红枣(Zizyphus jujube)为鼠李科(Rhamnaceae)枣属(Zizyphus)植物的果实[1],是我国特有的滋补果品。现代医学证明,红枣含有多种生理活性物质,对于增强机体免疫力及抗氧化作用效果显著[2-3]。近年来,我国枣树品种越来越多,栽种面积不断扩大,红枣的产量大幅度提高。但由于红枣含有约80%的水分,不易保存、运输,还处于初级加工阶段,没有形成大规模批量生产。据资料统计,每年鲜枣因腐烂的损失率高达20%~30%[4]。我国大部分红枣产品以鲜食或者干制为主,现今市场上常见的红枣加工产品有核桃红枣饮料[5]、木瓜红枣饮料[6]、红枣枸杞复合饮料[7]等。乳制品的种类丰富,主要产品有液态奶、酸奶、干酪、奶油、奶粉、炼乳、乳清粉、干酪素和乳糖,其中钙元素以离子态存在(乳钙)适宜人体吸收,是人体最好的钙源,在人们的膳食中有其他食品无法替代的作用。
目前国内外有研究已经将羊奶粉配以红枣[8]、枸杞[9]、核桃[10]等原料进行加工,然而,研究将牛奶粉和红枣粉加以复配制作饮料,还鲜见报道。在饮料食品的质量评价中,感官评价起着主导作用,而理化检测则处于从属地位。感官评价由于受主观因素的影响较大,致使结果存在一定的局限性,从而影响了准确客观地评价食品质量。利用模糊数学这一工具,可获得较客观的检验结果[11-12]。因此,本试验选择以红枣粉和奶粉为主要原料,辅以蔗糖,并对饮料的稳定性进行探讨,通过正交试验优化筛选红枣奶饮料的配方,结合模糊数学方法,对红枣奶饮料的感官品质进行综合评判,研制一种组织状态良好、风味独特、营养丰富的新型复合饮料,不仅能丰富红枣饮料市场,同时可为新疆红枣业的发展提供参考。
哈密大枣:哈密市火箭农场;雀巢脱脂牛奶粉、蔗糖:新疆友好超市南昌路店;瓜尔豆胶:滕州市通达海藻工程技术有限责任公司;单硬脂酸甘油酯:佳力士添加剂(海安)有限公司;黄原胶:淄博中轩生化有限公司;所用试剂均为国产分析纯或生化试剂。
DHG-9070A电热恒温鼓风干燥箱:上海一恒科技有限公司;国家统一标准筛:浙江上虞市英超仪器有限公司;FW-100万能粉碎机、GMSX-280高压灭菌锅:北京市永光明医疗仪器有限公司;AL204-2C电子天平:梅特勒-托利多公司;TD5A-WS型台式低速离心机:郑州南北仪器设备有限公司;DNP-9022电热恒温培养箱:上海舍岩仪器有限公司;GYB40-10S高压均质机:上海东华高压均质机厂;WZ-108手持折光仪:上海重逢科学仪器有限公司。
1.3.1 红枣奶饮料的加工工艺流程及操作要点
挑选、清洗:选择大小均匀的哈密大枣为试验原材料。剔除有病虫害、霉烂和腐败果,选取成熟度相似的红枣并用自来水冲洗干净。
去核、切片:用去核机将红枣去核后切分为5 mm左右的枣片,备用。
脱水处理:将切好的枣片在55℃条件下热风干燥12 h进行脱水预处理,用多功能粉碎机粉碎。
烘焙、过筛:将粉碎后的红枣粉平铺于托盘放入电热鼓风干燥箱中,在115℃条件下烘焙30 min后过200目筛网。
调配:原辅料投入时,均预先溶解,然后按一定的顺序先后均匀加入,复合稳定剂分别在冷水中搅溶。
均质、脱气:在压力20 MPa、55℃的条件下,均质2次,均质后在60℃、50 kPa条件下进行真空脱气。
灌装、封口、杀菌、冷却、成品:将调配好的红枣奶饮料装入玻璃瓶中,置于沸水中杀菌10 min,冷却至室温,密封,即得红枣奶饮料成品。
1.3.2 稳定剂配比优化试验设计
(1)单因素试验优化稳定剂配比试验
由于红枣奶冲泡后性质不稳定,在冲泡过程中容易发生分层、抱团、沉底等现象,所以选用适宜的稳定剂对提高红枣奶饮料的稳定性具有十分重要的意义[13]。常用的饮料稳定剂有黄原胶、单硬脂酸甘油酯、瓜尔豆胶、魔芋粉等,本试验分别固定单硬脂酸甘油酯0.05%、瓜尔豆胶0.100%,考察黄原胶添加量(0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%)对离心沉淀率的影响;固定黄原胶0.05%、瓜尔豆胶0.10%,考察单硬脂酸甘油酯添加量(0.050%、0.075%、0.100%、0.125%、0.150%、0.175%)对离心沉淀率的影响;固定单硬脂酸甘油酯0.05%、黄原胶0.05%,考察瓜尔豆胶添加量(0.100%、0.125%、0.150%、0.175%、0.200%、0.225%)对离心沉淀率的影响。各单因素试验中,红枣粉添加量为6%,奶粉添加量为3%,蔗糖添加量为3%。
(2)稳定剂配比优化正交试验
在单因素试验的基础上,以离心沉淀率为评价指标,设计黄原胶添加量(A)、单硬脂酸甘油酯添加量(B)、瓜尔豆胶添加量(C)4因素3水平L9(34)正交试验,因素与水平见表1。
表1 稳定剂配比优化正交试验因素与水平
Table 1 Factors and levels of orthogonal tests for stabilizers proportion optimization
水平 A黄原胶添加量/%B单硬脂酸甘油酯添加量/%C瓜尔豆胶添加量/%1 2 3 0.15 0.20 0.25 0.100 0.125 0.150 0.125 0.150 0.175
1.3.3 红枣奶饮料配方优化试验设计
(1)单因素试验优化红枣奶饮料配方
固定奶粉3%、蔗糖3%,考察红枣粉添加量(2%、4%、6%、8%、10%)对感官评价的影响;固定红枣粉6%、蔗糖3%,考察奶粉添加量(1%、2%、3%、4%、5%)对感官评价的影响;固定红枣粉为6%、奶粉3%,考察蔗糖添加量(1%、2%、3%、4%、5%)对感官评价的影响。
(2)正交试验优化红枣奶饮料配方
以感官评价为考察指标,设计红枣粉添加量(A)、奶粉添加量(B)、蔗糖添加量(C)3因素3水平正交试验,因素与水平表见表2。
表2 红枣奶饮料配方优化正交试验因素与水平
Table 2 Factors and levels of orthogonal tests for formula optimization of jujube milk beverage
水平 A红枣粉添加量/% B奶粉添加量/% C蔗糖添加量/%1 2 3 6 8 1 0 2 3 4 2 3 4
1.3.4 离心沉淀率的测定
采用离心沉淀率来衡量体系的稳定性,离心沉淀率值越大,表示体系稳定性越差[12]。取红枣奶饮料样品m1,置于10 mL离心管中,4 000 r/min条件下离心10 min,称量离心管上清液质量m2。每个样品重复3次,取平均值。离心沉淀率计算公式[13]如下:
1.3.5 分析检测
可溶性固形物:采用阿贝折光仪测定[14];蛋白质:按照GB 5009.5—2016《食品中蛋白质的测定》[15];菌落总数:按照GB 4798.2—2016《食品微生物学检验菌落总数测定》[16];大肠菌群:按照GB 4789.3—2016《食品微生物学检验大肠菌群计数》[17];致病菌:按照GB 4789.18—2010《食品中致病菌限量》[18]。
1.3.6 感官评定标准
选择10名食品专业的同学作为评价员,为了确保感官评价的准确性,要求评价员在评价前1 h内不进食,1 d内避免进食强味食品、接触强味物质,以及使用化妆品或用有气味的洗涤液洗手[19]。在评价时,避免交谈。为提高感官评价的可信度,采用3位随机编码编号供评价员随机取样逐一评价[20]。从红枣奶饮料的色泽、口感、风味、组织状态四方面进行综合评价,满分100分,每种红枣奶饮料取3个样品,红枣奶饮料的感官评价标准见表3。
表3 红枣奶饮料的感官评价标准
Table 3 Sensory evaluation standards of jujube milk beverage
项目 色泽(20分) 口感(30分) 风味(30分) 组织状态(20分) 总分/分评分标准色泽纯正,呈米黄色(18~20分)色泽一般,呈淡黄色(16~18)色泽较差,颜色偏暗或偏白(14~16分)色泽差,颜色灰暗或呈乳白色(12~14分)口感柔和,酸甜适宜(27~30分)口感一般,酸甜较适宜(24~27分)口感较差,稍显偏甜(20~24分)口感极差,过于甜腻(18~21分)香味浓郁、协调(27~30)香味稍淡(24~27)香味淡(20~24)无香味(18~21)组织状态均匀、细腻,无沉淀分层现象(18~20分)组织状态较均匀,有轻微沉淀和分层现象(18~20分)组织状态较均匀,有沉淀和分层现象(14~16分)组织状态不均匀,有沉淀和分层现象(12~14分)优(90~100分)良(80~90分)中(70~80分)差(60~70分)
1.3.7 建立模糊数学模型和确定权重
(1)评价对象集Y
研究中需要进行感官评价的产品的集合。Y={Y1,Y 2,Y 3,Y 4,Y 5,Y 6,Y 7,Y 8,Y 9},Y 1~Y 9分别代表本研究正交试验中分别制作的9组红枣奶饮料,用Y j表示9组红枣奶饮料的综合评价,其中j=1,2,3......,9。
(2)评价因素集U
以色泽(U1)、口感(U2)、风味(U3)、组织状态(U4)4个评价指标组成红枣奶饮料的评价因素集,即因素集U=[U1,U2,U3,U4]。
(3)评语集V
指每个因素的评语集合。即V=[V1,V2,V 3,V 4]=[优,良,中,差]。
(4)评价权重集A
表4 红枣奶饮料权重分布统计
Table 4 Distribution of weight distribution of jujube milk beverage
评价指标 色泽/分 滋味/分 口感/分 组织状态/分 合计/分 权重色泽风味口感组织状态5 5 8 6 3 8 9 3 4 10 8 4 6 5 1 0 6 18 28 35 19 0.18 0.28 0.35 0.19
各因素的重要程度,权重集A的元素综合为1[21],A=(a1,a2,a3,a4)=(0.18,0.28,0.35,0.19),其中a1,a2,a3,a4分别表示红枣奶饮料的色泽、口感、风味、组织状态这几个因素的权重。本试验采用用户调查法[22]和二次对比决定法[23],随机找10名不同专业及不同年龄阶段的评价员,记录评价员对红枣奶饮料的评定结果,对参加评价的因素作一对一比较,重要的得1分,次要的得0分,自身比较按1分记。各项指标的总得分与总分100分的比重即为权重[24],结果见表4。
1.3.8 数据统计分析
每组试验做3次平行,采用Sigmaplot 19.0作图,SPSS 20.0软件进行统计分析。
2.1.1 黄原胶添加量对离心沉淀率的影响
图1 黄原胶添加量对离心沉淀率的影响
Fig.1 Effect of xanthan gum addition on centrifugation rate
由图1可知,随着黄原胶添加量在0.05%~0.30%范围内的增加,离心沉淀率逐渐减小。当黄原胶添加量为0.20%时,离心沉淀率为(3.66%±0.006)%。黄原胶分子在溶液中具有刚性棒状结构或螺旋状结构,分子的侧链使流体动力学体积增大,分子的氢键缔合,使其表现出较高的黏附性,使离心沉淀率降低[25]。当黄原胶的添加量继续增加,使红枣奶饮料的黏性也会相应增加。因此,选择0.15%、0.20%、0.25%这3个水平进行正交试验优化。
2.1.2 单硬脂酸甘油酯添加量对离心沉淀率的影响
图2 单硬脂酸甘油酯添加量对离心沉淀率的影响
Fig.2 Effect of glycerin monostearate addition on centrifugation rate
由图2可知,随着单硬脂酸甘油酯添加量在0.050%~0.175%范围内逐渐增加,红枣奶饮料离心沉淀率逐渐下降,稳定性逐步提高;单硬脂酸甘油酯添加量为0.100%时离心沉淀率下降比较明显,为(4.09±0.016)%,在单硬脂酸甘油酯添加量为0.125%、0.150%、0.175%时,离心沉淀率分别为(4.03±0.011)%、(3.98±0.008)%、(3.92±0.011)%,结果表明,离心沉淀率在缓慢下降、黏稠度逐渐上升。因此,选择0.100%、0.125%、0.150%这3个水平进行正交试验优化。
2.1.3 瓜尔豆胶添加量对离心沉淀率的影响
图3 瓜尔豆胶添加量对离心沉淀率的影响
Fig.3 Effect of guar gum addition on centrifugation rate
由图3可知,瓜尔豆胶可有效提高红枣奶的稳定性,瓜尔豆胶添加量为0.125%时,离心沉淀率下降比较明显,为(3.49±0.005)%,说明有较好的稳定性,瓜尔豆胶添加量继续增加离心沉淀率开始缓慢下降,对红枣奶稳定性影响不明显。因此,选择0.125%、0.150%、0.175%这3个水平进行正交试验优化。
在单因素试验基础上,以离心沉淀率为评价指标,考察黄原胶添加量(A)、单硬脂酸甘油酯添加量(B)和瓜尔豆胶添加量(C)对离心沉淀率的影响,正交试验结果与分析见表5,方差分析见表6。
表5 稳定剂配方优化正交试验结果与分析
Table 5 Results and analysis of orthogonal tests for stabilizers proportion optimization
试验号 A B C D(空列) 离心沉淀率/%1 2 3 4 5 6 7 8 9 k1k2 k3 R 1 1 1 2 2 2 3 3 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 3 1 3 1 2 1 2 3 3 1 2 2 3 1 3.99 3.78 3.75 3.60 3.76 3.62 3.35 3.12 3.08 3.840 3.660 3.183 0.657 3.647 3.553 3.483 0.164 3.557 3.487 3.620 0.133 3.610 3.583 3.490 0.120
由表5可知,通过极差分析可知各因素对红枣奶稳定性的影响作用顺序为A>B>C,即黄原胶>单硬脂酸甘油酯>瓜尔豆胶。稳定剂最佳配比组合为A 3B3C2,即黄原胶添加量0.25%,单硬脂酸甘油酯添加量0.150%,瓜尔豆胶添加量0.150%。在此最佳配比条件下进行3次验证试验,所得产品悬浮性较好,无分层,无沉淀,口感细腻,质地均匀,稳定性高,离心沉淀率最小,为3.08%。
表6 正交试验结果方差分析
Table 6 Variance analysis of orthogonal test results
注:“*”表示对结果影响显著(P<0.05)。
方差来源 偏差平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性ABC误差2 2 2 2 0.346 0.020 0.014 28.792 1.667 1.167<0.05>0.05>0.05*总和0.691 0.040 0.028 0.020 0.779
由表6可知,黄原胶添加量对红枣奶饮料离心沉淀率影响显著(P<0.05),单硬脂酸甘油酯和瓜尔豆胶对红枣奶饮料离心沉淀率影响不显著(P>0.05)。
2.3.1 红枣粉添加量对感官评价的影响
由图4可知,红枣粉添加量为8%时,感官评分最高为(83.6±0.43)分,红枣奶饮料色泽均匀一致,呈米黄色;口感较好,具有较浓的枣香味和奶香味;随着红枣粉添加量的增加,奶香味逐渐变淡,红枣粉添加量较高时,枣香味过浓,奶香味不明显,颜色逐渐加深变暗,呈棕黄色,有轻微沉淀现象发生,红枣粉添加量较低时,无明显枣香味,颜色呈乳白色。因此,综合考虑选取红枣粉添加量为6%、8%、10%进行正交试验。
图4 红枣粉添加量对感官评价的影响
Fig.4 Effect of jujube powder addition on sensory evaluation
2.3.2 奶粉添加量对感官评价的影响
图5 奶粉添加量对感官评价的影响
Fig.5 Effect of milk powder addition on sensory evaluation
由图5可知,奶粉添加量为4%时,感官评分最高为(82.5±0.54)分,红枣奶饮料口感较好,具有较浓的枣香味和奶香味;色泽均匀一致,呈米黄色;奶粉添加量对产品质量影响较大,添加量过少,会导致枣香味过浓,奶香味不足;添加量过多,会掩盖枣香味,仅有奶香味,呈象牙白色。因此,综合考虑选取奶粉添加量2%、3%、4%进行正交试验。
2.3.3 蔗糖添加量对感官评价的影响
由图6可知,蔗糖添加量为3%时,感官评分最高为(81.7±0.55)分,红枣奶饮料口感最佳,酸甜适中,组织状态均匀细腻,具有较浓的枣香味和奶香味;蔗糖添加量过少,导致甜度不够,口感较淡;添加量过多,口感过于甜腻,影响口感,不易被消费者接受。因此,综合考虑,选取蔗糖添加量为2%、3%、4%进行正交试验。
图6 蔗糖添加量对感官评价的影响
Fig.6 Effect of sucrose addition on sensory evaluation
10名感官评定员对9组样品按红枣奶饮料的色泽、口感、风味、组织状态4个因素逐一评价,对应的等级票数分布情况见表7。
表7 红枣奶饮料感官评定票数分布
Table 7 Distribution of sensory evaluation votes of jujube milk beverage
试验号色泽V1 V 2 V3 V 4 V4 V 4口感V 1 V 2 V3风味V1 V2 V 3组织状态V1 V2 V3 V4 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 0 0 0 3 2 0 2 3 2 4 4 3 5 5 1 5 5 2 4 5 3 2 3 6 3 2 6 2 1 4 0 0 3 0 0 0 1 1 0 1 4 0 1 2 0 3 3 2 6 4 2 3 4 2 4 5 5 2 2 4 4 4 8 2 1 3 1 0 4 2 0 0 2 0 0 1 6 0 1 1 2 2 2 1 3 3 3 3 5 2 4 5 3 5 1 5 5 4 6 2 3 6 1 0 2 1 0 4 3 2 3 1 1 0 0 0 5 3 4 2 5 6 2 3 2 1 3 2 4 3 2 4 3 7 0 1 2 1 1 1 4 4 1
由表7可知,10人对9个样品的评价矩阵R j如下:R j由样品j的色泽、口感、风味、组织状态在评分等级“优”、“良”、“中”、“差”中的票数比率组成。
将表6中各样品的质量因素各等级所得票数折算成赞成的比率,结合各个样品所有因素的评价结果,得到各样品对各类因素的综合隶属度Y j。
依据模糊变换原理,用矩阵乘法将权重集合A乘以模糊关系矩阵R j,可得到样品对各类因素的综合隶属度Y j。
Y 1=(0.08,0.20,0.18,0.54),Y 2=(0.16,0.28,0.38,0.18),
Y 3=(0.07,0.30,0.44,0.19),Y 4=(0.06,0.18,0.38,0.39),
Y 5=(0.14,0.46,0.32,0.08),Y 6=(0.38,0.42,0.18,0.02),
Y 7=(0,0.22,0.47,0.31),Y 8=(0.10,0.34,0.40,0.17),
Y 9=(0.15,0.41,0.42,0.02)
根据模糊评定结果,将各个量分别乘以其对应的等级分值(优、良、中、差依次赋予分值100分、90分、80分、70分),并进行加和,最后可得出每个样品的最终感官评分,结果见表8。
表8 红枣奶饮料配方优化正交试验结果与分析
Table 8 Results and analysis of orthogonal tests for formula optimization of jujube milk beverage
试验号 A B C D(空列) 感官评分/分1 2 3 4 5 6 7 8 9 k1k2 k3 R 1 1 1 2 2 2 3 3 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 3 1 3 1 2 1 2 3 3 1 2 2 3 1 78.11 84.12 82.45 79.12 86.48 91.53 79.05 83.67 86.86 81.560 85.710 83.193 4.150 78.760 84.757 96.947 8.187 84.437 83.367 82.660 1.777 83.817 84.900 81.747 3.153
由表8可知,各因素的影响顺序为奶粉添加量>红枣粉添加量>蔗糖添加量。从感官得分结果看出,试验2、3、5、6、8、9的得分相对较高,均在80分以上,处于优、良等级之间,均可为消费者所接受,试验6得分最高,为91.53分。综合考虑,可采用正交表中试验6中的配方设计作为产品的生产配方,即红枣粉添加量8%,奶粉添加量4%,蔗糖添加量2%,产品酸甜可口,感官评分最高,为91.53分。
按照上述试验确定的复合饮料配方制得红枣奶饮料。其色泽为米黄色,组织状态均匀,无沉淀分层现象;口感细腻、柔和,具有红枣和牛奶的天然香气。经测定,饮料总固形物含量>10%,蛋白质含量>1.0 g/100 g。饮料中菌落总数≤100 CFU/mL,大肠菌群≤10 MPN/100 mL,致病菌未检出。红枣奶饮料质量指标符合相关国标。
本研究采用单因素和正交试验设计确定红枣奶饮料稳定剂的最佳配比:黄原胶0.25%,单硬脂酸甘油酯0.15%,瓜尔豆胶0.15%,离心沉淀率最低为3.08%;在此基础上,采用模糊数学综合评定法考察影响红枣奶饮料感官品质的色泽、风味、口感、组织状态等确定红枣奶饮料的最佳配方:红枣粉添加量8%,奶粉添加量4%,蔗糖添加量2%。在此优化配方条件下,感官评分为91.53分;所得红枣奶饮料产品色泽纯正,呈米黄色;口感柔和,酸甜适中;香味浓郁、协调;组织状态均匀、细腻,具有浓郁红枣香和奶香味。
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Optimization of production formula of jujube milk beverage by fuzzy mathematics comprehensive evaluation method