橡木桶陈酿啤酒香气轮廓特征及关键挥发性化合物解析

啤酒是以麦芽、水、酒花和酵母为主要原料酿造而成的发酵饮料，因其独特风味与丰富营养，成为全球最畅销的含乙醇饮品之一[1]。近年来，随着生活水平的提升，消费者对啤酒风味多样化需求日益增强，推动了对创新型特色啤酒产品的市场追求。其中，应用橡木桶陈酿成为丰富啤酒风味的重要创新方向。

橡木桶作为一种传统的陈酿容器，其与酒液间的相互作用是风味形成的关键。在陈酿过程中，氧气会通过木桶空隙缓慢且持续地扩散，促进酒液内酯化、聚合等熟化反应[2]。同时，橡木桶与酒液之间还会进行物质交换，木材中的化合物逐渐向酒液传递，影响产品的感官品质[3]。尽管桶陈技术广泛应用于威士忌、白兰地和葡萄酒等产品领域，但其在啤酒酿造中的应用历史较短，系统性研究仍较为缺乏[4]。

挥发性化合物是评价啤酒产品质量的关键指标之一[5-8]。目前，针对啤酒橡木桶陈酿的科学研究已在国内外逐步展开。已有研究系统探究了陈贮时间、温度及橡木桶烘烤程度对啤酒中橡木内酯、香草醛、4-乙烯基愈创木酚等多种关键风味活性化合物含量的影响，并评估其综合感官品质[9]。另有研究将橡木桶陈贮与干投酒花工艺结合，发现其在改善印度浅色艾尔苦味、提升挥发性化合物协调性方面具有潜力，并在产品中检测到橡木源特征物质[10]。以比利时拉比克啤酒为例，研究证实其生产中所用的木桶不仅是关键的微生物接种源，还通过微氧化作用深刻影响着啤酒整个发酵成熟过程及最终风味的形成[11]。此外，针对橡木桶替代品（如橡木片）的研究也取得进展，有工作采用极化投影地图等新型感官分析方法评估了不同橡木片对烈性艾尔挥发性化合物轮廓的具体影响[12]。然而，现有研究大多独立开展感官或化学分析，将系统性感官定量描述、全面挥发性化合物鉴定与基于香气活度值（odor activity value，OAV）及统计学的定量关联进行整合的研究尚显不足。此外，已有研究多以特定实验条件变化或局部风味变化为关注重点，对于市售橡木桶陈酿啤酒，缺乏真实产品体系中的挥发性化合物共性与差异比较。

因此，本研究选取3款具有代表性的市售橡木桶陈酿啤酒，首先采用通用描述性分析（general descriptive analysis，GDA）对其感官特征与挥发性化合物轮廓进行定量评价；其次，综合运用顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction，HS-SPME）、固相萃取（solid-phase extraction，SPE）结合气相色谱-嗅闻-质谱（gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry，GC-O-MS）及固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱（solid-phase extraction-gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry，SPE-GC-QqQ-MS/MS）互补分析技术对挥发性化合物进行全面鉴定与定量。最后，基于OAV筛选关键呈香化合物，并对其感官属性与化学组成进行相关性分析，旨在阐明橡木桶陈酿啤酒的特征挥发性化合物及其物质基础，为相关产品的风味导向型开发与品质控制提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

蓝带1844精酿啤酒（样品D）、辛巴赫桶贮9号精酿啤酒（样品H）、百年之旅一世传奇青岛啤酒（样品Q）市售。

乙醇 安谱云实验用品（上海）有限公司；4-甲基-2-戊醇、C6～C24正构烷烃标准品 美国Sigma-Aldrich公司；邻香草醛（色谱纯） 上海阿摩尔生物科技有限公司；二氯甲烷（色谱纯） 上海安谱实验科技股份有限公司；甲醇（色谱纯） 上海金试生化科技有限公司；无水硫酸钠、3,4-二甲基苯酚（色谱纯） 北京迈瑞达科技有限公司；氯化钠（分析纯）、L-薄荷醇、乙酸异戊酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁二酸二乙酯、3-苯丙酸乙酯、威士忌内酯、2-乙酰吡咯、2,2-二糠基醚、正辛醇、5-乙基-4-羟基-2-甲基-3(2H)-呋喃酮、丁香酚、香兰素、(Z)-橡木内酯、5-甲基糠醛、苯酚、2-乙酰基吡嗪、泛酰内酯、对甲酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基酚、γ-癸内酯、γ-丁内酯（均为色谱纯） 上海麦克林生化科技股份有限公司；丁酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、辛酸、麦芽酚、异丁醇、异戊醇、正己醇、苯乙醇、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、4-乙烯基苯酚、β-紫罗兰酮、甲基环戊烯醇酮、间甲酚、 4-甲基愈创木酚、5-羟甲基糠醛、3-甲氧基-4-羟基苯乙酮（均为色谱纯） 阿拉丁试剂（上海）有限公司；3-甲基丁酸乙酯、γ-壬内酯、糠醇、正癸醇、乙酰丁香酮、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛（均为色谱纯） 北京伊诺凯科技有限公司；癸酸异戊酯、糠醛、乙酰呋喃（均为色谱纯） 上海毕得医药科技有限公司； (E)-橡木内酯、4-乙烯基-2-甲氧基-苯酚、(Z)-异丁子香酚（均为色谱纯） 德国Merck公司；愈创木酚（色谱纯） 东京化成工业株式会社；4-乙基苯酚（色谱纯） 上海拜力生物科技有限公司；3-乙基苯酚（色谱纯） 德国Dr. Ehrenstorfer公司；香草酸甲酯、松柏醛（均为色谱纯） 上海源叶生物科技有限公司；香草酸乙酯（色谱纯） 上海笛柏生物科技有限公司；(E)-异丁子香酚（色谱纯） 北京欣恒研科技有限公司；酒鼻子-焦糖、酒鼻子-咖啡、酒鼻子-蜂蜜、酒鼻子-橡木、酒鼻子-香草、酒鼻子-雪松 法国Éditions Jean Lenoir公司。

1.2 仪器与设备

RayKol Fotector Plus全自动SPE仪 睿科集团（厦门） 股份有限公司；7890B-7000D GC-MS仪 美国Agilent公司；Triplus RSH自动进样器、Trace 1300 GC仪、ISQ QD系列单四极杆MS仪 美国Thermo Thermo Scientific公司；ODP4嗅觉检测口 德国GERSTEL公司。

1.3 方法

1.3.1 GDA

首先，由14名具备酒类GDA经验的专家评价员（从事啤酒行业，男性6名、女性8名，年龄22～45岁）对 3款市售样品进行预感官品评与小组研讨，初步筛选得出13个感官描述词，通过迭代创制参比样，经专业品评小组确认，最终建立标准化描述词配套参比体系，如表1所示。

其次，由12名来自北京林业大学无嗅觉障碍的评估人员（男性4名、女性8名，年龄21～24岁）建立GDA评价小组。在正式实验前，每位评价人员均接受为期2个月、每周2次、每次1 h的系统培训。培训内容涵盖样品香气辨别及强度评价。为统一品评人员的气味强度判别标准，本研究采用丁醇标度法开展感官培训，使用9个浓度梯度的丁醇溶液，分别对应1～9级香气强度等级[21]，分装于30 mL棕色不透明小瓶，于4 ℃条件下贮存，用于校正评价员对挥发性物质香气强度的感知阈值，提升感官评价结果的一致性。

正式实验阶段，将3款市售啤酒样品分3轮提供给评价小组，评价人员以1～9线性标度（1为“强度极低”，9为“强度极高”）对13种香气描述词进行强度评价，每轮间隔设有10 min强制休息时间，以缓解感官疲劳，每个样品均重复评估2次。

1.3.2 挥发性化合物轮廓特征分析

1.3.2.1 SPE-GC-QqQ-MS/MS测定

应用SPE-GC-QqQ-MS/MS技术[22-25]检测3款样品中的橡木源挥发性化合物物质。

SPE条件：按10 mL二氯甲烷、10 mL甲醇、10 mL纯水的顺序活化SPE柱。分别取20 mL啤酒样品，加入10 mL内标（0.2 g/L L-薄荷醇、0.5 g/L 3,4-二甲基苯酚、1.0 g/L邻香草醛），以1 mL/min通过色谱柱。采用5 mL纯水去除糖和极性化合物，用15 mL二氯甲烷洗脱目标化合物。在收集到的有机相中加入2 g无水硫酸钠。最后，将二氯甲烷提取物在温和的氮气流下浓缩至1 mL。每个样品均设置2个平行。

GC条件：进样量1 μL，进样口温度250 ℃，以4∶1分流比进样。采用HP-5MS UI色谱柱（30 m× 0.25 mm，0.25 μm）。升温程序：初始温度35 ℃保持1 min，以5 ℃/min升温至80 ℃，以3 ℃/min升温至110 ℃，以4 ℃/min升温至170 ℃，以10 ℃/min升温至200 ℃，以20 ℃/min升温至240 ℃。溶剂延迟时间4.8 min。载气为高纯（纯度99.999%）氦气，流速为1 mL/min。

MS条件：电子电离源，采用多反应监测模式进行扫描。电离能量70 eV，离子源温度230 ℃，辅助加热器温度280 ℃，MS1、MS2四极杆温度150 ℃。猝灭气为高纯（纯度99.999%）氦气，流速为2.25 mL/min。碰撞气为高纯氮气，流速1.5 mL/min。

定性定量方法：本实验室前期已对目标化合物标准品进行SPE-GC-QqQ-MS/MS分析，并根据各标准品的质谱响应特征建立相应的离子对信息。样品在相同仪器条件下进行分析，通过特征离子对与标准品比对进行定性。采用外标法进行定量分析。

1.3.2.2 GC-O-MS测定

参考实验室前期建立方法[26]，采用HS-SPME-GC-O-MS检测3款样品中的挥发性化合物。

HS-SPME条件：在20 mL玻璃顶空瓶中加入5 mL啤酒样品，再加入1.70 g氯化钠，用聚四氟乙烯-硅胶隔膜盖紧，随后加入10 µL 4-甲基-2-戊醇溶液（质量浓度1.018 g/L）。设定萃取温度50 ℃、孵化时间30 min、萃取时间25 min。萃取完成后，在GC进样口以250 ℃、5∶1分流比解吸8 min。使用Trace 1300 GC仪、ISQ QD系 列单四极杆MS仪和ODP4嗅觉检测口联用进行嗅闻分析。采用HP-INNOWax毛细管色谱柱（60 m×0.25 μm，0.25 μm），不分流进样方式。载气为高纯（纯度99.999%）氦气，流速1.0 mL/min。GC条件：初始温度50 ℃保持1 min，以3 ℃/min升温至220 ℃，保持5 min，总运行时间为65 min。溶剂延迟时间12 min。MS条件：电子电离源，电离能量70 eV，采用全扫描方法，扫描质荷比m/z 29～350。离子源、传输线温度分别为230、280 ℃。

采用SPE-GC-O-MS检测3款样品中的挥发性化合物。SPE条件同1.3.2.1节SPE条件。GC-MS条件与HS-SPME-GC-O-MS条件基本一致，具体调整如下：采用Triplus RSH自动进样器进样，进样体积1 μL。色谱柱升温程序：起始温度40 ℃保持2 min；以4 ℃/min升温至230 ℃，保持10 min，总运行时间60 min。溶剂延迟时间13 min。

定性定量分析：在统一GC-MS条件下计算各挥发性化合物的保留指数（retention index，RI），将实测RI值与NIST数据库进行对比，差值在±50即可判定该物质定性可靠并予以保留。采用内标法进行定量分析。

1.3.3 修正频率（modified frequency，MF）计算

由2名具有酒类挥发性化合物感官评价经验的专业评价员（女性，25岁）进行动态香气感知评定，全程记录各挥发性组分的嗅闻持续时长、香气特征描述与实时香气强度；香气强度采用4级标度进行量化打分。每位品评员对全部样品完成2组平行嗅闻实验。按式（1）计算各挥发性化合物的MF，基于MF值筛选样品中的关键气味活性物质：

式中：F为某化合物被嗅闻到的总频次占嗅闻总次数的比例/%；I为评价小组对该化合物所评香气强度之和占理论最高总分值的比例/%。

1.3.4 OAV计算

按照式（2）计算OAV：

式中：C为特定目标化合物质量浓度/（μg/L）；T为该化合物的嗅觉阈值/（μg/L）。

1.4 数据处理

利用hiplot.com.cn在线平台绘制挥发性化合物热图，利用RStudio 4.5.1对数据进行单因素方差分析和相关性分析。

2 结果与分析

2.1 3款橡木桶陈酿啤酒香气感官轮廓

由图1可知，经橡木桶陈酿后，啤酒果香和威士忌香较为突出，3款样品均达到4.5分以上。其中，样品Q的麦芽、酒花、烟熏、蜂蜜、黄酒、威士忌、焦糖、咖啡、香草香气最突出，其中香草香气强度明显高于另2款样品。样品D和样品H挥发性化合物轮廓较为接近，样品D 果香香气强度在3款样品中最为突出，达到5分以上。蜂蜜味的样品间香气强度差异最大（差值＞1.5分），是区分不同样品香气轮廓的关键属性。

2.2 3款橡木桶陈酿啤酒挥发性化合物2.2.1 GC-O-MS测定结果

采用GC-O-MS从3款橡木桶陈酿啤酒中共鉴定出23种MF值＞30%的挥发性化合物，包括9种酯类、5种醇类、3种呋喃类、2种酸类、1种酮类、1种苯类、1种酚类和 1种内酯类。由表2、3可知，样品Q中有16种挥发性化合物 MF值＞30%，其中SPE前处理方法鉴定出11种， HS-SPME前处理方法鉴定出13种；样品D中有20种挥发性化合物MF值＞30%，其中SPE前处理方法鉴定出7种，HS-SPME前处理方法鉴定出20种；样品H中有13种挥发性化合物MF值＞30%，其中SPE前处理方法鉴定出8种，HS-SPME前处理方法鉴定出11种。

在样品Q中，MF值最大的化合物为丁二酸二乙酯（94%），被描述为果香、浆果气味；在样品D中，MF值最大的化合物为正辛醇（97%）和糠醛（97%），分别被描述为花香、柑橘和烤土豆、生青气味；在样品H中，MF值最大的化合物为己酸乙酯（97%），被描述为果香味。其中，样品D中的酯类化合物MF值普遍高于样品Q和样品H，这可能是样品D果香味突出的主要原因之一。

有8种化合物在3款样品中MF值均大于30%，包括苯乙醇、异戊醇、正辛醇、糠醛、辛酸、己酸乙酯、乙酸异戊酯、辛酸乙酯，大部分被描述为花香和果香。其中异戊醇和糠醛的MF值较高，对样品风味有重要贡献。对比HS-SPME-GC-O-MS和SPE-GC-O-MS检出的贡献较强的挥发性化合物可知，2种前处理手段检出的重要挥发性化合物基本一致，HS-SPME检出的重要贡献挥发性化合物数量相对更多。研究表明，HS-SPME前处理方法对挥发性化合物的检出效果更优[27]，这与本研究检测结果相一致。2种前处理手段检出的挥发性化合物多呈现麦芽香与果香，与基于GDA绘制的香气感官轮廓趋于一致，表现出较高水平的麦芽香、果香感官强度评分。

2.2.2 挥发性化合物分析

为全面探究3款橡木桶陈酿啤酒的挥发性化合物成分，采用SPE-GC-QqQ-MS/MS、HS-SPME-GC-O-MS和SPE-GC-O-MS 3种分析方法对样品中的挥发性化合物进行精确定量。其中，SPE-GC-QqQ-MS/MS主要用于靶向分析，以高选择性和灵敏度定量特定挥发性化合物，可以精准检测橡木源化合物。而HS-SPME-GC-O-MS和SPE-GC-O-MS则作为补充方法，进一步扩展挥发性化合物成分检测范围，提供更为全面的分析结果。这3种分析技术互为补充，可确保对样品挥发性化合物成分的全面、准确鉴定，为挥发性化合物的品质评估提供可靠的数据支持。由表4可知，3种方法共鉴定出58种挥发性化合物，包含15种酚类、11种酯类、8种呋喃类、7种内酯类、6种醇类、5种酮类、2种酸类、3种醛类、1种吡嗪类。

对比发现，3款样品中挥发性化合物成分含量存在明显差异。与另外2种酒样相比，样品Q挥发性化合物含量普遍最高，这可能是其风味轮廓较为突出的主要原因。样品H中，己酸乙酯、辛酸乙酯、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮含量最高；样品Q中，乳酸乙酯、2,2-二糠基醚、异戊醇、5-羟甲基糠醛含量最高；样品D中，麦芽酚含量最高。其中，4-甲基愈创木酚仅在样品H中被检出，4-乙基愈创木酚仅在样品Q和样品H中检出，2-乙酰基吡嗪仅在样品Q和样品D中检出。

丁香酚是橡木桶中木质素在陈酿过程中降解产生的一种木质素衍生化合物，是橡木制品陈酿带来的独特挥发性化合物，在3款酒样中均有检出，以样品H含量最高。丁香酚能够赋予啤酒辛香和烘烤橡木香；同时，3款 酒样中还检出(Z)-橡木内酯和(E)-橡木内酯，是典型的橡木制品陈酿所带来的挥发性化合物，可赋予啤酒独特的椰子挥香和木质香[56]。样品Q中(Z)-橡木内酯质量浓度达到200.1 μg/L，样品D中(Z)-橡木内酯质量浓度达到50.0 μg/L， 样品H中(Z)-橡木内酯质量浓度达到100.0 μg/L。此外， 3款酒样品中检出的愈创木酚是啤酒烟熏味的主要来源之一，在样品H中质量浓度达到16.4 μg/L，而样品D中质量浓度仅为6.2 μg/L，该物质的含量可能与陈酿啤酒的橡木桶烘烤程度相关。此外，还检出许多美拉德反应产物，对啤酒风味提升均有重要贡献。例如，2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮是淡色啤酒的特征气味物质[57]， 具有焦糖香。样品H中其质量浓度为62 153.9 μg/L，显著高于其他2款样品。糠醛是美拉德反应的重要产物之一，可与氨基酸发生类Strecker反应，参与Strecker醛的形成，被认为是啤酒老化的标志，也是橡木源化合物，样品Q中糠醛质量浓度为3 026.5 μg/L，样品D 中质量浓度为833.1 μg/L，样品H中质量浓度为361.2 μg/L。 糠醛在浓度较低时表现为谷物香、甜香，而浓度过高可能会对啤酒风味产生不良影响[58]。

啤酒挥发性化合物特征由啤酒中挥发性化合物含量及其阈值决定[59-62]。一般认为OAV＞1的挥发性化合物对啤酒风味有重要贡献，OAV越大，该物质对啤酒风味贡献度越高。醇类和酯类物质是构成啤酒挥发性化合物的重要组分，其适量存在可增加啤酒酒香和酯香味，使酒体口感协调。在3款样品中均检出较高含量的异丁醇、异戊醇和苯乙醇3种高级醇类，且OAV＞1。异丁醇和异戊醇可以为啤酒提供麦芽香，其中异丁醇OAV＞40，在样品Q中OAV最大为185，这与感官实验中样品Q麦芽香属性最强的结果一致。苯乙醇可为啤酒提供浓郁的花香，提升啤酒挥发性化合物的复杂性。酯类对于发酵饮料的挥发性化合物形成非常重要，即使在饮料中含量很低，也能对饮料风味产生重大影响[63-64]。酯类化合物是啤酒果香味重要来源。从3款酒样中筛选出5种OAV＞1 的酯类化合物，分别为丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯和辛酸乙酯。其中丁酸乙酯是3款市售啤酒中OAV最高的化合物，为啤酒风味作出突出贡献，是啤酒中果香的最主要来源。其他的酯类也可赋予啤酒果香和甜香味。

内酯类化合物是关键的呈香组分之一，可为食品提供丰富香气，其中γ-内酯类是重要的呈香组分，对啤酒风味具有重要贡献[65]。本研究鉴定出3种γ-内酯，其中γ-壬内酯的OAV＞1，主要为啤酒提供柔和椰子香，同时γ-壬内酯具有增甜作用[66]，可能也会增强啤酒甜味。此外，3款酒样中均检测到香兰素，其可赋予啤酒香草香味，使啤酒口感更加柔顺并富含甜香，提升啤酒风味复杂性。这2种化合物均可以减轻愈创木酚等化合物所带来的辛辣感，也可与橡木内酯所带来的椰子香相融合，使酒体更加柔和。

由橡木桶陈酿所带来的化合物OAV多大于1。其中，(Z)-橡木内酯OAV＞1，可赋予啤酒椰子香，使酒体更加柔和，是区分橡木桶陈酿啤酒和普通啤酒的关键标志。愈创木酚在酒样H、Q中OAV＞1，其核心感官特征表现为烟熏味，伴有轻微的辛辣和木质香，可以丰富啤酒风味和口感。丁香酚在酒样H、Q中OAV＞1，能够赋予啤酒丁香花香、辛香和木质香，平衡酒体甜味，使其风味层次更加丰富。

2.3 相关性分析

选取OAV＞1的22种挥发性化合物与感官属性进行相关性分析。由图2可知，挥发性化合物与感官属性之间存在一定的相关性。γ-壬内酯、麦芽酚和乙酸异戊酯与麦芽香、酒花香、烟熏味、雪松味相关性较强；γ-壬内酯、β-紫罗兰酮、麦芽酚、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮与果香、橡木香相关；5-乙基-4-羟基-2-甲基-3(2H)-呋喃酮、丁香酚、愈创木酚、香兰素与咖啡味、焦糖味、威士忌味、黄酒味、香草味相关；2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮、己酸乙酯、4-甲基愈创木酚和辛酸乙酯与陈皮味呈强相关；糠醇、乙酸异戊酯、苯乙醇和2,2-二糠基醚与蜂蜜味呈正相关。其中，黄酒味和香草味与多个化合物呈正相关，说明该风味特征比较复杂，涉及多种化合物的共同作用。陈皮味与2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮呈强相关，且该化合物OAV较高，而在香气感官轮廓分析中，样品陈皮味并不突出，这可能是由于乙酸异戊酯与陈皮味呈现负相关有关，样品中的高浓度乙酸异戊酯可抑制陈皮味的表现。值得注意的是，与麦芽香相关的挥发性化合物也与酒花香、烟熏味相和雪松味相关，而与香草味相关的化合物也与咖啡味、焦糖味、威士忌味、黄酒味相关，这可能与其间协同作用有关。其中，乙酸异戊酯和苯乙醇与大部分感官属性密切相关，可能具有相似的感官影响。样品Q的乙酸异戊酯和苯乙醇含量在3种样品中最高，这与其感官轮廓呈现出的鲜明且突出的结果相符合。

3 结 论

本研究采用GDA对3款橡木桶陈酿啤酒进行感官分析，发现橡木桶陈酿啤酒果香和威士忌香较为突出；采用HS-SPME-GC-O-MS和SPE-GC-O-MS在3款样品中检出23种MF值＞30%的挥发性化合物，其中异戊醇和糠醛MF值较高，对啤酒风味有较大贡献。结合SPE-GC-QqQ-MS/MS、HS-SPME-GC-O-MS和SPE-GC-O-MS 3种分析方法对3款样品的挥发性化合物进行全面解析，共鉴定出58种挥发性化合物，包含15种酚类、7种呋喃类、6种内酯类、4种酮类、3种醛类、2种酯类和1种吡嗪类。基于OAV＞1筛选出22种关键挥发性化合物，这些物质共同构成橡木桶陈酿啤酒特征风味的重要物质基础，其中包含丁香酚、(Z)-橡木内酯等典型的橡木源挥发性化合物，它们可为啤酒提供独特的橡木香和椰子香，提升啤酒风味复杂性。相关性分析显示，γ-壬内酯、β-紫罗兰酮、麦芽酚、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮与果香特征密切相关；5-乙基-4-羟基-2-甲基-3(2H)-呋喃酮、丁香酚、愈创木酚、香兰素与威士忌风味相关。综上，本研究系统鉴定出3款市售橡木桶陈酿啤酒中的关键挥发性化合物，可为橡木桶陈酿啤酒的产品开发、风味品质评价与优化提供科学依据和数据支持。但是本研究样品数量相对有限，后续仍需结合风味重构及缺失实验进行验证，进一步阐明关键挥发性化合物的形成规律及其对整体风味的实际贡献。

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Aroma Profile Characteristics and Elucidation of Key Volatile Compounds in Oak Barrel-Aged Beer

LI Xuanye1, LIU Qian2, ZHU Yuxuan1,3, QIAN Guiying1,3, LIU Xiaoyi1,3, LI Junni1, ZHU Baoqing1, HE Lidong2,WANG Tao2, LIU Yueqin2, WANG Xiaonan1,*

(1. Beijing Key Laboratory of Forest Food Processing and Safety, School of Biological Sciences and Technology,Beijing Forestry University, Beijing 100083, China; 2. China Resources Snow Breweries Co. Ltd., Shenzhen 518101, China;3. Hebei Province Key Laboratory of Sustainable Utilization and Development of Forest Food Resources, Beijing 100083, China)

Abstract: To investigate the aroma characteristics and volatile compound composition of oak barrel-aged beers, three commercially available craft beers were selected as research subjects. A trained sensory panel performed quantitative scoring for 13 aroma attributes using generic descriptive analysis (GDA) to characterize the aromatic profiles of beer samples;qualitative and quantitative analysis of volatile compounds was completed with two complementary analytical workflows,namely headspace solid-phase microextraction (HS-SPME)/solid-phase extraction (SPE) coupled with gas chromatographyolfactometry-mass spectrometry (GC-O-MS) and solid-phase extraction-gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (SPE-GC-QqQ-MS/MS). The results revealed that fruity and whisky-like aromas achieved prominent scores above 4.5 in all three samples, honey-like aroma exhibited the largest inter-sample intensity difference exceeding 1.5 and served as the core attribute to distinguish the aroma profiles of different beer samples, 23 volatile compounds with modified frequency (MF) values higher than 30% were detected across all samples by HS-SPME/SPE-GC-O-MS, among which isoamyl alcohol and furfural presented relatively high MF values and contributed greatly to beer flavor. The three analytical techniques identified a total of 58 volatile compounds, and 22 key aroma compounds were further screened out according to odor activity values (OAVs) > 1, correlation analysis demonstrated that γ-nonalactone, β-ionone, maltol and 2,5-dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanone were closely associated with fruity notes, whereas 5-ethyl-4-hydroxy-2-methyl-3(2H)-furanone,eugenol, guaiacol and vanillin correlated strongly with whisky-like aroma. This study provides fundamental data for the product development and flavor optimization of oak barrel-aged beer.

Keywords: oak barrel aging; beer; generic descriptive analysis; gas chromatography-mass spectrometry; volatile compound

收稿日期：2026-01-08

基金项目： 中央高校基本科研业务费专项（QNTD202503）

第一作者简介： 李玄烨（2003—）（ORCID: 0009-0004-8187-7812），女，硕士研究生，研究方向为食品感官分析与风味化学。E-mail: 18516822270@163.com

*通信作者简介： 王晓楠（1971—）（ORCID: 0009-0006-3664-0490），女，高级实验师，硕士，研究方向为食品风味化学。E-mail: w_angxiaonan@163.com

DOI: 10.11882/j.issn.0254-5071.2026.08.030

中图分类号：TS262.5

文献标志码：A

文章编号：0254-5071（2026）08-0252-10

引文格式：李玄烨, 刘倩, 朱雨萱, 等. 橡木桶陈酿啤酒香气轮廓特征及关键挥发性化合物解析[J]. 中国酿造, 2026, 45(8): 252-261.DOI: 10.11882/j.issn.0254-5071.2026.08.030. http://www.chinabrewing.net.cn

LI Xuanye, LIU Qian, ZHU Yuxuan, et al. Aroma profile characteristics and elucidation of key volatile compounds in oak barrel-aged beer[J]. China Brewing, 2026, 45(8): 252-261. (in Chinese with English abstract) DOI:10.11882/j.issn.0254-5071.2026.08.030. http://www.chinabrewing.net.cn