定
采用酒精度计参考GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》[9],测定原酒及馏出液酒精度。
1.3.5 稳定性评价[19]
在3个月的储存期内,分别于10 d、20 d、40 d、60 d、90 d检测其稳定性,主要通过目测其澄清度,观察是否有悬浮物或沉淀产生,并采用紫外分光光度计检测摇匀后的艾草酒的透光率来评价其稳定性。
1.3.6 感官评定[15,18]
邀请15名无抽烟、酗酒等不良嗜好且对中国白酒感官品评有一定基础的大学生组成品评小组,根据GB/T 33404—2016《白酒感官品评导则》[17],参照GB/T 27588—2011《露酒》[16]标准,对样品外观(澄清透明度)、香气(香味愉悦度、香味浓度)、喜好程度进行分析型与情感型[20]感官品评。喜好标度主要依据酒样受大众的喜欢程度。特别厌恶、很厌恶、有点厌恶、一般、有点喜欢、喜欢、很喜欢、特别喜欢评分依次为0、1、2、3、4、5、6、7、8分。低度艾草酒感官评分标准见表1,满分17分。
表1 低度艾草酒感官评分标准
Table 1 The sensory evaluation standards of low-alcohol Artemisia argyi liquor
原酒在80 ℃、-65 kPa条件下减压蒸馏后取60%的中段馏出液,其酒精度为85%vol,检测其主要风味成分含量,与原酒对比,结果如图1所示。
图1 减压蒸馏对浓香型白酒主要风味成分含量的影响
Fig.1 Effect of vacuum distillation on the content of main flavor components in strong flavor Baijiu
由图1可知,浓香型白酒经减压蒸馏后得到的馏出液中酒精度从原酒的67%vol显著提高至85%vol,其他主要风味物质含量也发生了不同程度的变化。减压蒸馏馏出液中的甲醇含量从0.46 g/L降至0.10 g/L,乙醛含量从0.25 g/L降至0.17 g/L,分别下降77%及32%,这可使艾草酒所用基酒更健康。乳酸乙酯的风味特征较为沉闷[8],与低度艾草酒“小清新”的风格不相符合,而乙酸乙酯可赋予白酒令人愉悦的水果香,己酸乙酯、丁酸乙酯在白酒中呈现独特的热带水果香,这有助于增加艾草酒香气层次,并在一定程度上改善艾草本身的药香。与未处理的浓香型白酒原酒相比,馏出液中的酯类物质构成进一步优化,乙酸乙酯含量从0.14 g/L上升至2.38 g/L,上升了11倍,己酸乙酯含量从2.75 g/L上升至3.07 g/L,丁酸乙酯含量从0.41 g/L上升至0.58 g/L,而乳酸乙酯含量从1.75 g/L大幅下降至0.09 g/L,减少了95%,这些变化针对性地改善了艾草酒基酒风味,使之更适宜用于低度艾草酒的生产。高级醇是导致白酒“饮后上头”的主要成分,近年来倾向于降低酒中的高级醇含量。馏出液中的高级醇总量从原酒中的2.05 g/L显著下降至1.20 g/L,其中香气突出的异戊醇含量从0.40 g/L降至0.17 g/L,导致苦味的正丙醇含量从0.43 g/L降至0.36 g/L,这使得馏出液的香气更加柔和,饮用后的舒适度也明显提升。
因此,以减压蒸馏得到酒精度为85%vol的馏出液为基酒浸渍艾草新鲜茎叶为宜。
2.2.1 浸渍方式对低度艾草酒色泽的影响
分别采用85%vol及30%vol的馏出液浸渍新鲜艾草茎叶后检测其吸光度值,结果见图2。
图2 不同的浸渍方式对低度艾草酒色泽的影响
Fig.2 Effects of different impregnation method on the colour of low-alcohol Artemisia argyi liquor
由图2可知,采用85%vol及30%vol的馏出液浸渍新鲜艾草茎叶后检测其吸光度值,可以发现浸渍5 d左右其吸光度值趋于稳定,表明基酒对艾草中活性成分的萃取达到饱和。浸渍艾草相同时间后,85%vol基酒的吸光度值明显高于30%vol基酒,表明85%vol基酒对艾草活性成分的萃取效果更好,而且85%vol基酒浸渍后的艾草酒色泽浓绿,稀释至30%vol时其色泽虽然变浅,仍保持较为明快的鲜绿色,这可能是由于85%vol基酒促进了艾草茎叶中部分醇溶性活性成分的溶出(如叶绿素),而直接采用30%vol基酒浸渍所得的艾草酒则呈现较为沉闷的黄绿色。因此,采用85%vol的馏出液为基酒浸渍艾草在降酒精度为宜。
2.2.2 浸渍时间对低度艾草酒感官品质的影响
表2 不同的浸渍时间对低度艾草酒感官品质的影响
Table 2 Effect of different impregnation time on sensory quality of low-alcohol Artemisia argyi liquor
由表2可知,采用85%vol基酒浸渍新鲜艾草茎叶时,随着浸渍时间在1~5 d范围内增加,经感官评定,其澄清度得分下降,但由于香气品质的提升及喜好性评价分值的增加,总评分逐渐增加,并在浸渍时间5 d时达到最高,为16分。浸渍时间>5 d之后,感官评分逐渐下降。因此,浸渍时间5 d为宜。
2.2.3 料液比对低度艾草酒感官品质的影响
表3 不同料液比对艾草酒感官品质的影响
Table 3 Effect of different material-liquid ratio on sensory quality of low-alcohol Artemisia argyi liquor
由表3可知,采用85%vol基酒浸渍新鲜艾叶时,随着料液比在1∶100~5∶100(g∶mL)范围内的增加,低度艾草酒感官评分逐渐增加,艾草的药香味也更加突出,并在料液比为5∶100(g∶mL)时,感官评分达到最高,为16分;但料液比>5∶100(g∶mL)之后,感官评分逐渐下降,艾草的药香与浓香型白酒的酒香的协调性就开始下降。因此,以85%vol基酒浸渍新鲜艾叶的料液比5∶100(g∶mL)为宜。
采用GC-MS分析85%vol基酒按5∶100(g∶mL)料液比浸渍新鲜艾草茎叶5 d后,再降度至30%vol的艾草酒,检测出挥发性成分共有30种,结果见表4。由表4可知,其中酯类物质主要来自于基酒,占挥发性物质总量的91.74%,这与该低度艾草酒酯香浓郁的风味特征相吻合。同时,还检测到多种艾草中的活性成分[13],如石竹烯(0.33%)、桉叶油醇(0.40%)、天然樟脑(0.09%)、4-萜烯醇(0.06%)、2-茨醇(0.06%)、马鞭草醚(0.02%)等,这些成分可赋予艾草酒多种保健价值[14]。
表4 低度艾草酒中的主要挥发性成分
Table 4 Main volatile components in low-alcohol Artemisia argyi liquor
低度艾草酒在室温条件下储存3个月期间,一直保持澄清透明,未出现沉淀、浑浊或失光现象,其吸光度值也一直保持稳定,表明其稳定性较好,后续还将开展高温或冷冻保藏实验,为低度艾草酒的保藏方法提供参考。
本研究采用减压蒸馏后的浓香型白酒原酒为基酒,浸渍新鲜艾草茎叶生产健康低度艾草酒,其较适宜的工艺条件为:浓香型白酒原酒经80 ℃、-65 kPa减压蒸馏,去除5%低沸点馏出液再收集馏出液作为基酒(酒精度85%vol),在20~25 ℃条件下按料液比5∶100(g∶mL)浸渍新鲜艾草茎叶5 d,无菌纱布过滤后添加纯净水降度至30%vol。按照该工艺条件下生产的低度艾草酒,具有甲醇、乙醛及高级醇含量低,色泽鲜绿,酯香突出,具有艾草清香,可长期室温储存等优点,具有很好的市场推广价值。
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