白酒是世界6大蒸馏酒之一，以高粱、玉米、大米等谷物为原料，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿、勾调等多道复杂工艺酿造而成[1-2]。其中，清香、浓香、酱香作为3大基础香型，构成我国白酒风味版图的核心支柱。近年来，随着消费市场口味的多元化与健康意识的提升，低度白酒（乙醇体积分数通常低于40%）的市场份额持续扩大，相比传统高度白酒，低度白酒在降低乙醇含量的同时，风味平衡难度增大，更易出现“水感”突出、风味寡淡等问题。由于乙醇含量的变化会影响风味物质的挥发度和感知阈值，低度白酒的风味特征与同香型高度白酒存在显著差异[3]。
传统白酒风味鉴定方法主要依靠具有丰富经验的品酒师进行感官评价，尽管该方法直接有效，但其结果易受品酒师个体状态、主观经验及环境因素影响，且难以量化表述，无法满足现代食品工业对品质控制标准化、数据化的需求[4]。为解决这一问题，研究人员逐渐将智能感官技术（电子鼻、电子舌）和气相色谱-质谱（gaschromatography-mass spectrometry，GC-MS）技术应用于白酒风味分析[5-6]。电子鼻及电子舌能够快速、无损地获取样品信息，并通过模式识别方法对样品进行区分和判别，已经在酒类、茶叶等复杂食品体系的质量监控和真伪鉴别中展现出巨大潜力[7-8]。
为深入解析构成白酒风味的化学物质基础，色谱技术成为不可或缺的分析工具。GC-MS和气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionizationdetector，GC-FID）能够准确鉴定白酒中各种微量风味成分，并进行精确定量。GC-MS对长碳链大分子化合物（C6～C20）检测效果更好，而GC-FID对长、短碳链化合物均展现出较好的检测效果，更适用于高含量风味物质检测，将GC-MS与顶空固相微萃取（headspacesolid-phase microextraction，HS-SPME）相结合，可实现更快、更精确的风味物质检测[9]。这些分析技术与化学计量法相结合，能够有效解析白酒风味的物质基础。Huang Yongji等[10]采用HS-SPME结合气相色谱-串联质谱法和气相色谱-离子迁移谱（gas chromatography-ionmobility spectrometry，GC-IMS）技术分析4种白酒风味化合物，结果表明，酱香型、浓酱兼香型、浓香型和清香型白酒样品中分别鉴定出35、29、8、12种关键挥发性成分；Zhou Jinying等[11]采用智能感官技术、GC-IMS和气相色谱-嗅闻-飞行时间质谱法分析陈酿0、3、5、10年特香型白酒挥发性风味物质，结合多元统计分析方法实现了不同年份白酒的有效区分，并筛选出13种年份标志性香气物质（12种酯类及1种呋喃类），揭示了陈酿驱动酯类富集、非酯类转化的风味演变规律。目前，关于不同香型低度白酒风味差异的系统性研究鲜见报道。
本研究以清香型、浓香型和酱香型低度白酒为研究对象，采用电子鼻、电子舌及HS-SPME-GC-MS、GC-FID分析其挥发性风味物质，结合化学计量法方法，系统研究3种香型低度白酒在风味特征上的差异，以期为低度白酒的风味评价及新产品开发提供理论依据和数据支撑，以促进白酒产业向低度化、高端化发展。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
浓香型白酒（乙醇体积分数39%，产自四川，WLY）、酱香型白酒（乙醇体积分数39%，产自贵州，GT）、清香型白酒（乙醇体积分数39%，产自山西，FYW）市售。
氯化钠（分析纯） 国药集团化学试剂有限公司；β-苯乙醇、乙醛、乙缩醛、异戊醛、糠醛、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、己酸、辛酸 阿拉丁试剂（上海）有限公司；甲酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、乳酸乙酯等标准品（纯度≥98%） 上海麦克林生化科技有限公司。
1.2 仪器与设备
GC-2010 Pro GC仪（配备FID） 岛津企业管理（中国）有限公司；PEN3电子鼻 德国AIRSENSE公司；TS-5000Z电子舌 日本Insent公司；8890-7010B GC-MS仪、120 μm DVB/CAR/PDMS三相萃取头 美国Agilent公司；DMA35便携式酒精计 奥地利安东帕有限公司；Milli-Q® EQ 7000超纯水净化系统 德国Merck公司。
1.3 方法
1.3.1 电子鼻分析
样品预处理：参考李昌琴等[12]的方法并加以改进。将5 mL稀释至乙醇体积分数10%的白酒样品置于30 mL电子鼻专用顶空瓶中，加盖密封，室温静置平衡2 h后进样检测。
电子鼻分析条件：检测环境温度为室温（25 ℃）；载气流速300 mL/min；进样流量300 mL/min；分析时间90 s；自清洁时间120 s；采样间隔1 s；样品准备时间5 s。电子鼻传感器性能描述见表1。
表1 电子鼻传感器类型及其性能描述
Table1 Types and performance descriptions of electronic‑nose sensors
传感器性能描述W1C对苯类芳香成分灵敏W5S对氮氧化合物灵敏W3C对氨和芳香成分灵敏W6S对氢化物灵敏W5C对烷烃类芳香成分灵敏W1S对甲烷等短链烷烃灵敏W1W对无机硫化物灵敏W2S对醇、醚、醛、酮类灵敏W2W对芳香成分和有机硫化物灵敏W3S对长链烷烃类灵敏
1.3.2 电子舌分析
以30 mmol/L氯化钾和0.3 mmol/L酒石酸的混合物为参比溶液，负极清洗液含有30%乙醇和100 mmol/L盐酸，正极清洗液含有10 mmol/L氢氧化钾、100 mmol/L氯化钾和30%乙醇。对35 mL稀释至乙醇体积分数20%的待测样品进行电子舌检测，电子舌传感器性能信息 详见表2。
表2 电子舌传感器类型及其可识别味觉特征
Table2 Types and recognizable taste characteristics of electronic‑tongue sensors
传感器可识别味觉特征咸味食盐等无机盐引起的味道酸味醋酸、柠檬酸、酒石酸等引起的味道苦味苦味物质被引起感知的为味道丰富，在性低浓度下涩味涩味物质引起刺的激味道性，回低味浓度下感知为鲜味鲜味物质引起的味道甜味糖或糖醇引起的味道
1.3.3 GC-FID分析
采用GC-FID分析高含量骨架风味物质。
样品预处理：取10 mL酒样，加入100 μL混合内标（叔戊醇197.218 mg/L、乙酸正戊酯197.128 mg/L、2-乙基丁酸197.693 mg/L），混匀后取1.5 mL注入进样小瓶。
GC-FID条件：DB-WAX UI色谱柱（30 m×0.25 mm， 0.25 μm），进样口温度230 ℃，载气为氮气（纯度99.999%），流速1 mL/min，进样量0.5 μL，分流比30∶1；升温程序：初始温度35 ℃，保持4 min，以 5 ℃/min升至100 ℃，再以10 ℃/min升至230 ℃，并保持13 min。
定性定量分析：采用保留时间进行定性分析，采用内标法进行定量分析。
1.3.4 HS-SPME-GC-MS分析
样品预处理：取5 mL经超纯水稀释至乙醇体积分数10%的白酒样品置于顶空瓶中，加入2 g氯化钠，添加150 μL内标物4-辛醇（356 μg/L），采用120 μm DVB/CAR/PDMS三相萃取头于50 ℃条件下萃取50 min后，进样口解吸5 min。
GC-MS条件：DB-FFAP型毛细管色谱柱（60 m×0.25 mm，0.2 μm），进样口温度250 ℃，载气为高纯氦气，流速1 mL/min，不分流进样，进样量1 μL；升温程序：初始温度40 ℃，保持2 min后，以3 ℃/min升至160 ℃，保持2 min；再以6 ℃/min升至230 ℃，保持5 min。电子电离源，电子能量70 eV，离子源温度230 ℃；全扫描模式，扫描范围为m/z 35～350。
定性定量分析：通过NIST 20谱库检索对图谱进行初步鉴定，根据正构烷烃保留时间计算各挥发性物质的保留指数，并与标准品保留指数比对，实现挥发性物质定性分析。通过内标法进行定量分析。
1.4 数据处理
采用TBtools-II、Origin 2021和SIMCA 13.0进行绘图及统计分析。
2 结果与分析
2.1 不同香型低度白酒的电子鼻分析
由图1a可知，3种香型白酒样品整体风味轮廓类似，W5S、W1W、W1S、W2W和W2S这5个传感器的响应值较高，表明3种白酒中氮氧化合物、无机硫化物、短链烷烃、有机硫化物及醛、酮类化合物含量均较高。其中，3种白酒中W5S与W1W传感器响应值存在一定差异，WLY样品的W5S传感器响应值最高，表明其氮氧化物含量相对更高，可赋予白酒烘焙香。GT样品的W1W传感器响应值最高，其无机硫化物含量较高，这与张卜升等[13]对3种香型白酒的挥发性风味特征研究结果相似。对电子鼻响应值数据进行PCA，由图1b可知，PC1和PC2的方差贡献率分别为83.1%和15.0%，前2个PC的累计方差贡献率达98.1%，能够有效地反映白酒样品的整体风味信息。3种香型低度白酒分布在不同的象限，WLY和FYW样品分别在第2、3象限，距离接近，且与W5S和W5C传感器响应值表现出较强的相关性。GT样品主要分布在PC1正半轴，与W3C、W1C、W2S、W1S、W6S、W3S 6种传感器响应值表现出较强的相关性，反映出其复杂的长链脂肪酸酯和烷烃类物质组成。
图1 不同香型低度白酒电子鼻响应值雷达图（a）及PCA双标图（b）
Fig.1 Radar plot (a) and PCA biplot (b) of electronic-nose response values for low-alcohol Baijiu of different aroma types
2.2 不同香型低度白酒的电子舌分析
图2 不同香型低度白酒电子舌分析响应值雷达图（a）及PCA双标图（b）
Fig.2 Radar plot (a) and PCA biplot (b) of electronic-tongue response values for low-alcohol Baijiu of different aroma types
电子舌通过人工脂膜传感器模拟生物体的味觉感知，可实现5种基本口味（酸、甜、苦、咸、鲜）和涩味的定量评价[14]。由图2a可知，除咸味外，3种白酒样品的其余5种味觉响应值均较高，其中酸味传感器响应值最高（11.51～15.25），其在GT样品响应值最高，而GT样品鲜味传感器响应值最低。咸味传感器响应值为负值，原因可能是样品中咸味相关呈味物质含量低于参比溶液，表明3种香型低度白酒的咸味整体偏弱。对电子舌响应值数据进行PCA，由图2b可知，PC1和PC2的方差贡献率分别为58.4%和40.4%，前2个PC的累计方差贡献率达98.8%，基本可以代表白酒样品滋味的整体信息。3种香型低度白酒分布在不同的象限，GT和FYW样品分别位于第3、4象限，WLY样品位于第1象限且靠近Y轴正半轴，表明它们在味觉特征上存在差异。FYW与甜味和苦味传感器表现出较强的相关性；WLY样品与鲜味和涩味传感器表现出较强的相关性；而GT样品与酸味传感器表现出较强的相关性。
2.3 不同香型低度白酒的挥发性风味物质组成
图3 不同香型低度白酒不同种类挥发性风味物质含量（a）及占比（b）
Fig.3 Contents (a) and proportions (b) of various volatile flavor substances in low-alcohol Baijiu of different aroma types
在3种低度白酒中共鉴定出80种挥发性化合物，包括醇类21种、酯类33种、酸类9种、醛类7种、酮类6种和其他化合物4种。其中WLY样品挥发性风味物质种类最多，为68种，其次为GT样品、FYW样品，分别为50种和46种。由图3a可知，酱香型白酒GT的挥发性风味物质总质量浓度最高，达7 914.4 mg/L，其次为浓香型WLY（5 025.9 mg/L）和清香型FYW（3 615.5 mg/L）。这一结果与电子鼻分析中酱香型白酒传感器响应值结果一致。由图3b可知，每个白酒样品中最丰富的挥发性风味物质均为酯类（36.1%～53.7%），其次为醇类（17.4%～32.5%）和酸类（14.9%～18.9%），该结果与Xu Youqiang等[15]的研究结果一致。此外，GT样品中酯类占比低于其他样品，这主要归因于其醇类和酸类含量显著高于其他香型白酒，从而稀释了酯类的占比[16]。
由图4可知，3种香型白酒样品间存在明显的风味物质种类和含量差异。醇类是为白酒带来醇甜口感、提升酒体风味饱满度的重要物质，同时也是酯类物质合成的前体物质。适量高级醇能赋予白酒特殊的香味，并起到衬托酯香的作用[17]。FYW样品醇类物质数量最多，为20种，GT样品醇类物质质量浓度最高，达2 573.0 mg/L。高度酱香型白酒中醇类物质质量浓度通常在1 557.82～2 342.87 mg/L之间[18]，表明GT样品保留了更高含量的醇类物质。整体上看，正丙醇、异戊醇和异丁醇在3种白酒样品中质量浓度均较高。其中，正丙醇质量浓度在GT样品中最高，达1 865.42 mg/L，显著高于WLY样品（275.08 mg/L）和FYW样品（92.23 mg/L）。异戊醇和异丁醇在各样品中也保持较高水平，异戊醇质量浓度范围为116.52～235.18 mg/L，异丁醇质量浓度范围为35.56～96.83 mg/L。研究表明，白酒中醇类化合物含量越高，其香气越突出。正丙醇是酱香型白酒中含量最高的高级醇，对白酒的呈香呈味有着重要贡献。适量的正丙醇有助于增加酒体的花果香、青草香，含量太低会导致白酒酒体单薄，含量太高会导致酒体辛辣苦涩[19]。
图4 不同香型低度白酒的挥发性风味化合物热图
Fig.4 Heatmap of volatile flavor compounds in low-alcohol Baijiu of different aroma types
醛酮类物质是白酒重要香气成分之一，主要呈现青草、水果、草药和刺鼻的香味特征[20]。不同醛类物质的生成途径各异，以糠醛为例，其产生于乙醇发酵阶段，主要由原料中的多缩戊糖经水解及后续脱水反应形成，糠醛是酱香型白酒中的重要呈香物质，表现为焦糊香，糠醛在GT样品的质量浓度达47.46 mg/L，高于FYW（1.91 mg/L）和WLY（25.38 mg/L）样品，这与许汉英[20]对不同香型白酒糠醛含量的研究结果相符；乙缩醛是由乙醛和乙醇失水形成，带有青草香和果香，乙缩醛在GT样品中质量浓度最高，达103.53 mg/L，其次是FYW样品。
酸类物质是形成白酒风格和口感不可或缺的微量化合物，通常分为挥发性有机酸和非挥发性有机酸，主要由微生物在发酵过程中产生，其次来源于醇类和醛类物质的氧化，能赋予酒体清爽协调的口感，同时提升酒体醇厚感与风味饱满度[21]。3种白酒样品中总酸含量差异显著，GT样品酸类物质质量浓度最高，达1 495.37 mg/L，WLY样品为875.71 mg/L，FYW样品为537.98 mg/L。整体上看，3种白酒样品中主要酸类物质均为乙酸、己酸和丁酸，三者共占总酸含量的95%以上，是构成样品酸类风味轮廓的核心物质。乙酸作为白酒中含量最丰富的挥发性有机酸，在3种样品中均为含量最高的酸类物质。其中，GT样品中乙酸质量浓度高达1 402.15 mg/L，显著高于WLY样品（535.72 mg/L）和FYW样品（519.02 mg/L），约为后两者的2.6倍。乙酸可赋予酒体清爽的酸味，同时也是乙酸乙酯等关键香气物质合成的前体，对白酒的风味平衡起着至关重要的作用。己酸和丁酸在WLY样品中的含量高于其他酒样，己酸质量浓度为243.33 mg/L，丁酸质量浓度为57.84 mg/L，而GT和FYW样品中己酸（＜8 mg/L）和丁酸（＜25 mg/L）质量浓度均较低。己酸、丁酸可使酒体醇厚、口感清爽，在保护肠道方面起着至关重要的作用，并具有抗炎和抗肿瘤的特性[22]。同时，己酸和丁酸也是己酸乙酯、丁酸乙酯的前体物质，是决定浓香型白酒特征香气的主要物质之一[23]。
在白酒挥发性组分构成中，酯类化合物是形成其风味特征的重要物质。GT样品酯类物质质量浓度最高，达2 858.00 mg/L，其在WLY、FYW样品中分别为2 700.23、1 925.00 mg/L。整体上看，3种白酒中主要酯类成分为乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和己酸乙酯。从各样品具体酯类组成来看，WLY样品中己酸乙酯质量浓度为942.53 mg/L，丁酸乙酯为128.11 mg/L，二者均明显高于GT和FYW样品；而乙酸乙酯含量低于GT和FYW白酒样品。对于浓香型白酒，乙酸乙酯所占比例过高会导致酒体香气不纯正、典型性减弱，从而对原酒质量产生影响，因此其乙酸乙酯含量相对较低[24]。与高度浓香型白酒（己酸乙酯质量浓度7 685.08～14 574.99 mg/L，丁酸乙酯质量浓度149.49～156.53 mg/L[18]）、高度清香型白酒（乙酸乙酯质量浓度2 172.24～2 387.58 mg/L，乳酸乙酯质量浓度1 776.19～2 145.33 mg/L[18]）相比，浓香型白酒特征酯类物质含量在低度化过程中降低，这可能导致“窖香”减弱、酒体扁平化。
2.4 不同香型低度白酒的差异挥发性风味物质筛选
由图5a可知，第1主成分的预测得分与第2主成分的预测得分分别解释了原始数据60.4%和38.6%的变异信息，累计解释率达99.0%，可有效揭示样本组间与样本组内变异性。3种白酒样品均位于不同的象限，且组内差异较小，说明正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial leastsquares-discriminant analysis，OPLS-DA）可对不同香型白酒进行有效区分。自变量拟合指
，因变量拟合指
，模型预测指数Q2＝0.999，R2和Q2均超过0.5，表示模型拟合结果可接受。经200次置换检验，Q2回归线截距为-0.124，与纵轴的相交点小于0，说明模型未出现过拟合现象[25]。由图5b可知，置换检验结果证实模型无明显过拟合，模型可靠，可用于3种香型低度白酒挥发性风味物质差异判别。变量投影重要性（variable important in projection，VIP）值代表每种挥发性物质对每种白酒样品分类和判别的影响和解释能力， 一般选择VIP值＞1的变量作为解释差异的潜在标记。由图5c可知，以VIP值＞1为标准共筛选出34种区分不同香型低度白酒的重要差异风味物质，其中酯类8种、醛类3种、醇类12种、酮类3种、酸类4种及其他化合物4种，这4种其他化合物分别为3-呋喃甲醛、2-乙酰基呋喃、 5-甲基-2-乙酰基呋喃和2-乙基-6-甲基吡嗪，且仅在GT样品中出现。基于34种差异风味物质含量对样品进行聚类分析（图5d），结果显示，9个样品被清晰地分为3大类：GT-1、GT-2、GT-3聚为一类，FYW-1、FYW-2、FYW-3聚为一类，WLY-1、WLY-2、WLY-3聚为一类，与OPLS-DA 得分图结果一致。因此，可有效区分3种香型白酒。
图5 不同香型低度白酒差异挥发性风味物质分析
Fig.5 Analysis of differential volatile flavor compounds in low-alcohol Baijiu of different aroma types
3 结 论
本研究采用电子鼻、电子舌、GC-FID及HS-SPME-GC-MS技术，结合化学计量学方法，系统解析清香型、浓香型与酱香型低度白酒的风味组成及其差异。电子鼻与电子舌可实现3种香型低度白酒的快速区分，验证了智能感官技术在低度白酒风味快速判别中的适用性。GC-FID及HS-SPME-GC-MS从3种香型低度白酒中共鉴定出80种挥发性化合物，酱香型低度白酒的挥发性风味物质总含量最高（7 914.4 mg/L），3种香型低度白酒中最丰富的挥发性风味物质均为酯类，浓香型白酒主要酯类物质为己酸乙酯和丁酸乙酯，清香型白酒主要酯类物质为乙酸乙酯和乳酸乙酯，酱香型白酒主要酯类物质为乙酸乙酯、乳酸乙酯，其正丙醇含量也相对较高。利用OPLS-DA模型可有效区分3种香型低度白酒，并筛选出34种VIP值＞1的关键差异化合物，包括酯类8种、醇类12种、酸类4种、醛类3种、酮类3种及其他4种，可作为香型识别的潜在标志物。综上，本研究通过多维度分析手段，明确了3种低度白酒的风味特征差异及其关键物质组成，可为低度白酒的风味评价及新产品定向开发提供理论支持与参考。
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