刺葡萄（Vitis davidii）是多年生落叶藤本植物，其新梢、叶脉和叶柄上具有先端弯曲或密生直立的刺状物的特点[1]。果实营养丰富，颜色艳丽多汁，含有丰富的黄酮类化合物和白藜芦醇等，多种具有保健功能的活性成分，是加工的优质原料[2]。刺葡萄系列是中国特有的品种，主要分布于湖南地区，极具地域特色[3]。周俊[4]以湖南省野生刺葡萄为原料，酿造的刺葡萄酒独具风格，色泽艳丽，为深紫红色或宝石红，有独特的品种香气，清香怡人[5]，但整体香气浓度较低，缺乏层次感[6]。
通常葡萄酒在合适的储藏条件下成熟，其饮用质量不断提高[7-9]。过去葡萄酒主要在橡木桶和不锈钢桶中进行贮藏陈酿。相比不锈钢桶，橡木桶能够赋予葡萄酒许多特殊的物质，并使葡萄酒的香气更为馥郁[10-11]。但是，其容积小、造价高、制作耗时长、陈酿时间长、需定期更新[12-13]。近年来，橡木片及橡木块因其陈酿周期较短、高效、稳定、生产成本低，代替橡木桶陈酿也能获得优质的葡萄酒等优势，已经成为葡萄酒生产中常用的陈酿原料[12-14]。橡木主要成分是木质素、纤维素、鞣酸单宁及半纤维素[15]，在陈酿过程中，橡木的木质降解对葡萄酒的口感质量具有一定的改善。如以1 g/L的橡木粉处理葡萄酒陈酿3个月后，不仅降低葡萄酒涩味，且增加了葡萄酒中性多糖，含量增加50～150 mg/L[16]。
橡木在葡萄酒酿造过程中发挥着不可替代的作用，近年来，许多科研工作者做了橡木应用于葡萄酒的研究工作，包括橡木制品在葡萄酒发酵中、陈酿过程的应用等[17-22]。橡木制品的产地、烘烤程度、添加量及陈酿时间等多种因素都会对葡萄酒的品质产生很大的影响，李记明[23]研究表明，葡萄酒的酒精度对其从橡木中萃取物质的种类及含量有影响。GARDE-CERDAN T等[24-25]研究得出，酿造葡萄酒的葡萄品种对橡木桶中物质的萃取有影响。
橡木对葡萄酒的影响主要取决于橡木的来源、烘烤程度等因素，因此，为了提高刺葡萄酒的品质，增加其香气浓度与复杂性，本研究选择2个产地的不同烘烤程度的橡木制品对刺葡萄酒陈酿6个月，探究橡木制品对刺葡萄酒总糖、总酸、总酚等理化指标和感官指标的影响，为利用橡木制品陈酿技术提高刺葡萄酒品质提出建设性建议。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
苹果酸-乳酸发酵结束的刺葡萄酒原酒（基本理化指标：总酸（5.47±0.15）g/L，挥发酸（0.52±0.04）g/L，总糖（3.91±0.14）g/L，酒精度（12.36±0.35）%vol，总酚（0.79±0.02）g/L）；法国中度烘烤橡木片chips traditiona（lCT）、法国中度烘烤橡木块blocks vanilla（BV）：澳大利亚Suberoak公司；德国重度烘烤橡木片（HT）、德国中度烘烤橡木片（MT）：德国JRS公司。橡木片尺寸均为长12～18 mm，宽6～10 mm，厚1～3 mm。橡木块尺寸为长6 cm，宽2.5 cm，厚5 mm。
五倍子酸（纯度98.5%）：上海恒远生物科技有限公司。
1.2 仪器与设备
723PC 全自动扫描型可见分光光度计：上海析谱仪器有限公司；AUY220D电子天平：日本岛津公司；PHS-3C型pH计：郑州宝晶电子科技有限公司。
1.3 方法
1.3.1 试验方法
采用上述4 种类型橡木制品按照2 g/L的添加量添加到刺葡萄酒中，所用不锈钢储酒罐的容量为30 L，每个处理橡木制品用量为60 g，每个试验处理重复3 次，以相同温度和贮存时间下陈酿，未经橡木片处理的葡萄酒为对照（CK）。将经上述处理的刺葡萄酒放置于相对湿度为60%、温度为20 ℃的冷库陈酿6个月后，取样冷藏进行检测分析。
1.3.2 葡萄酒理化性质检测
采用pH计法检测pH值；采用菲林试剂法测定残糖含量；用酸碱中和滴定法对总酸和可滴定酸含量进行检测；采用福林-酚试剂法测定总酚含量；采用比重瓶法测定酒精度。
1.3.3 葡萄酒感官评定方法
邀请国家级三级品酒师及经过训练的15人组成的专业品评小组，按照表1感官评价标准对所有葡萄酒进行品评，根据100分制评分标准给出分值，结果取平均分，并对外观、滋味、香气做出综合的评价。
表1 葡萄酒感官评分标准
Table 1 Sensory evaluation standards of wine
项目 分数/分 评分标准色泽（5分）澄清度（5分）香气（30分）滋味（40分）具有该产品应用的色泽，悦目协调具有该产品应用的色泽略有不同与该产品应用的色泽明显不符合澄清透明、有光泽澄清透明、无明显悬浮物浑浊，有明显悬浮物具有纯正的果香酒香、浓馥幽雅、协调悦人具有一定的果香与酒香、无异味果香与酒香无或较少，有明显异味酒体丰满，有新鲜感，醇厚协调、回味绵延酒质柔顺，柔和爽口，酒体协调，纯正无杂甜酸适当典型性（20分）4.0～5.0 3.0～3.9 0～2.9 4.0～5.0 3.0～3.9 0～2.9 20～30 10～19 0～9 27～40 13～26 0～12 16～20 8～15 0～7酒体粗劣、无层次、不协调风格独特，优雅无缺典型明确，风格良好有明显缺陷
1.3.4 数据处理
采用MicrosoftExcel对数据进行了处理，用SPSS.17软件对数据进行显著性分析。
2 结果与分析
2.1 不同橡木制品陈酿对刺葡萄酒总糖含量的影响
不同橡木制品陈酿对刺葡萄酒总糖含量的影响如图1所示。由图1可知，除德国重度烘烤橡木片处理外，相比对照组的总糖含量（4.33 g/L），其他不论是橡木片还是橡木块陈酿都使刺葡萄酒中总糖含量显著增加（P＜0.05）；其中法国中度烘烤橡木片陈酿刺葡萄酒的总糖含量（4.85 g/L）显著高于其他组（P＜0.05）。德国中度烘烤橡木片与法国中度烘烤橡木块陈酿刺葡萄酒总糖含量分别为4.42 g/L和4.66 g/L，德国重度烘烤的橡木片陈酿刺葡萄酒总糖含量为4.02 g/L，显著低于其他处理（P＜0.05）。
图1 不同橡木制品处理对刺葡萄酒总糖含量的影响
Fig. 1 Effects of different oak products treatments on residual sugar contents of Vitis davidii wines
橡木制品的使用会使酒的结构与甜度改变，这是橡木制品能改善酒的口感的原因。不含单宁的橡木制品的使用可以带给葡萄酒更强的甜度，使用未经烘烤的橡木也能达到这种效果[24]。重度烘烤程度极大的改变了橡木制品鞣酸单宁和木质素的结构，使木板产生不同程度的微裂缝，使鞣酸单宁溶解于葡萄酒中。而且，这种效果比中度烘烤的更为明显。因此，除德国重度烘烤的橡木片外，其他橡木制品处理的总糖相比对照组，均有一定程度的增加。
2.2 不同橡木制品陈酿对刺葡萄酒总酸含量的影响
葡萄酒中含有多种酸，尤其是有机酸，一定的含酸量有利于葡萄酒的储藏，葡萄酒在橡木陈酿过程中，橡木中的单宁水解，增加酚酸的含量，会增加酒酸度并降低pH。但酒陈酿过程中存在一些酯化反应，且各种酚酸经过一系列变化生成缩醛、酯类等，造成酸含量的降低。不同橡木制品陈酿6月对刺葡萄酒总酸含量的影响如图2所示，法国中度烘烤的橡木片和橡木块陈酿刺葡萄总酸含量分别为4.86 g/L、4.93 g/L；德国重度和中度烘烤橡木片处理总酸含量分别为4.97 g/L和4.87 g/L；对照组的总酸含量为4.91 g/L。结果表明，所有处理组的刺葡萄酒在陈酿6个月后总酸均有变化，但无显著性差异（P＞0.05）。
图2 不同橡木制品处理对刺葡萄酒总酸含量的影响
Fig. 2 Effects of different oak products treatments on total acid contents of Vitis davidii wine
2.3 不同橡木制品陈酿对刺葡萄酒挥发酸含量的影响
挥发酸含量是葡萄酒健康状况的指标，在有氧条件下，醋酸菌可将乙醇氧化为醋酸[28]。正常情况下，挥发酸是酒精发酵正常的副产物。在苹果酸-乳酸发酵过程中，也能形成部分挥发酸。且在葡萄酒陈酿过程中，如果受细菌分解酒石酸、甘油以及还原糖等葡萄酒成分的影响，也会造成挥发酸含量升高。但葡萄酒在陈酿过程中由于酯化作用，挥发酸的含量会略有降低，这是一复杂而变化的过程[24-28]。不同橡木制品陈酿对刺葡萄酒挥发酸含量的影响如图3所示，在陈酿6个月后，各组的挥发酸存在差异，但不显著（P＞0.05），CT、BV、HT、MT、CK组挥发酸含量分别为0.38 g/L、0.39 g/L、0.39 g/L、0.38 g/L和0.41 g/L。
图3 不同橡木制品处理对刺葡萄酒挥发酸含量的影响
Fig. 3 Effects of different oak products treatments on volatile acid contents of Vitis davidii wine
2.4 不同橡木制品陈酿对刺葡萄酒总酚含量的影响
酒中增加的酚主要是添加橡木制品后浸出的单宁和酚酸等，但橡木中空隙含氧，刺葡萄酒中的酚含量也会因聚合、氧化以及存放条件等因素的影响而减少[15]。不同橡木制品陈酿对刺葡萄酒总酚含量的影响如图4所示，各处理组的刺葡萄酒在陈酿6个月后，添加德国中度烘烤的橡木片总酚含量（1.03 g/L）最高，显著高于其他处理（P＜0.05），其次为德国重度烘烤（0.94 g/L）、法国中度烘烤橡木片（0.90 g/L）、未添加橡木片处理（0.90 g/L）和法国中度烘烤橡木块（0.86 g/L）。
图4 不同橡木制品处理对刺葡萄酒总酚含量的影响
Fig. 4 Effects of different oak products treatments on total phenol contents of Vitis davidii wine
明胶指数和盐酸指数均可反映葡萄酒中优质单宁的含量。随着烘烤温度的增加，橡木制品中的单宁被软化，明胶指数和盐酸值降低[23]。同时，橡木制品中鞣酸单宁含量随着烘烤程度的增加而降低[24]，可能在相同添加量的情况下，重度烘烤橡木片陈酿刺葡萄酒相对与轻度烘烤橡木片，更少的鞣酸单宁进入葡萄酒中，这可能是处理HT含量低于MT橡木制品处理的原因之一。
2.5 不同橡木制品陈酿对刺葡萄酒pH值的影响
图5 不同橡木制品处理对刺葡萄酒pH的影响
Fig. 5 Effects of different oak products treatments on pH of Vitis davidii wine
由图5可知，各组刺葡萄酒的pH无显著性差异（P＜0.05），分别为3.47、3.4、3.46、3.47、3.47。碳酸主要存在于生葡萄酒中，在陈酿过程中逐渐减少，这类酸使葡萄酒的pH值维持在2.8～3.8，与胃液的pH（2.5）很接近[15]。各组pH均在此范围。
2.6 不同橡木制品处理对刺葡萄酒感官评价的影响
不同处理的葡萄酒陈酿1个月时和陈酿6个月后的品尝结果及打分情况如表2所示，添加橡木制品的刺葡萄酒在陈酿1个月时，橡木中的各种成分溶解于刺葡萄酒中，逐渐赋予刺葡萄酒来自橡木的香气。在陈酿过程中，不同橡木制品对刺葡萄酒感官品质产生不同的影响，这与橡木的产地、类型、烘烤程度等因素相关。尤其是橡木香气随着陈酿时间的递增，变化的越来越复杂，各处理葡萄酒的颜色、香气和口感等相对于对照均有明显改善与提高。
表2 不同橡木制品陈酿刺葡萄酒的感官评价结果
Table 2 Sensory evaluation results of Vitis davidii wine aged by different oak products
注：（1）表示陈酿时间为1个月；（2）表示陈酿时间为6个月。
品鉴时期 试验处理 外观 香气 滋味 感官评分/分陈酿1个月陈酿6个月CT（1）BV（1）HT（1）MT（1）CK（1）CT（2）BV（2）HT（2）MT（2）CK（1）澄清、紫色澄清、紫色澄清、紫色澄清、紫色澄清、紫色澄清、紫色澄清、紫色澄清、紫色澄清、紫色澄清、紫色香气浓郁有香草气味蘑菇味、泥土味、湿树叶味基本无香气、只有酒精气味、皮毛味烘烤气味果香明显橡木味更浓郁、奶油味、烟熏橡木味中、烟熏橡木味中、黄油味、果味橡木味中、巧克力味果香浓郁单宁中单宁中单宁中单宁中单宁中酒体偏轻，轻微细腻的结构感单宁中高、酒体结构中等细腻单宁中高、酒体结构中等细腻单宁中高、酒体结构中等较粗糙单宁中高、酒体结构中等较粗糙单宁中酒体偏轻，轻微细腻的结构感72.5±2.03 72.3±2.31 71.3±2.99 72.4±2.85 67.3±1.50 85.1±1.06 83.5±0.92 82.7±1.81 81.0±1.76 78.1±1.42
图6 不同橡木制品处理对刺葡萄酒感官品质的影响
Fig. 6 Effects of different oak products treatments on sensory quality of Vitis davidii wine
所有处理的刺葡萄酒在陈酿6个月后，在香气、感官与平衡均优于陈酿1个月的刺葡萄酒。相对于对照组，橡木制品陈酿可以赋予葡萄酒橡木味、奶油、烟熏、黄油味等香气，同时葡萄酒会通过浸提获得橡木制品的单宁。法国橡木制品处理的刺葡萄酒酒体结构较德国橡木制品处理的更为细腻。各组都表现出浓郁的橡木味。总体来说，法国橡木因其纹理较紧密，给葡萄酒带来更多单宁、一些微妙的焦糖味和奶油味，对葡萄酒的影响相对轻柔[24]，其中法国中度烘烤的橡木片陈酿的刺葡萄酒较优，感官评分最高为85.1分，且陈酿后的刺葡萄酒橡木味更浓郁，且香气纯正、酒体醇厚协调细腻，其次为法国中度烘烤橡木块（83.5分）、德国重度烘烤（82.7分）、德国中度烘烤橡木片（81.0分）、和未添加橡木片处理（78.1分）。
由图6可知，随着陈酿时间的增加，所有处理的感官品质均有提高。相比对照组（CK），不同橡木制品处理对刺葡萄酒的颜色和澄清度影响不明显，对其香气和滋味影响较明显。对于香气，所有处理相对于对照组（CK），均不同程度的获得来自橡木的橡木味、奶油、烟熏、黄油味等香气，其中法国中度烘烤橡木片陈酿6个月后的刺葡萄酒香气评分最高为27.5分，其橡木香气与果香愉悦和谐，更加丰富平衡。其次为法国中度烘烤橡木块（25.70分）、德国重度烘烤（25.47分）、德国中度烘烤橡木片（24.60分）和未添加橡木片处理（23.23分）。在口感上，法国中度烘烤橡木片和橡木块处理酒体更为饱满、醇厚协调、回味绵延，评分分别为33.20分和33.27分。德国重度和中度烘烤橡木片则因为口感较为粗糙，评分分别为32.40分和31.93分。未添加橡木片处理酒体不够饱满，口感质量欠缺，评分为30.70分。就香气和口感质量而言，法国中度烘烤橡木片处理的刺葡萄酒最佳。
3 结论
橡木对葡萄酒的影响是一个复杂、多种因素综合作用变化的过程。应根据酿造葡萄酒的原料及葡萄酒的类型，结合葡萄酒的理化指标和感观评价，选择合适的橡木制品对刺葡萄酒进行陈酿。不同产地以及烘烤程度的橡木制品陈酿刺葡萄酒，在短时间内对刺葡萄酒的理化和感官品质有所提高，产生较大的影响。尤其是对残糖和总酚含量的影响最显著（P＜0.05）。其中法国中度烘烤橡木片陈酿刺葡萄酒的总糖含量（4.85 g/L）最高，德国中度烘烤橡木片陈酿刺葡萄酒的总酚含量（1.03 g/L）最高，显著高于其他组（P＜0.05）。不同橡木制品陈酿刺葡萄酒对刺葡萄酒的总酸、挥发酸、pH无显著性影响（P＞0.05）。不同来源及类型的橡木制品赋予刺葡萄酒各不相同的香气。其中法国中度烘烤的橡木片陈酿的刺葡萄酒较优，感官评分最高为85.1分，且陈酿后的刺葡萄酒橡木味更浓郁，且香气纯正、酒体醇厚、协调细腻。其次为法国中度烘烤橡木块（83.5分）、德国重度烘烤（82.7分）、德国中度烘烤橡木片（81.0分）和未添加橡木片处理（78.1分）。法国中度烘烤橡木片和橡木块处理的刺葡萄酒，酒体更为饱满、酸-酒精-单宁最为平衡，口感评分分别为33.20分和33.27分。综合可知，法国中度烘烤的橡木片陈酿的刺葡萄酒品质较优。可以通过添加法国中度烘烤橡木片陈酿增加刺葡萄酒的香气强度和复杂性。
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