陕西是我国水果生产大省。陕西省统计局数据显示，2024年全省园林水果总产量达2 213.70万 t，其中苹果、猕猴桃产量分别占65.49%和7.11%，均居全国首位[1]。然而，多数水果采收期短、集中度高，若未能及时进行采后处理与精深加工，极易造成果实营养损失和腐烂变质，导致资源浪费与经济损失[2]。以鲜果为原料酿造蒸馏酒，既可高效利用过剩水果，同时契合国内消费者对高品质蒸馏烈酒的消费需求，顺应行业市场发展趋势[3]。长期以来，多数企业沿用葡萄蒸馏酒（如白兰地）的传统工艺生产水果蒸馏酒，缺乏针对各类水果原料特性的关键技术开发，导致产品风味单一、品质特征不突出[2]；同时，由于水果原料中果胶含量较高，发酵及蒸馏过程中易产生过量甲醇，存在甲醇超标风险，可能对消费者健康造成潜在危害[3-5]。因此，在确保产品安全性的前提下提升产品质量是推动水果蒸馏酒产业高质量发展的关键途径。
水果蒸馏酒品质由多重因素共同决定，原料基础固然关键，蒸馏工艺同样至关重要，其直接决定酒样中香气成分的种类和含量，进而塑造蒸馏酒特有的感官风味特征[6]。壶式蒸馏工艺生产的水果蒸馏酒中，糠醛、吡嗪和呋喃化合物含量相对较高，赋予成品酒更为浓郁、怡人的果香特征[7-9]；而塔式蒸馏所得酒液中醇类、醛类物质含量更高，陈酿周期缩短、成熟更快，因而能更早投入市场[10-12]。另一方面，“掐头去尾”是水果蒸馏酒生产中控制甲醇含量的关键工艺。在分段取酒过程中，馏出液通常依据乙醇体积分数划分为酒头、酒身和酒尾3部分。甲醇沸点（64.7 ℃）介于乙醛（20.8 ℃）与乙醇（78.4 ℃）之间，但其馏出行为并非单纯由沸点决定，而受乙醇-水体系中分子间作用力调控：蒸馏初期，高浓度乙醇削弱甲醇与水的亲和力，促使其与乙醇共沸馏出，故富集于酒头（乙醇体积分数＞30%），并同步带出低沸点杂质（如乙醛）；蒸馏后期，乙醇含量下降、水比例上升，甲醇与水的亲和力增强，转而随水分大量共沸馏出，故富集于酒尾（乙醇体积分数＜30%），同时伴随高级醇、有机酸及高沸点水溶物馏出[3,13]。因此，“掐头”可去除酒头中部分甲醇及挥发性杂质，“去尾”则有效截除酒尾中高浓度甲醇，显著降低成品酒甲醇含量。该工艺是我国白酒生产中有效控制甲醇含量的传统手段[14-15]，但效果受原料果胶含量、发酵条件、蒸馏设备及取酒参数（温度、乙醇体积分数、馏出时间）等因素影响[3-4]。
目前，国外的水果蒸馏酒产品种类丰富，其工艺控制与组分分析体系相对成熟[16-17]；相比之下，国内生产水果蒸馏酒企业数量较少，针对具体产品的应用研究也相对薄弱。尤为突出的是，“掐头去尾”这一关键蒸馏环节至今仍高度依赖酿酒师的经验判断，缺乏量化控制标准与数据化科学支撑，难以实现稳定、精准的质量控制，亟需开展系统性研究并推动相关工艺技术升级。
本研究以苹果和猕猴桃为原料，采用低温浸渍发酵工艺分别酿造发酵基酒，系统探究蒸馏方式（塔式蒸馏和壶式蒸馏）及截取酒头（截取体积分数1%～5%）、酒尾（截取起始乙醇体积分数40%～60%）比例对蒸馏酒中甲醇含量、感官品质及特征风味的影响，旨在优化低甲醇、高品质水果蒸馏酒的加工工艺，为提升产品安全性与风味品质提供理论依据和技术支撑。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
徐香猕猴桃（果实总糖质量浓度128.00 g/L（以葡萄糖计）、总酸质量浓度17.97 g/L（以酒石酸计），pH 3.33）产自陕西杨凌示范区；红富士苹果（果实总糖质量浓度130.00 g/L（以葡萄糖计）、总酸质量浓度2.49 g/L（以酒石酸计），pH 3.89）产自陕西渭南合阳。
Enartis天然钠皂土 意大利爱赛科有限公司；Lallzyme EX V果胶酶（含多聚半乳糖醛酸酶1 750 U/g、果胶甲酯酶350 U/g和果胶裂解酶50 U/g）、Vitilevure® KD活性干酵母（活菌数＞1010 CFU/g、活细胞率≥80%）法国Lallemand公司；偏重亚硫酸钾（分析纯） 福晨（天津）化学试剂厂。
仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、4-甲基-2-戊醇、乙缩醛（均为色谱纯） 山东西亚化学有限公司；无水乙醇（色谱纯） 四川西陇科学有限公司；甲醇（色谱纯） 安徽天地高纯溶剂有限公司；其他试剂均为分析纯。
1.2 仪器与设备
2000JP-2离心果汁机 南通金橙机械有限公司；FXG-200 L不锈钢发酵罐 西安永兴食品药化机械有限公司；BN/sfht-50 L双釜蒸馏机组（壶塔结合式） 秦皇岛博酿酒类技术服务有限责任公司；GC-8860气相色谱仪（配ZB-WAX毛细管色谱柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm））、Carry 60紫外-可见分光光度计 美国Agilent公司；FE20 pH计 瑞士梅特勒-托利多公司；BT25S分析天平 德国赛多利斯集团；DK-S24电热恒温水浴箱 上海森信实验仪器有限公司；CSAS感官分析系统（v1.9.5.0） 上海瑞玢智能科技有限公司。
1.3 方法
1.3.1 水果蒸馏酒原酒酿造工艺流程及操作要点
工艺流程：水果原料→分选清洗→破碎→成分调整→ 接种酵母→低温浸渍发酵→分离皮渣→终止发酵→陈酿→ 基酒。
参照井奇[18]的方法，采用低温浸渍发酵工艺酿造猕猴桃和苹果蒸馏酒原酒。猕猴桃经后熟、苹果经去核，破碎后分别加入不锈钢发酵罐（容量200 L，装料量为罐容量的80%）；添加50 mg/L SO2（以偏重亚硫酸钾形式加入），30 min后加入60～80 mg/L商品果胶酶，（15±1）℃低温浸渍24 h。根据原料特性设定目标乙醇体积分数为11%，苹果汁中添加有机酸，猕猴桃汁中添加蔗糖，分别将两者的糖酸比调节至大于30（苹果汁）和大于10（猕猴桃汁）。随后接种200 mg/L商业活性干酵母，13～18 ℃控温发酵，待相对密度降至0.995～0.998（残糖＜4.0 g/L）时压榨分离皮渣；随即添加30 mg/L SO2终止发酵，并于15～18 ℃避光陈酿3个月，以促进风味物质形成、提升酒体稳定性。
1.3.2 水果蒸馏酒蒸馏制备
采用专用双釜蒸馏机组，统一升温程序。蒸汽加热时，电子温度传感器实时监测蒸馏釜内温度。酒液温度升至78 ℃后预热10 min，开始出酒后，以每次3 ℃为梯度逐步升温，待温度读数持续稳定约1 min时进行下一次升温；当馏出液流速明显减缓时，切换为1 ℃/步升温模式，直至馏出液恢复为连续、稳定的股流状态，于出酒口实时监测乙醇体积分数。参照Esteban-decloux[19]、Zheng Ziang[20]等的方法，按照常规方法去除酒头（截取体积分数1%）及酒尾（截取起始乙醇体积分数40%），制备水果蒸馏酒；每种蒸馏方式均设平行实验。其中，酒头截取体积分数指蒸馏初期截取的酒头体积占粗馏酒总体积的百分比；截取起始乙醇体积分数指当馏出液乙醇体积分数降至该值时开始截取酒尾。
1.3.2.1 壶式蒸馏
第1次蒸馏：按设备容量，每次投料30 L原酒，通过蒸汽加热蒸馏，收集馏出液至乙醇体积分数降至1%时停止，得到约9 L、乙醇体积分数约32%的粗馏酒；依次重复上述蒸馏操作，直至全部原酒蒸馏完毕，将所得粗馏酒合并混匀。
第2次蒸馏：将30 L粗馏酒入釜，收集蒸馏初期占粗馏酒体积1%（约300 mL）的馏分作为酒头（馏出液乙醇体积分数降至87%左右），当馏出液乙醇体积分数降至40%时开始收集酒尾，直至乙醇体积分数降至3%时停止。
1.3.2.2 塔式蒸馏
将30 L原酒加入蒸馏釜，冷凝管控温，塔顶温度维持85 ℃；同上，先在蒸馏初期收集1%酒头（约300 mL，馏出液乙醇体积分数降至90%左右），与壶式蒸馏一样，当馏出液乙醇体积分数降至40%时开始收集酒尾，直至乙醇体积分数降至3%时停止。
1.3.2.3 水果蒸馏酒“掐头去尾”工艺方案设计
采用壶式蒸馏工艺，参照Spaho等[21]的“掐头去尾”工艺并进行适当调整。第1次蒸馏至乙醇体积分数降为1%时停止，得粗馏酒；第2次蒸馏在粗馏酒基础上进行分段收集，按酒头截取1%、2%、5%，酒尾截取起始乙醇体积分数为60%、50%、40%取样，共9个处理组。其中，酒头截取1%、酒尾截取起始乙醇体积分数60%编号为1，酒头截取2%、酒尾截取起始乙醇体积分数60%编号为2……酒头截取5%、酒尾截取起始乙醇体积分数40%编号为9，每组重复2次。
1.3.3 水果蒸馏酒理化指标测定
参照GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》[22]与朱丽娟[23]的方法，使用紫外-可见分光光度计测定甲醇含量；参照GB/T 15038—2006[22]，采用水蒸气带馏法测定挥发酸含量（以乙酸计）。配制模拟酒时，以无甲醇乙醇溶液为基底以降低乙醇挥发；实验选用色谱纯乙醇与甲醇，避免试剂自带杂质干扰检测结果；严格控制高锰酸钾氧化反应时长为10 min，防止甲醇被过度氧化生成甲酸。
总酸质量浓度（以乙酸计）、总酯质量浓度（以乙酸乙酯计）、总醛质量浓度（以乙醛计）依据GB/T 11856.2—2023《烈性酒质量要求 第2部分：白兰地》[24]进行测定；非乙醇挥发物质量浓度以1 L 100%乙醇中的总酸、总酯、总醛、高级醇（采用气相色谱法测定）质量浓度之和表示，单位为g/L。
1.3.4 水果蒸馏酒感官评价
参照课题组前期建立的品评小组组建方法[25]，依据GB/T 16291.1—2012《感官分析 选拔、培训与管理评价员一般导则 第1部分：优选评价员》[26]及GB/T 46555—2025《感官分析 感官评价员的选拔和培训》[27]对品评员进行严格筛选、系统培训与多轮考核，全面评估品评员在香气识别、酒样品评及定量描述性分析等方面的综合能力，最终组建一支由10名成员构成的感官品评专家小组，小组成员性别比为1∶1，年龄18～26岁，均来自西北农林科技大学葡萄酒学院，具备一定的食品感官科学基础与品酒实践经历。感官品评在西北农林科技大学葡萄酒学院专用盲品室中进行。每位品评员于独立隔间内完成酒样评估，品评前将所有酒样统一用蒸馏水稀释至乙醇体积分数55%[28]；感官数据通过CSAS感官分析系统实时采集与记录。
参照GB/T 33405—2016《白酒感官品评术语》[29]、 GB/T 11856.2—2023[24]和杨兆世[30]的方法制定水果蒸馏酒品评记录表。品评员按照表1感官品评标准，分别从外观、香气、口感及整体评价4方面对水果蒸馏酒进行评价，并依据等级标准给出综合评分。其中，完美：90～100分；很好：75～89分；好：60～74分；一般：40～59分；不好：低于40分。为统一品评员对各项指标的理解与评价尺度，正式品评前以“阳光玫瑰”葡萄蒸馏酒成品开展试评。
表1 水果蒸馏酒的感官品评标准
Table1 Sensory evaluation criteria for fruit distilled spirits
属性（分值）项目（分值）评分标准评分澄清度（4）澄清透明，无沉淀2～4有沉淀、悬浮物，酒体浑浊0～1外观（10）色调（6）无色或微黄色4～6近似无色2～3无异味5纯净度（5）有轻微异味2～4有明显异味15～9香气（25）强度（9）浓郁强烈令人愉悦的香气，浓度偏淡1～4香气复杂，包含醇香、花香、7～11丰富度（11）果香、蜜香、青草香、甜香、橡木香、焙烤香、油脂香3～6香气单一纯正度（5）轻微苦涩味3～5明显的苦涩味1～2丰满度（5）酒体饱满、丰润、厚重2～4酒体平淡、寡淡1口感（45）持久度（5）余味悠长、绵长3～5余味短暂1～2协调度（15）平衡、协调、细腻11～15粗糙、生硬、失衡7～10柔和度（15）平顺、柔和11～15辛辣、燥辣7～10平衡度/质量外观、香气、口感整体协调、平衡11～15整体评价（15）整体表现不协调、不平衡7～10（20）风格（5）有水果蒸馏酒独特的风格3～5无风格1～2
1.3.5 水果蒸馏酒风味定量描述分析
依据GB/T 39501—2020《感官分析 定量响应标度使用导则》[31]，要求品评员采用0～10 cm连续线性标度（0 cm表示“没感觉到”，10 cm表示“强度最强”）对各酒样中预先设定的香气（如苹果、猕猴桃、梨、杏等）及口感属性（甜味、酸味、苦味、涩感、平衡度）进行强度评分。采用方差分析检验数据差异的显著性，结合主成分分析（principal component analysis，PCA）解析样品风味特征[25]。
1.4 数据处理
采用统计分析软件DPS v6.55进行差异显著性分析和多重比较（新复极差法），结果以x±s表示，P＜0.05表示差异显著；借助Origin 2026进行感官数据的多元统计分析。
2 结果与分析
2.1 蒸馏方式对苹果和猕猴桃蒸馏酒理化指标和感官品质的影响
2.1.1 蒸馏方式对2种水果蒸馏酒理化指标的影响
由表2可知，蒸馏结束时，2种新酿水果蒸馏酒中的甲醇质量浓度均超过GB 2757—2012《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》[32]规定限值（≤2.0 g/L），其他理化指标均符合国家标准；其中非乙醇挥发物质量浓度均不低于3.50 g/L，达到GB/T 11856.2—2023[24]中“甄级”标准要求。陈酿3个月后，2种水果蒸馏酒中的甲醇含量虽有所下降，但仍超标，表明传统“掐头去尾”工艺难以确保2种水果蒸馏酒中的甲醇含量符合国家标准限值。
表2 蒸馏方式对苹果和猕猴桃蒸馏酒理化指标的影响
Table2 Effects of distillation methods on physicochemical indices of apple and kiwifruit distilled spirits
蒸馏酒贮存时间/月蒸馏方式乙醇体积浓度/（g/L）pH总醛质量挥发酸质量总酯质量高级醇质量非乙醇挥发物甲醇质量分数/%浓度/（g/L）浓度/（g/L）浓度/（g/L）质量浓度/（g/L）浓度/（mg/L）0壶式64.92±0.01 b0.15±0.01a3.89±0.01a4.08±0.10a0.15±0.07a0.48±0.01a5.09±0.17a2 117.99±7.76b塔式71.59±0.01a0.15±0.01a3.62±0.01b3.54±0.03b0.10±0.04a0.48±0.01a4.40±0.10b2 338.44±13.11a苹果3壶式64.76±0.01 b0.38±0.08a3.85±0.01a4.12±0.37a0.43±0.09a0.41±0.01a5.34±0.12a1 937.85±19.84b塔式71.56±0.03a0.46±0.08a3.60±0.01b3.58±0.02b0.19±0.05a0.43±0.01a4.66±0.04b2 055.23±8.65a 0壶式63.01±0.05 b0.10±0.02a3.49±0.01a3.65±0.01a0.08±0.01b0.50±0.01a4.43±0.03a3 499.38±39.87a塔式69.37±0.04 a0.09±0.03 a3.41±0.01 b3.44±0.05 a0.12±0.01 a0.54±0.01 a4.36±0.01 a2 980.89±10.44 b猕猴桃3壶式62.89±0.03 b0.43±0.10a3.47±0.01a3.01±0.01a0.18±0.01b0.41±0.01a4.03±0.08a3 273.52±38.92a塔式69.25±0.01a0.40±0.05a3.40±0.01b1.86±0.01b0.30±0.01a0.42±0.01a2.98±0.05b2 792.32±16.03b
注：同列小写字母不同表示同一蒸馏酒、同一贮存时间下差异显著（P＜0.05）。表3同。
在本研究条件下，壶式蒸馏更有利于降低苹果蒸馏酒中的甲醇含量，而塔式蒸馏则对猕猴桃蒸馏酒中的甲醇去除效果更佳，这与文献报道[33-34]一致。由此可见，甲醇的去除效果主要取决于原料种类与蒸馏方式之间的适配性，而非蒸馏系统本身（如壶式或塔式）的优劣[35]。本研究中，猕猴桃蒸馏酒中的甲醇含量整体高于苹果蒸馏酒，且已远超GB 2757—2012[32]的限量要求。此外，除高级醇和挥发酸外，2种蒸馏方式对其他理化指标均有显著影响。
2.1.2 蒸馏方式对2种水果蒸馏酒感官品质的影响
由表3可知，2种蒸馏方式对2种水果蒸馏酒的感官评分影响均不显著（P＞0.05）；经陈酿3个月后，其感官评价总分所对应的品质等级已呈现明显分化：壶式蒸馏酒样获评“很好”，而塔式蒸馏酒样仅为“好”，与表2中蒸馏方式对部分理化指标影响显著的结果一致。总体而言，壶式蒸馏更有利于提升2种水果蒸馏酒的感官品质；且随着陈酿时间延长，壶式蒸馏酒样的感官评价总分持续上升，塔式蒸馏酒样感官评价总分呈下降趋势。
表3 蒸馏方式对苹果和猕猴桃蒸馏酒感官评分的影响
Table3 Effects of distillation methods on sensory scores of apple and kiwifruit distilled spirits
蒸馏酒贮存时间/月蒸馏方式外观香气口感整体评价总分0壶式8.94±0.70 a19.90±1.81a33.20±2.82a15.97±1.26a78.00±3.61a塔式9.04±0.77a19.14±3.07a33.32±3.07a15.42±1.51a76.90±5.56a苹果3壶式8.59±0.51a20.84±2.12a34.59±3.40a16.00±1.35a80.00±4.92a塔式8.17±1.11a16.84±4.20a31.33±5.63a14.09±2.71a70.42±11.65a 0壶式8.84±0.98 a 20.90±1.60 a 35.12±2.10 a 16.35±1.29 a 81.20±3.26 a塔式9.12±0.83 a20.07±2.24 a35.10±3.32 a16.05±0.70 a80.34±4.13 a猕猴桃3壶式8.50±0.80 a 20.84±2.62 a 37.25±3.33 a 16.50±1.38 a 83.09±7.19 a塔式8.17±1.40a16.84±2.33b32.42±4.74a14.42±1.83a71.83±8.14a
由图1可知，陈酿3个月后，2种蒸馏方式下2种水果蒸馏酒的特征风味产生显著差异：相较于塔式蒸馏酒样，壶式蒸馏酒样的特征香气强度和口感品质均明显提升。相较于塔式蒸馏，壶式蒸馏能够更有效地保留并呈现水果原料的典型风味特征，苹果蒸馏酒的温带果香（如苹果、梨、杏等）更加浓郁、纯净且层次丰富，兼具清香（清新香气）、蜂蜜和酒香；猕猴桃蒸馏酒的热带果香（如猕猴桃、百香果等）则更突出、持久，兼具清香和酒香。此外，猕猴桃蒸馏酒在口感上更趋平衡：甜酸协调，涩感显著降低，酒体柔顺圆润。王霞等[36]在研究蒸馏方式对国光苹果白兰地挥发性风味物质的影响时发现，壶式蒸馏较塔式蒸馏能更好地提升苹果蒸馏酒的花香和果香，这是因为壶式蒸馏可有效增加酒样中α-法呢烯、β-大马士酮和6-甲基-5-庚烯-2-酮等特征香气物质含量。这可能是源于壶式蒸馏过程中较长的高温运行时间，更有利于部分挥发性香气成分的生成与富集[7,37]。
图1 蒸馏方式对苹果、猕猴桃蒸馏酒香气及口感的影响
Fig.1 Effects of distillation methods on aroma and taste profiles of apple and kiwifruit distilled spirits
2.2 头尾截取比例对苹果和猕猴桃蒸馏酒理化指标和感官品质的影响
2.2.1 头尾截取比例对2种水果蒸馏酒酒身产率的影响
在壶式蒸馏工艺中，酒身产率是指2次蒸馏所得酒身体积占1次蒸馏所得全部粗馏酒酒液总体积的百分比。由图2可知，当酒尾截取起始乙醇体积分数固定时，酒头截取体积分数越大，酒身产率越低，尤其在起始乙醇体积分数为50%和40%时，不同酒头截取体积分数之间差异显著（P＜0.05）；反之，当酒头截取体积分数固定时，除苹果蒸馏酒酒头截取体积分数5%外，酒尾截取起始乙醇体积分数越小，酒身产率越高。苹果蒸馏酒平均酒身产率为（43.68±4.90）%，其中6号最低（37.11%），7号最高（50.44%）；猕猴桃蒸馏酒平均酒身产率为（42.16±4.46）%，其中3号最低（34.60%），7号最高（48.75%）。
图2 头尾截取比例对苹果（A）和猕猴桃（B）2次蒸馏酒身产率的影响
Fig.2 Effects of head-tail cutting ratios on main distillate yield of twice-distilled apple (A) and kiwifruit (B) spirits
2.2.2 头尾截取比例对2种水果蒸馏酒理化指标的影响
由表4可知，除8、9号外，2种水果蒸馏酒甲醇质量浓度（≤2.0 g/L）及其他理化指标均符合国家相关标准要求。1号苹果蒸馏酒甲醇质量浓度最低（1 493.92 mg/L）；5号猕猴桃蒸馏酒中甲醇质量浓度最低（1 542.96 mg/L）。
表4 头尾截取比例对苹果和猕猴桃蒸馏酒理化指标的影响
Table4 Effects of head-tail cutting ratios on physicochemical indices of apple and kiwifruit distilled spirits
蒸馏酒编号乙醇体积浓度/（g/L）pH总醛质量挥发酸质量总酯质量高级醇质量非乙醇挥发物甲醇质量分数/%浓度/（g/L）浓度/（g/L）浓度/（g/L）质量浓度/（g/L）浓度/（mg/L）169.58±0.01a0.20±0.02a3.53±0.01c1.51±0.02a1.53±0.01a0.49±0.01a2.70±0.01a1 493.92±61.09f 269.43±0.01b0.22±0.01a3.66±0.01a0.84±0.01b0.81±0.01b0.51±0.04a1.85±0.01e1 717.86±15.66e 368.39±0.01c0.20±0.01a3.45±0.01h0.36±0.01g0.75±0.01c0.48±0.01a1.05±0.01h1 573.08±10.37f 465.78±0.01d0.22±0.02a3.48±0.01f0.71±0.02d0.74±0.01c0.48±0.01a2.15±0.01c1 664.56±7.11e苹果565.20±0.01e0.23±0.08a3.42±0.01i0.43±0.01f0.63±0.01d0.52±0.05a1.78±0.06f1 863.36±18.45d 664.81±0.01f0.23±0.02a3.49±0.01e0.28±0.01h0.64±0.01d0.50±0.02a1.63±0.01g1 967.48±36.43c 766.47±0.01g0.23±0.02a3.47±0.01g0.77±0.01c0.73±0.02c0.52±0.05a2.22±0.01b1 872.11±62.56d 863.51±0.01h0.26±0.06a3.51±0.01d0.54±0.01e0.61±0.07d0.52±0.04a1.91±0.01d2 076.95±25.32b 963.16±0.01i0.25±0.01a3.56±0.01b0.28±0.01h0.58±0.01d0.50±0.01a1.61±0.01g2 200.90±59.58a 172.41±0.01a0.14±0.02a4.50±0.01a0.90±0.01a1.21±0.09a0.50±0.01a2.75±0.07a1 691.80±35.71e 269.14±0.01b0.16±0.01a4.50±0.01a0.83±0.01b1.15±0.01ab0.52±0.03a2.63±0.01a1 611.26±25.41ef 365.96±0.01c0.12±0.02a4.47±0.01b0.40±0.02f0.93±0.02c0.49±0.01a1.94±0.03cd1 683.09±50.28e 464.71±0.01d0.14±0.05a4.41±0.01d0.73±0.02c1.08±0.03b0.49±0.01a2.45±0.06b1 799.56±4.35d猕猴桃563.19±0.01e0.12±0.02a4.41±0.01de0.45±0.01e0.95±0.07c0.53±0.04a2.02±0.07c1 542.96±65.62f 661.53±0.01f0.14±0.04a4.41±0.01de0.36±0.01g0.84±0.06cd0.50±0.01a1.84±0.11d1 953.08±29.58c 761.89±0.01g0.15±0.02a4.43±0.01c0.80±0.01b1.19±0.01ab0.52±0.04a2.64±0.01a1 834.68±2.76d 860.06±0.01h0.13±0.02a4.37±0.01f0.51±0.01d0.92±0.02c0.52±0.02a2.06±0.01c2 056.10±40.71b 959.55±0.01i0.14±0.04a4.40±0.01e0.25±0.02h0.75±0.06d0.50±0.01a1.65±0.12e2 113.34±59.43a
注：同列小写字母不同表示同一蒸馏酒组间差异显著（P＜0.05）。表5同。
由图3可知，2种水果蒸馏酒中的甲醇主要集中于酒头，其含量为酒尾的1.4～2.1倍，为酒身的1.1～1.9倍（表4），该分布规律与已有文献报道[17]一致。在本研究条件下，酒身（主体酒样）的甲醇含量主要受酒尾截取起始乙醇体积分数影响而非酒头截取体积分数（图3）：当酒头截取量固定时，降低酒尾截取起始乙醇体积分数（即减小酒尾截取量）会显著升高酒身（主体酒样）的甲醇含量；而当酒尾截取起始乙醇体积分数固定时，酒身中甲醇含量并不随酒头截取体积分数增大而持续降低，尤其在酒尾截取起始乙醇体积分数较高时（≥60%）更为明显。此外，同种水果蒸馏酒不同批次在相同酒头截取体积分数下，甲醇含量波动较小（＜6%）（图3A、C），可能源于蒸馏过程中加热温度、馏出液流速控制等操作参数的微小差异。Esteban-Decloux等[19]研究显示，在苹果蒸馏酒的2次蒸馏中，当酒头截取体积分数1.7%、酒尾截取起始乙醇体积分数60%时，酒头与酒尾甲醇含量分别占甲醇馏出总量的4%和25%。本研究也发现，尽管酒尾中的甲醇含量低于酒头，但因其体积远超酒头，其甲醇总量更高。这可能是因为甲醇在水中的高溶解度（而非沸点差异）使其难以通过蒸馏从乙醇-水共沸体系中有效分离；蒸馏后期馏分含水量升高，导致甲醇更易随水共沸蒸出[35]。
图3 头尾截取比例对苹果和猕猴桃蒸馏酒酒头、酒尾甲醇含量的影响
Fig.3 Effects of head-tail cutting ratios on methanol content in the head and tail fractions of apple and kiwifruit distilled spirits
2.2.3 头尾截取比例对2种水果蒸馏酒感官品质的影响
由表5可知，蒸馏结束时，不同头尾截取比例对2种水果蒸馏酒的感官总分影响显著（P＜0.05），差异主要体现在香气方面。同时，感官评分等级更是呈现明显梯度分化：苹果蒸馏酒中，除1、4号评分为“好”（60～74分），其他均为“很好”（75～89分）；猕猴桃蒸馏酒中，1～4号和6号评分为“好”，其他均为“很好”。其中，5号苹果和猕猴桃蒸馏酒感官得分均最高，被确定为最佳头尾截取组合，此时，两者酒身产率分别为45.56%、41.79%。
表5 头尾截取比例对苹果和猕猴桃蒸馏酒感官评分的影响
Table5 Effects of head-tail cutting ratios on sensory scores of apple and kiwifruit distilled spirits
蒸馏酒编号外观香气口感整体评价总分17.09±0.65ab14.75±2.24c32.69±3.81a14.00±1.17c68.52±4.04c 37.34±0.94a18.00±2.25bc34.42±0.59a15.82±0.02ab75.57±0.33abc 47.07±1.14ab18.44±3.39bc30.17±5.75a14.39±1.57bc70.05±7.06bc ab25.25±2.30a34.32±3.88a16.20±1.89a82.85±5.86a 76.92±0.70ab20.02±2.93b35.80±4.71a15.99±2.14ab78.72±5.50ab 27.09±0.70 a18.95±3.00 ab31.55±5.03 ab14.07±2.51 a71.65±9.12 ab a18.87±2.84ab32.04±5.50ab14.30±1.96a72.12±8.11ab 67.34±1.10a18.84±2.60ab33.00±6.23ab14.49±2.84a73.57±9.35ab 97.00±0.63a18.89±2.17ab36.22±4.72ab15.74±1.78a77.84±7.10ab 26.72±0.89b18.92±3.72bc33.99±6.09a15.84±2.20ab75.45±9.73abc苹果57.09±1.2966.90±0.54ab18.75±2.61bc34.75±5.72a15.69±2.24ab76.09±8.41abc 87.17±1.08ab17.94±2.26bc35.19±4.63a16.09±1.04a76.37±6.22abc 97.10±0.83ab17.75±3.44bc36.00±4.71a14.40±2.54bc75.25±3.44abc 16.90±0.54a18.07±3.68b30.29±4.84b13.64±2.45a68.89±9.80b 36.92±1.3047.17±1.12a19.00±2.86ab31.74±4.01ab15.07±2.69a72.97±7.60ab猕猴桃57.17±0.87a19.95±2.14ab37.52±4.55a16.20±1.76a81.00±7.70a 76.90±0.70a18.74±2.36ab35.75±5.61ab16.12±2.10a77.50±8.99ab 86.92±0.54a20.85±2.93a35.27±5.30ab16.29±2.32a79.32±10.09ab
2.2.4 头尾截取比例对2种水果蒸馏酒特征香气描述词的影响
由图4A可知，前2个PC（PC1：53.6%，PC2：21.8%）累计方差贡献率达75.4%，可有效表征苹果蒸馏酒香气的整体变异。PC1正向主要富集清新果香（苹果、柑橘）、花香与酒香，构成苹果蒸馏酒主体香韵，以3、7、8号为代表；负向则以坚果、橡木香为主，以2号为代表。PC2正向主要富集成熟甜香（杏、蜂蜜），以5、6号处理为代表；负向则以梨香为特征，以1号为代表。4、9号靠近坐标原点，整体香气强度弱、特征不明显。
图4 不同头尾截取比例下苹果（A）和猕猴桃（B）蒸馏酒特征香气描述PCA双标图
Fig.4 Principal component analysis biplot of characteristic aroma descriptors for apple (A) and kiwifruit (B) distilled spirits under various head-tail cutting ratios
由图4B可知，前2个PC（PC1：28.4%，PC2：24.6%）累计方差贡献率为53.0%，能较好区分不同处理组猕猴桃蒸馏酒的香气特征。PC1正向集中体现猕猴桃和柑橘类清新果香，以5、6号为代表；负向则以梨和坚果香为主，以3、8号处理为代表。PC2正向富集花香、酒香、清香、杏和蜂蜜香，以2、7号处理为代表；负向则以青草、苹果和桂皮香为特征，以1、9号处理为代表。综上，头尾截取比例显著影响2种水果蒸馏酒的特征香气：苹果蒸馏酒香气集中、层次分明，而猕猴桃蒸馏酒香气分布更广、组成更复杂多样，对蒸馏工艺参数更为敏感。
由此可见，过量截取酒头（如截取体积分数5%）会减弱水果蒸馏酒的品种香气。尽管酒头富含刺激性气味物质乙醛[16]，但也富集有多种决定香气品质的关键挥发性成分，包括赋予花香、果香的低沸点高级醇（如异丁醇、异戊醇，因其与乙醇部分共沸而在蒸馏初期优先馏出[38]）、呈现典型果香的乙酸乙酯及脂肪酸酯类物质[35]， 以及体现原料品种特征的萜烯类和硫醇类物质。因此，过量截取将导致这些关键香气成分大量损失，从而掩盖水果原料本身的品种香气特征。同理，酒尾截取起始乙醇体积分数过高（如达60%）也会削弱水果蒸馏酒的典型果香。在壶式蒸馏中，酒尾富含糠醛等碳基类物质及亲水性有机酸（如苹果蒸馏酒中的3-甲基丁酸、辛 酸）[35,38-39]；另外，乳酸乙酯、2-苯乙醇、糠醛、苯甲醛、氨基甲酸乙酯等香气物质也易残留于酒尾[28]。因为相对挥发度低、与乙醇-水共沸体系分离困难（类似甲醇），这些成分易随酒尾混入成品酒，干扰特征香气，降低酒质。
3 结 论
本研究系统比较壶式蒸馏与塔式蒸馏对苹果蒸馏酒和猕猴桃蒸馏酒中甲醇含量、其他理化指标及感官品质的影响，结果表明，在常规头尾截取比例（酒头截取体积分数1%、酒尾截取起始乙醇体积分数40%）下，2种蒸馏方式所得水果蒸馏酒中的甲醇质量浓度均超出国家限量标准（＞2.0 g/L）；相比之下，壶式蒸馏在水果蒸馏酒风味品质提升方面明显优于塔式蒸馏。进一步针对壶式蒸馏开展头尾截取参数优化，最终确定最佳工艺条件为酒头截取体积分数2%、酒尾截取起始乙醇体积分数50%（5号）， 在此条件下，苹果蒸馏酒和猕猴桃酒中的甲醇质量浓度分别降至1 863.36 mg/L和1 542.96 mg/L，均符合国家标准（≤2.0 g/L），酒身产率＞40%，果香纯正、品种特征鲜明，感官评分达75～89分（属“很好”等级）。该工艺成功实现了水果蒸馏酒中甲醇含量的安全控制与风味品质的协同提升。
[1] 陕西省统计局, 国家统计局陕西调查总队. 陕西统计年鉴2025[M].北京: 中国统计出版社, 2025: 241.
[2] 丁燕, 孙玉霞. 原料理化特性对水果蒸馏酒品质及香气特征的影响[J]. 中国酿造, 2024, 43(6): 9-13. DOI:10.11882/j.issn.0254-5071.2024.06.002.
[3] 蔡昊恩, 黄科辉, 向小凤, 等. 水果蒸馏酒中甲醇产生与控制机理及检测方法研究进展[J]. 中国酿造, 2025, 44(8): 1-8. DOI:10.11882/j.issn.0254-5071.2025.08.001.
[4] 刘思琪, 吴正云, 刘巧, 等. 发酵酒和蒸馏酒中甲醇的研究进展[J]. 中国酿造, 2025, 44(2): 1-6. DOI:10.11882/j.issn.0254-5071.2025.02.001.
[5] 薛丽, 支红峰, 胡中豪, 等. 浙中某市自酿水果蒸馏酒与粮食烧白酒品质分析探讨[J]. 食品工业, 2023, 44(3): 188-192.
[6] Desalle R, Tattersall I, Acevedo M A. Distilled: a natural history of spirits[M]. New Haven: Yale University Press, 2022: 49-73.
[7] Madrera R R, Gomis D B, Alonso J J M. Influence of distillation system, oak wood type, and aging time on volatile compounds of cider brandy[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2003, 51(19):5709-5714. DOI:10.1021/jf034280o.
[8] Guerrero-Chanivet M, Valcárcel-Muñoz M J, Guillén-Sánchez D A, et al.A study on the influence of the use of sulphur dioxide, the distillation system and the aging conditions on the final sensory characteristics of brandy[J]. Foods, 2022, 11(21): 3540. DOI:10.3390/foods11213540.
[9] Wang Xiaoqin, Cui Wenwen, Guo Wentao, et al. Separation techniques for manufacturing fruit spirits: from traditional distillation to advanced pervaporation process[J]. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, 2024, 23(1): e13278. DOI:10.1111/1541-4337.13278.
[10] Rodríguez-Bencomo J J, Pérez-Correa J R, Orriols I, et al. Spirit distillation strategies for aroma improvement using variable internal column reflux[J]. Food and Bioprocess Technology, 2016, 9(11): 1885-1892. DOI:10.1007/s11947-016-1776-0.
[11] Yagishita M, Reber O, Alter D, et al. Optimizing aroma compound fractionation in pear brandy distillation by controlling their relative volatility[J]. Food and Bioprocess Technology, 2025, 18(8): 7095-7111. DOI:10.1007/s11947-025-03815-8.
[12] Xiang Xiaofeng, Cai Haoen, Shi Jun, et al. Investigation of the impact of characteristic volatiles in head distillate on wine spirit’s aroma perception through integrated sensory methods[J]. Food Chemistry,2025, 489: 144944. DOI:10.1016/j.foodchem.2025.144944.
[13] Claus M J, Berglund K A. Fruit brandy production by batch column distillation with reflux[J]. Journal of Food Process Engineering, 2005,28(1): 53-67. DOI:10.1111/j.1745-4530.2005.00377.x.
[14] 陈勇, 杨强, 叶灿, 等. 酱香型白酒最佳斩“酒头”数量的分析研究[J].酿酒科技, 2023(8): 65-69. DOI:10.13746/j.njkj.2023065.
[15] 王细芳, 吴生文, 熊文波, 等. 特香型白酒酒尾成分分析[J]. 酿酒,2023, 50(2): 66-70. DOI:10.3969/j.issn.1002-8110.2023.02.017.
[16] Blumenthal P, Steger M C, Einfalt D, et al. Methanol mitigation during manufacturing of fruit spirits with special consideration of novel coffee cherry spirits[J]. Molecules, 2021, 26(9): 2585. DOI:10.3390/molecules26092585.
[17] Bezerra M, Cosme F, Nunes F M. Production and characterization of red fruit spirits made from red raspberries, blueberries,and strawberries[J]. Foods, 2024, 13(8): 1187. DOI:10.3390/foods13081187.
[18] 井奇. 基于陕西省主要水果的复合发酵果酒酿制工艺研究[D].杨凌: 西北农林科技大学, 2023. DOI:10.27409/d.cnki.gxbnu.2023.001822.
[19] Esteban-Decloux M, Dechatre J C, Legendre P, et al. Double batch cider distillation: influence of the recycling of the separated fractions[J]. LWT-Food Science and Technology, 2021, 146: 111420. DOI:10.1016/j.lwt.2021.111420.
[20] Zheng Ziang, Huang Kehui, Cai Haoen, et al. Methanol control and aromatic preservation in producing wine spirit from East Asian species[J]. Food Chemistry: X, 2025, 31: 103068. DOI:10.1016/j.fochx.2025.103068.
[21] Spaho N, Dürr P, Grba S, et al. Effects of distillation cut on the distribution of higher alcohols and esters in brandy produced from three plum varieties[J]. Journal of the Institute of Brewing, 2013, 119(1/2): 48-56. DOI:10.1002/jib.62.
[22] GB/T 15038—2006 葡萄酒、果酒通用分析方法[S].
[23] 朱丽娟. 樱桃酒质量与安全检测体系探究[D]. 烟台: 烟台大学,2014. DOI:10.7666/d.D571325.
[24] GB/T 11856.2—2023 烈性酒质量要求 第2部分: 白兰地[S].
[25] 杨洁, 郭少鹏, 李金梁, 等. 基于品评小组可靠性筛选葡萄酒的香气描述符[J]. 食品科学, 2021, 42(19): 106-113. DOI:10.7506/spkx1002-6630-20200818-234.
[26] GB/T 16291.1—2012 感官分析 选拔、培训与管理评价员一般导则第1部分: 优选评价员[S].
[27] GB/T 46555—2025 感官分析 感官评价员的选拔和培训[S].
[28] 张丹, 张金修. 探讨影响白酒质量稳定性的因素[J]. 酿酒, 2024,51(5): 125-127. DOI:10.3969/j.issn.1002-8110.2024.05.038.
[29] GB/T 33405—2016 白酒感官品评术语[S].
[30] 杨兆世. 陕西省主要水果复合型利口酒和蒸馏酒的酿造及其品质评价[D]. 杨凌: 西北农林科技大学, 2023. DOI:10.27409/d.cnki.gxbnu.2023.004429.
[31] GB/T 39501—2020 感官分析 定量响应标度使用导则[S].
[32] GB 2757—2012 食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒[S].
[33] Spaho N, Đukic-Ratković D, Nikićević N, et al. Aroma compounds in barrel aged apple distillates from two different distillation techniques[J]. Journal of the Institute of Brewing, 2019, 125(3): 389-397. DOI:10.1002/jib.573.
[34] García-Llobodanin L, Roca J, López J R, et al. The lack of reproducibility of different distillation techniques and its impact on pear spirit composition[J]. International Journal of Food Science &Technology, 2011, 46(9): 1956-1963. DOI:10.1111/j.1365-2621.2011.02707.x.
[35] Spaho N. Distillation techniques in the fruit spirits production[M].London: IntechOpen, 2017: 111-114.
[36] 王霞, 何晴, 周子皓, 等. 不同蒸馏方式对国光苹果白兰地挥发性风味物质及金属元素的影响[J]. 食品科学技术学报, 2025, 43(6): 42-52; 67. DOI:10.12301/spxb202500347.
[37] Hu Ruiqi, Duan Changqing, Lan Yibin. Investigating the effects of distillation system, geographical origin, and aging time on aroma characteristics in brandy using an untargeted metabonomic approach[J]. Foods, 2024, 13(12): 1922. DOI:10.3390/foods13121922.
[38] De Oliveira P N, Alcarde A R, Bortoletto A M, et al. Production and characterization of a new mango distilled beverage[J]. Scientia Agricola, 2022, 79: e20200149. DOI:10.1590/1678-992x-2020-0149.
[39] Spaho N, Gaši F, Leitner E, et al. Characterization of volatile compounds and flavor in spirits of old apple and pear cultivars from the balkan region[J]. Foods, 2021, 10(6): 1258. DOI:10.3390/foods10061258.