中国白酒是我国固有的传统酒，具有独特的风味、香型，并长期保留着手工酿造工艺[1]。“生香靠发酵、提香靠蒸馏、关键在摘酒”[2]是人们对生产经验的总结，由此可看出摘酒是白酒生产中的一项重要环节。近年来，我国白酒自动化酿造展现出了巨大进步，并在曲药制作[3]、上甑[4]、勾调[5]及包装[6]等工艺环节取得了长足发展。与其他工艺环节的自动化发展程度相比，自动化摘酒技术研究相对比较落后。目前，大多酒厂以品尝摘酒、看花摘酒、看花量度等传统人工摘酒方式进行摘酒，该方式依赖人工经验、受人为因素较大、酒质因人而异、存在基酒质量不稳定等问题[7-10]。对此，专家学者开展了自动化摘酒技术研究，如赵平[11]将摘酒装置划分为两部分，分别利用乙醇探测模块和图像检测模块探测乙醇浓度范围和酒花图成信息，依据乙醇浓度值再结合图像信息进行判别，将不同等级的基酒分装并坛，该设备借助科学手段降低了劳动强度，提高了摘取的稳定性，但人工干预仍然存在较多的不确定性；何盛国等[12-13]在出酒管道上检测基酒中的四大酯，应用集散控制系统（distributed control system，DCS）将实时检测含量与预设数据进行对比，以固定的含量范围将酒进行分段，实现了自动化摘取，但受酒醅物性、装甑等工艺影响，即便是同一种香型的白酒，各馏段的风味物质和含量也具有一定的差异性和不确定性，还需通过大量的样本学习，以适应不同的酒体；对此，易家祥等[14]在此基础上进行了改进，将原有依靠风味物质含量变化的单因素触发决策扩展至多因素共同决定，包括气相温度、压力、酒精度及风味物质，进一步提高了摘酒工艺的准确性，但酒精度在线检测仪测得的酒度直接由酒精溶液模型得出，并未考虑实测酒体与酒精溶液之间的差异，易对酒体测量精度造成影响。综上，在自动化摘酒、智能化摘酒的发展趋势下，摘酒的精细化程度亟待提高。因此，本研究为提高摘酒精度，弥补目前市面大多酒精检测仪无法直接实时测得酒度的缺陷[15]，将基酒密度作为监测对象，以音叉密度计监测基酒密度，建立基酒密度、酒精度和温度之间的关系模型，间接获得基酒酒精度，配以摘酒装置，为实现自动化分段摘酒提供了一种策略。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
40个白酒基酒样品：宜宾市某酒厂。
1.2 仪器与设备
KW-1050YC科王音叉式密度计：福建厦门科王电子有限公司；JF-041酒精计（量程30～70 mL、量程50～100 mL）：河北青县江峰玻璃仪表厂。
1.3 方法
1.3.1 工况分析
实验时，选取了音叉式密度计。音叉式密度计采用一体化结构，由变送器、振动叉体和测温元件组成，如图1所示。
图1 音叉式密度计结构示意图
Fig.1 Schematic diagram of tuning fork densitometer
音叉叉体一端由压电晶体驱动产生固定频率的振动信号，振动频率经介质传播，会因介质密度不同而发生变化，最终由位于叉体另一端的压电晶体检测出变化后的振荡频率[16]。通过检测振动频率的变化，通过叉体振动周期与酒体密度的关系式计算当前介质密度，其计算公式如下：
式中：ρ为被测基酒密度，g/cm3；T1为音叉的固有频率，Hz；T2为固有频率经基酒传播后的频率，Hz；K0、K1、K2为仪表系数。
音叉式密度计采用24 V直流供电，两线制接口，一体式变送器输出4～20 mA信号，表头可输出参考密度、温度等参数，测量精度可控制在0.001 g/cm3，在流速≤0.5 m/s的情况下都可测量，具有适应性强、免于维护、无需调教等特点。此外，叉体上集成了温度检测元件，用于补偿介质温度变化对音叉叉体的影响。由于摘酒管径一般分布于DN20～DN30（即直径位于20～30 mm）之间，较难满足该类密度计管径适用工况。因此，采用T型侧开缩进式套管的安装方式，将叉体隐藏于套管内，可满足测量需求。针对于该类存在边界效应[24]的安装方式（管径＜DN100），选择了厂家提供的DN50 SCH40的T型管工况修订，可减少精度的降低。另外，在密度计安装时音叉必须垂直于流速方向，避免夹杂气泡和杂质沉淀在音叉上，进一步提高了测量精度。
1.3.2 回归拟合
基酒酒精度获取前，须建立基酒酒精度预测模型。由于白酒基酒中98%～99%是乙醇和水，只含有1%～2%的微量成分[17]，酒精水溶液密度对基酒密度影响甚微。因此，将酒精水溶液中酒精体积分数、密度和温度的关系映射到基酒酒精度、密度和温度模型，并以误差逼近的方式得出基酒酒精度模型。通过查表法查得了酒精水溶液中酒精体积分数、密度和温度数据[18]，对三者关系进行曲线拟合，运用回归分析[19]进行评价。拟合条件如表1所示。
表1 酒精体积分数、密度和温度拟合条件
Table1 Fitting conditions of alcohol volume fraction,density and temperature
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1.3.3 数据采集
试验时，采用来自同一生产批次的酒糟，保持一致流酒管径（均为DN30），同时也保持其他工艺一致，进而减小了实验的差异性。
摘酒过程分为五个不同的流段，分别为头子段、头段、二段、三段、尾段。运用音叉密度计采集基酒密度、温度时，自酒甑1开始流酒后，从头子段到尾端共采集10个样本数据，相隔2～3 min每采集一次，每次采集读数两次，并取平均值作为有效数据；而在实测基酒酒精度时，采用烧杯接取相应的10个样品，每个样品含量为（1 005）mL。转入量筒后，运用酒精计3次读数后求取平均值作为有效值，查表获得实测基酒酒度。
2 结果与分析
2.1 酒精水溶液模型的建立
2.1.1 数据分布
建立模型前，统计1.3.2拟合条件下的酒精度样本数据分布情况。将处于0～80%vol区间的972个酒精度样本数据划分为33个区间，每个区间递增2.5%vol，统计每组数据范围包含的频率频数，并进行概率密度计算，绘制其直方图分布和曲线走势，如图2所示。
柱状代表区间内包含的频数，曲线代表频数的概率分布。由图2可知，曲线走势为中间高，两边低，大致呈现正态分布，对其进行均值与标准差计算，均值μ=38.96，标准差σ=22.52。结果表明，酒精水溶液模型的酒精度样本数据大致呈现为N（38.96，22.52）的正态分布。因此，采用线性回归统计[20]进行建模。
图2 数据分布图
Fig.2 Diagram of data distribution
2.1.2 回归统计
表2 酒精水溶液密度、温度及酒精体积分数回归统计
Table2 Regression statistics of density,temperature and alcohol volume fraction of alcohol-water solution
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由1.3.2拟合条件得到的回归统计结果如表2所示。由表2可知，回归统计观测数据量为972，观测样本下的相关系数R为0.986，表明酒精水溶液中密度x1、温度x2和酒精度y的相关程度强；相关系数为R2为0.972，则y随x变化的程度大，y拟合的准确性高。在一元回归的拟合中，多以调整前的相关系数R2为主，而多元回归的拟合准确性多以调整后的相关系数R2adj为主。由于在拟合过程中建立酒精溶液的密度、酒精度和温度关系的多元回归模型，因此，本回归分析中关注调整后的相关系数R2adj，相关系数R2修正将不会影响y拟合的准确性。
2.1.3 方差分析
酒精水溶液密度、温度及酒精体积分数三者的方差分析结果如表3所示。
表3 酒精水溶液密度、温度及酒精体积分数方差分析
Table3 Variance analysis of density,temperature and alcohol volume fraction of alcohol-water solution
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由表3可知，自由度（degree of freedom，df）表示样本中独立或能自由变化的数据个数，其中，建模过程中回归自由度（degree of freedom of regression，dfr）dfr等于变量数目m，即dfr=m=2；残差自由度（degree of freedom of error，dfe）dfe=n-m-1，其中，n为样本观测值。此处损失了3个自由度是用于得到因变量的估计值所需要的3个参数，分别为截距、变量1和变量2。
Fα值表示检验的显著性水平，Fα=0，小于α，表明有显著关系（α为检验水平），可判定预测模型与真实模型非常接近。
2.1.4 回归参数
结合回归统计结果和方差分析结果，得出回归模型参数如表4所示。
表4 回归模型参数
Table4 Parameters of regression model
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由表4可知，截距a0=581.645，变量系数a1=-0.326，变量系数a2=-0.569，由此可建立酒精溶液模型如下：
即p=581.645-0.326T-0.569ρ
式中：p为酒精溶液乙醇体积分数，%vol；T为酒精溶液温度，℃；为酒精溶液密度，g/cm3。
由t检验[21]，通过查询《统计学t检验临界表》，当样本数接近1 000个、显著性水平α=0.05时，t=1.962，小于tα1、tα2，因此，上述模型是确定存在的；当以95%为置信区间的上限和下限，在α=0.05的显著水平上，截距α0变化范围为575.373～580.557；变量系数α1变化范围为-0.407～-0.245；变量系数α2的变化范围为-0.575～-0.563，变化相对较小。
因此，根据以上回归分析结果，建立基酒密度、基酒浓度和温度关系相似形式的模型为
式中：y为酒精溶液体积分数，%vol；T为酒精溶液温度，℃；为酒精溶液密度，g/cm3；b0、b1、b2为待求系数。
2.2 白酒基酒酒度模型建立
2.2.1 最小二乘法
将酒精水溶液模型映射到基酒酒精度模型，设实地酒精度测量值为p，真实值为p "，则测量误差Δp为：
测得n组数据中第i次测量误差Δp为
n次测量误差的平方和δ为
为使得建立的数学模型更接近于实际，误差最小，由多元函数的极值条件[22-23]，可列方程组：
式中：n为样本个数，个；Ti为第i次测量的基酒温度，℃；ρi第i次测量的基酒密度，g/cm3；yi为第i次测量的基酒酒精度，%vol。
2.2.2 基酒模型的确立
甑1采集数据如表5所示。
表5 甑1采集数据结果
Table5 Results of data collection from steamer one
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将以上数据代入式（10）中，可求取b0=485.043 3、b1=0.308 6、b2=-0.477 6，则所建基酒酒精度、温度、密度关系模型为y=485.0422+0.3086T-0.4776ρ。由甑1所采数据，温度在22.8～25.1℃之间，结合所拟合模型，可知温度在模型中的贡献率相对较小，但在摘酒过程中，摘酒温度作为关键控制点，直接影响酒质的好坏与酒体香味成分的含量[25]。因此，模型中保留温度参量将有利于酒体成分探究过程的分析与对比。
2.3 模型检验
另在酒甑2、3、4中，同样分别从头段到尾段酒中采集10个基酒酒精度样本数据，并将上述所建模型预测甑2、甑3、甑4的基酒酒精度，通过比较各段酒的实测值和预测值，以预测平均差（mean deviation，MD）、平均相对误差（average relative error，ARE）来评价模型。
表6 实测基酒酒精度与预测基酒酒精度对比
Table6 Comparison between measured and forecasted alcohol content of base liquor
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由表6可知，模型预测平均差分布于1.36～2.84，波动较小，无显著性差异，预测平均相对误差在2.2%～6.5%，与实测基酒酒精度差异较小，表明所建模型准确度高，且基酒中的微量成分对基酒密度影响较小；而两者不同则表明基酒酒精度与酒精溶液之间着实存在差异。以上分析表明，模型确能预测出基酒酒精度，并接近于实际基酒模型，且模型稳定性良好。因此，可将此模型运用到酒厂摘酒环节，还可针对不同酒厂的酒体差异进行模型参数优化，提高摘酒酒精度。
2.4 改进
通过试验建立的基于酒精度的预测模型，能够预测摘酒过程中基酒酒精度，反映出了摘酒过程酒精度从高到低的变化过程，但就如何将每段酒进行分段摘取，还需借助摘酒装置。因此，在模型建立的基础上进行了分段摘酒装置设计以作为改进。分段摘酒装置由酒精度检测系统、人机界面（human machine interface，HMI）、电磁阀流酒控制端口和储酒器等部分构成，结构原理图如图3所示。
图3 分段摘酒装置结构原理图
Fig.3 Schematic of structure of fractional liquor-receiving device
（1）摘酒段数和对应的酒精度可根据实际需求通过HMI自定义设置，样本数据也可通过HMI直接录入，以此优化、矫正模型。
（2）酒精度检测系统由数据处理单元和控制单元两部分组成。首先，若是首次安装，数据处理单元从HMI获得样本数据，重建基酒酒精度检测模型；然后，在分段摘酒阶段，先在线检测流经管道的基酒密度和温度，再由数据处理单元的酒精度检测模型换算成酒精的体积分数；最后，根据预先设定的摘酒段数控制各段电磁阀的开闭，实现分段摘酒。
在工业环境下，为提高酒度检测系统的可靠性、稳定性，系统采用工业隔离设计，其中数据处理单元和控制单元作为系统侧与现场侧的HMI、密度传感器以及电磁阀物理隔离，切断工业干扰信号的串扰传播路径。
3 结论
建立了酒精水溶液密度、温度、酒精度的映射模型，通过回归分析对拟合模型进行了评价，运用最小二乘法建立基酒密度、酒精度和温度的最优模型，以预测平均差来确定模型的好坏，并进行了摘酒装置的设计。实验研究表明，酒精水溶液密度ρ、温度T、酒精度p的映射模型为p=581.645-0.326T-0.569ρ；针对笔者所在试验酒厂基酒密度ρ "、温度T "、酒度y关系模型为y=485.042 2+0.308 6T "-0.477 6ρ "。通过验证实验，结果表明基酒酒精度的预测平均差不超过2.84、平均相对误差不超过6.5%，配合分段摘酒装置，为白酒工业提供一种摘酒技术手段，同时为白酒生产品质和产量提升等提供重要支持。
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