酱香型白酒是中国白酒的一个重要分支，以茅台酒、四川郎酒为代表，其生产过程包括“九次蒸煮，八次发酵，七次取酒”，每个取酒轮次均经打糟、馏酒、摊晾、加曲、堆积、入窖操作[1-2]。长期以来，关于酱香型白酒的研究主要集中于发酵过程中风味物质的形成[3-4]、微生物的关系[5-7]、堆积发酵[8-10]、酵母菌的分离[11-13]以及发酵过程中各参数的变化[14-15]等，对蒸馏过程这一重要环节的研究较少。
蒸馏工艺条件对酱香型白酒的基酒产量有很大影响，在目前酒醅填装高度适合工人操作的基础上，加热饱和蒸汽量和底锅中尾酒量的控制就显得尤为重要。饱和蒸汽在白酒甑蒸馏中充当酒醅动能，它使物系中形成温度梯度，进而打破了酒醅中乙醇-水溶液系统原有的平衡[16]，饱和蒸汽流量的大小直接影响到蒸汽与酒醅的传热传质过程，从而影响基酒的产量。实践和研究表明，缓慢蒸馏有利于酒醅中乙醇和香味成分的提取[17-20]，但研究对象均为浓香型白酒，对酱香型白酒的此类研究鲜见报道。在底锅中加入尾酒被称为串香蒸馏法，是通过提高底锅出口饱和蒸汽中乙醇的浓度来提高白酒蒸馏效率的一种行之有效的方法。杜岗等[21-22]研究发现，在底锅中加入食用酒精能有效提高正品酒产量。但对实际生产中添加尾酒质量与基酒的产量之间的关系还没有进行深入研究。
为了研究酱香型白酒蒸馏过程中流酒阶段饱和蒸汽流量和尾酒添加量对基酒产量的影响，确定各取酒轮次合理的饱和蒸汽流量和尾酒添加量，本研究以基酒产量为指标，依据相似原理设计搭建了缩尺实验台，在缩尺实验台和实际生产班组上开展了对比实验，研究结果为白酒蒸馏工艺条件优化提供了重要参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
酒醅：来自酱香型白酒生产现场窖池，已发酵好、混以定量糠壳、经过打糟并充分搅拌。
1.2 仪器与设备
实验台系统示意图如图1所示。系统主要部件为过热蒸汽管道、底锅、甑桶、多孔箅子、甑桶盖、导酒管、冷却器，其中底锅与甑桶之间均用酒醅填料密封。
图1 实验台系统示意图
Fig.1 Schematic diagram of test bench
缩尺实验台以实际生产班组的甑桶结构为设计基础，设计原则为：①甑桶高度与实际甑桶高度一致[23-24]，以保证基酒乙醇浓度与生产班组一致；②单位质量酒醅的饱和蒸汽处理量与实际生产工艺一致；③甑桶底部截面和顶部截面的饱和蒸汽流速与实际生产工艺一致。根据研究需要，缩尺实验台体积为实际生产甑桶的1/20。
实验系统主要测量仪器仪表有：DN15孔板流量计：江苏华海测控技术有限公司；WZP-230铂电阻温度计：江苏莱鑫电热电器有限公司；扩散硅压力变送器：上海恒瑞测控技术有限公司；台秤：湖州惠腾称重设备有限公司；酒精比重计：四川省申联生物科技有限责任公司。
1.3 实验方法
1.3.1 实验步骤
实验过程中，蒸馏操作与实际班组的操作方法一致：①预热底锅水至饱和；②上甑，定量开启一次蒸汽，二次蒸汽穿过多孔箅子加热酒醅；③调整饱和蒸汽流量，取基酒，取尾酒。蒸馏操作结束后，测量基酒的质量、乙醇体积分数。以乙醇体积分数≥53%vol的基酒为正品酒，并统一换算为乙醇体积分数53%的基酒质量。
1.3.2 测量参数
实验阶段相关参数如表1所示。
表1 相关实验参数
Table 1 Related experimental parameters
1.3.3 分析方法
进入底锅的过热蒸汽流量、温度、压力分别通过孔板流量计、铂电阻温度计、扩散硅压力变送器测量；基酒质量通过台秤测量；基酒酒精体积分数通过酒精比重计测量，测量方法为在20 ℃条件下将酒精计垂直放入酒中，待稳定以后，与上液面平齐的读数即为酒精体积分数。
2 结果与分析
2.1 各轮次流酒饱和蒸汽流量的选择
2.1.1 缩尺实验模型研究
酱香型白酒四～六轮次不同流酒饱和蒸汽流量下得到的基酒产量（均换算成50 kg酒醅生成53%vol基酒的质量）结果见图2。由图2可知，在实验工况范围内，①四轮次基酒产量随流酒饱和蒸汽流量的增大单调下降，基酒产量分别在饱和蒸汽流量为6.06 kg/h、10.66 kg/h时取得最大值2.23 kg和最小值1.74 kg，最大值相较最小值提高0.49 kg；②五轮次基酒产量随流酒饱和蒸汽流量的增大单调下降，基酒产量分别在蒸汽流量为3.60 kg/h和13.20 kg/h时取得最大值1.73 kg和0.58 kg，最大值相较最小值提高1.15 kg；③六轮次不加尾酒时，流量过高或过低均无基酒产生，基酒产量在蒸汽流量为6.10 kg/h时取得最大值0.51 kg；加入3 kg体积分数27%的尾酒后，基酒产量随饱和蒸汽流量的变化与五轮次相似，基酒产量在蒸汽流量为5.10 kg/h取得最大值1.24 kg。
图2 缩尺实验台四～六轮次流酒饱和蒸汽流量对基酒质量的影响
Fig.2 Effect of saturated steam flow in the liquor collecting stage from the fourth to the sixth round on base liquor yield in scaled test bench
结果表明，饱和蒸汽流量对酱香型白酒基酒产量有显著的影响。对于四、五轮次，最佳饱和蒸汽量为实验工况下的最小蒸汽流量，由于蒸汽量很小时，必定没有基酒产生，因此蒸汽量在0至实验工况下的最小蒸汽流量之间必定存在一个最佳值对应最高的基酒产量。对于六轮次，蒸汽量过大或过小均无基酒产生，这是因为：六轮次酒醅中所含酒精的浓度较四、五轮次低，且六轮次酒醅较四、五轮次黏度大，易结块结团。饱和蒸汽量过小，蒸汽无法及时带走酒醅中扩散出的乙醇，导致酒醅和蒸汽之间没有足够的浓度梯度；饱和蒸汽量过大，一方面没有给蒸汽与酒醅充分的“反应时间”[25]，一方面蒸汽对蒸馏出的白酒起到了“稀释”作用。
酱香型白酒四～六轮次不同饱和蒸汽流量对应的流酒时间结果见图3。由图3可知，在实验工况范围内，四、五轮次最长流酒时间分别为32 min、50 min，最短流酒时间分别为10 min、5 min，流酒时间差分别为22 min，45 min。六轮次添加尾酒工况取酒时间在30 min左右，变化范围较小。可以看到，四、五轮次采取缓慢蒸馏有利于基酒的提取，但接酒时间会大大延长，导致接酒效率的下降，且在蒸汽流量相对较低时随流酒饱和蒸汽流量的降低，流酒时间迅速增大；蒸汽流量较高时，流酒时间变化变缓。对于六轮次，由于产量是主要矛盾，且添加尾酒后接酒时间变化较小，因此六轮次适宜添加部分尾酒，提升基酒产量。
图3 缩尺实验台四～六轮次流酒饱和蒸汽流量对流酒时间的影响
Fig.3 Effect of saturated steam flow in the liquor collecting stage from the fourth to the sixth round on liquor collecting time in scaled test bench
2.1.2 生产班组实验研究
在生产班组开展实验研究过程中，为了减少人为操作或随机因素引起的误差，采用同一个饱和蒸汽参数工况分别在一个班组两个甑桶上交替开展对比实验研究。
生产班组五～七轮次流酒饱和蒸汽流量对应的基酒产量（均换算成50 kg酒醅生成53%vol基酒的质量）结果见图4。由图4可知，在实验工况范围内，①五轮次基酒产量分别在流酒饱和蒸汽流量为3.30 kg/h、5.76 kg/h时取得最大值1.34 kg和最小值1.04 kg，最大值相较最小值提高0.3 kg；②在添加相同尾酒量的条件下，六轮次基酒产量分别在流酒饱和蒸汽流量为3.20 kg/h、4.40 kg/h时取得最大值1.01 kg和最小值0.81 kg/h，最大值相较最小值提高0.2kg；③在添加相同尾酒量的条件下，七轮次基酒产量分别在流酒饱和蒸汽流量为3.20 kg/h、4.40 kg/h时取得最大值0.65 kg和0.59 kg，最大值相较最小值提高0.06 kg。可以看到，五～七轮次饱和蒸汽流量的大小显著地影响了基酒的产量。同时，六、七轮次不添加尾酒时均无基酒产生（图4中未标出），添加基酒后，基酒质量随饱和蒸汽流量的变化较小，这说明当酒醅中的乙醇浓度较低不足以产生正品基酒时，尾酒对基酒产量的影响要大于蒸汽流量。将缩尺实验与生产实验结果进行对比，可以发现，五、六轮次基酒质量随饱和蒸汽流量的变化规律基本一致。
图4 生产班组实验五～七轮次流酒饱和蒸汽流量对基酒产量的影响
Fig.4 Effect of saturated steam flow in the liquor collecting stage from the fifth to the seventh round on base liquor yield in production team experiments
图5 生产班组实验五～七轮次流酒饱和蒸汽流量对流酒时间的影响
Fig.5 Effect of saturated steam flow in the liquor collecting stage from the fifth to the seventh round on liquor collecting time in production team experiments
酱香型白酒生产班组五～七轮次不同流酒饱和蒸汽流量下的流酒时间结果见图5，图5中数据为对同一工况多次实验取平均值，饱和蒸汽流量为1 000 kg酒醅对应的蒸汽流量。由图5可知，五～七轮次流酒时间最长分别为33 min、42 min、16 min，最短分别为11 min、15 min、9 min，流酒时间差分别为22 min、27 min、5 min，流酒时间均随流酒饱和蒸汽流量的增加而减少。纵向来看，由于五～七轮次基酒产量依次降低，因而同一个饱和蒸汽流量对应的流酒时间也依次减少。
2.2 六轮次底锅尾酒添加量的选择
缩尺实验研究中，流酒饱和蒸汽流量5 kg/h条件下，六轮次添加不同尾酒质量对应的基酒产量（均换算成50 kg酒醅生成53%vol基酒的质量）结果见图6。为便于比较，图6中尾酒质量与基酒质量均已换算成体积分数53%乙醇的白酒质量，净基酒产量为总基酒质量减去尾酒质量。由图6可知，在实验工况范围内，总基酒产量随尾酒量的提高从0增至1.7 kg，净基酒质量同时从0增至0.6 kg，不添加尾酒时无基酒产生。这表明，添加尾酒对白酒蒸馏的作用有两点：一是提高馏酒的整体酒精度；二是提高了基酒的质量。因此，仅对基酒质量而言，添加尾酒量有效地提高了基酒质量。由于实验未对酱香型白酒的微量香味成分进行测量，尾酒量的提高对白酒风味的影响尚不明确。
图6 缩尺实验第六轮次尾酒质量对基酒质量的影响
Fig.6 Effect of the tail liquor amount in the sixth round on base liquor yield in scaled test bench
3 结论
通过对酱香型白酒四～七轮次的缩尺实验和生产班组实验，得出如下结论：①流酒饱和蒸汽流量对酱香型白酒的基酒产量具有显著影响，缩尺实验台四、五轮次实验工况内最高基酒产量分别比最低产量高0.49 kg/50 kg酒醅、1.15 kg/50 kg酒醅，六轮次流量过高或过低均无基酒产生；生产班组五、六、七轮次实验工况内最高基酒产量分别比最低产量高0.3 kg/50 kg酒醅、0.2 kg/50 kg酒醅、0.06 kg/50 kg酒醅，表明目前的流量调节存在较大的优化空间；②流酒饱和蒸汽流量过小会导致接酒时间大幅延长，影响接酒效率；③串香蒸馏能够有效提高馏酒整体浓度，从而提升基酒质量。
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