保健酒融合了传统养生理念与现代消费需求，在我国已形成规模庞大的产业体系。然而，该领域长期存在“非法添加”与“原料滥用”安全隐患[1]。一方面，为片面追求“功效”，部分产品中非法添加以那非类化合物为代表的处方药物。这类成分虽能产生短期效果，但可能引发心血管系统损伤、严重低血压等风险，尤其对中老年及潜在疾病人群危害显著[2]。另一方面，在“药食同源”观念下，部分生产者盲目使用或混淆含有强毒性生物碱的动植物原料（如乌头、钩吻等），致使产品中存在天然毒素污染风险，近年来已发生多起因饮用自制药酒导致生物碱中毒的公共卫生事件[3-4]。因此，建立能够全面、快速筛查保健酒中合成药物与天然毒素的分析方法是实现有效监管、防范系统性风险的关键前提[5]。
目前，国内对保健酒中有毒有害物质的检测方法多局限于单一类别化合物，如BJS 202405《食品中西地那非、他达拉非等化合物的测定》主要针对那非类物质[6]，而针对生物碱类毒素的检测方法多集中于中药材或特定基质，如乌头生物碱的高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HPLC-MS/MS）测定已有报道[7]，但缺乏同时检测保健酒中多类别有毒物质的统一标准方法[8-10]。近年来，HPLC-MS/MS技术在复杂基质多组分分析中展现出独特优势，已被广泛应用于食品中非法添加物和天然毒素筛查[11-13]。然而，针对保健酒中同时涵盖那非类化合物与生物碱类毒素的综合性检测方法尚鲜见报道。
HPLC-MS/MS技术具有灵敏度高、特异性强、分析速率快等优点，已成为复杂基质中多组分同时分析的首选技术[14]。本研究针对保健酒中可能非法添加的11种那非类化合物和15种生物碱类有毒物质，系统优化HPLC-MS/MS分析条件和样品前处理方法，建立同时检测26种有毒有害物质的分析方法，并对温州市售保健酒样品进行筛查与风险评估，旨在为保健酒质量安全监管提供技术支持。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
25批次保健酒（10批次自酿保健酒、5批次超市销售产品和10批次网络销售产品）购于淘宝、超市、农家乐。
26种标准品（西地那非（纯度99.2%）、豪莫西地那非（纯度98.7%）、羟基豪莫西地那非（纯度99.1%）、那莫西地那非（纯度98.9%）、硫代艾地那非（纯度99.3%）、红地那非（纯度98.5%）、那红地那非（纯度99.0%）、伐地那非（纯度99.2%）、伪伐地那非（纯度98.8%）、他达拉非（纯度99.1%）、氨基他达拉非（纯度98.6%）、氧化苦参碱（纯度99.1%）、东莨菪碱（纯度99.7%）、青藤碱（纯度99.0%）、钩吻碱（纯度99.6%）、阿托品（纯度98.0%）、钩吻素子（纯度98.3%）、去氢骆驼碱（纯度99.0%）、罗通定（纯度98.4%）、藜芦碱（纯度100.0%）、麻黄碱（纯度100.0%）、伪麻黄碱（纯度99.8%）、秋水仙碱（纯度99.3%）、消旋崀菪碱（纯度99.1%）、高三尖杉酯碱（纯度98.8%）、吴茱萸碱（纯度99.2%）） 上海安谱实验科技股份有限公司；甲醇、乙腈（均为色谱纯） 德国Merck公司；甲酸、甲酸铵（均为色谱纯） 美国Thermo Fisher Scientific公司；实验用水为Milli-Q超纯水系统制备。
1.2 仪器与设备
Triple Quad 5500+三重四极杆液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾电离源） 美国AB SCIEX公司；Poroshell 120 EC-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.7 μm） 美国Agilent公司；CPA225D电子分析天平（感量0.01 mg）德国Sartorius公司；LC-JA2003电子天平（感量1 mg）上海力辰邦西仪器科技有限公司；3K15高速冷冻离心机美国Sigma公司；LP涡旋混合器 美国Thermo Fisher Scientific公司；KQ-500DE数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司。
1.3 方法
1.3.1 标准溶液配制
分别准确称取各标准品约10.0 mg（精确至0.1 mg），用甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶中，配制成质量浓度1.0 mg/mL的单标储备液，于-18 ℃避光保存。使用时，根据需要吸取适量单标储备液，用甲醇稀释配制成混合标准工作溶液。
吸取适量的混合标准工作溶液，用空白基质提取液稀释、定容，得到质量浓度0.1～10 μg/L的基质匹配混合标准工作溶液。
1.3.2 样品处理
准确称取2 g试样（精确至0.001 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL甲醇，超声提取15 min，冷却至室温，4 000 r/min离心5 min，上清液全部转移至25 mL容量瓶中（酒类如提取液澄清，可不离心直接转移至容量瓶），甲醇定容，混匀。取适量上清液过0.22 μm微孔滤膜，滤液供HPLC-MS/MS分析[15-17]。若被测物质含量超出标准曲线测定范围，用50%甲醇溶液适当稀释。
1.3.3 HPLC-MS/MS条件
LC条件：Poroshell 120 EC-C18色谱柱（100 mm× 2.1 mm，2.7 μm），柱温40 ℃；进样量5 μL；流动相：A为甲醇（含0.01%甲酸和2 mmol/L甲酸铵），B为水（含0.01%甲酸和2 mmol/L甲酸铵）；流速0.3 mL/min。梯度洗脱程序：0～1.0 min，5% A；1.0～2.0 min，5%～20% A； 2.0～4.0 min，20%～50% A；4.0～5.0 min，50% A；5.0～7.0 min，50%～95% A；7.0～9.0 min，95% A；9.0～9.1 min，95%～5% A；9.1～10.0 min，5% A。
MS条件：电喷雾电离，正离子模式；多反应监测（multiple reaction monitoring，MRM）模式；电喷雾电压5 500 V；离子源温度500 ℃；气帘气压力40.0 psi；碰撞气压力9 psi；雾化气压力55.0 psi；辅助气压力55.0 psi。按保留时间分段采集；外标法定量方式。26种目标化合物的MS参数如表1所示。
表1 26种有毒有害物质的MS参数
Table1 MS parameters of 26 toxic and harmful substances
序号化合物CAS号保留时间/母离子子离子裂解碰撞min（m/z）（m/z）电压/V能量/eV 1氧化苦参碱16837-52-84.09265.1205.1*/148.215736/422青藤碱115-53-7 4.41330.1181.1*/207.114750/483伪麻黄碱90-82-4 4.49166.2148.2*/117.22017/334麻黄碱299-42-3 4.50166.0148.1*/115.15224/295消旋山莨菪碱17659-49-34.63306.1140.1*/122.111032/356吴茱萸碱518-17-24.63304.2134.1*/171.012435/447东莨菪碱51-34-34.66304.0156.1*/138.112924/348钩吻碱509-15-94.84323.1236.2*/195.015835/469阿托品51-55-85.16290.1124.2*/93.213334/3910钩吻素子1358-76-5 5.26307.1180.0*/204.114250/5711高山尖杉酯碱26833-87-4 5.62546.2298.2*/266.216940/5612去氢骆驼蓬碱442-51-35.93238.1196.0*/158.223230/3013罗通定10097-84-4 6.01356.1192.1*/165.114037/3414秋水仙碱64-86-87.11400.0358.0*/310.012030/3515那红地那非949091-38-77.33453.2406.0*/353.016032/3216红地那非831217-01-77.37467.4127.1*/111.113042/4217藜芦碱8051-02-3 7.46410.2295.1*/171.217339/5218西地那非139755-83-27.55475.2283.1*/58.08050/8019豪莫西地那非642928-07-27.56189.2113.3*/72.313041/9020羟基豪莫西地那非139755-85-4 7.57505.3299.2*/99.210856/6121伐地那非224785-90-4 7.63489.2299.0*/151.015460/4422氨基他达拉非385769-84-6 7.82391.2262.0*/302.015010/4023他达拉非171596-29-58.09390.1302.0*/268.214224/1224硫代艾地那非856190-47-18.34505.3448.0*/393.015036/3625伪伐地那非224788-34-58.39460.3432.0*/377.015036/4026那莫西地那非371959-09-08.45460.3377.0*/329.015432/36
注：*.定量离子。
1.3.4 基质效应评价
由于保健酒中存在各种干扰物质（色素等），在进行HPLC-MS/MS分析时会引起基质效应。基质效应按下式计算：
基质效应为0%～20%时，属弱基质效应；基质效应在20%～50%之间时，属中等基质效应；基质效应＞50%时，属强基质效应。
1.4 数据处理
采用SCIEX OS软件进行定量分析、谱图处理并建立标准曲线，采用Origin 2024进行图谱处理，采用WPS Office表格对实验数据进行整理和统计分析，每个实验平行测定6次。
2 结果与分析
2.1 前处理条件优化
2.1.1 提取溶剂选择
以那非类代表物质西地那非、伐地那非和生物碱类代表物质氧化苦参碱、钩吻素子为例，比较乙腈、甲醇和50%甲醇3种提取溶剂的提取效率。结果表明，甲醇对26种目标化合物均有较好的提取效率，回收率在85%以上，且基质干扰相对较小。乙腈虽然对部分碱性化合物提取效率略高，但会同时提取更多基质干扰物，基质效应增强[18-20]。由表2可知，甲醇对4种代表性化合物的回收率在90.2%～98.7%之间，优于乙腈和50%甲醇（后者对部分化合物回收率甚至低于80%）。综合考虑，选择甲醇作为提取溶剂。
表2 不同提取溶剂下代表性化合物的回收率比较（n＝3）
Table2 Comparison of recoveries of representative compounds with different extraction solvents (n = 3)%
西地那非96.588.279.4目标物甲醇乙腈50%甲醇伐地那非94.891.375.6氧化苦参碱90.282.768.9钩吻素子98.789.581.2
表3 26种有毒有害物质的线性回归方程与决定系数
Table3 Linear regression equations and determination coefficients of 26 toxic and harmful substances
化合物线性回归方程决定系数麻黄碱y＝20 091.216 29x+1.627 11×1050.995 80青藤碱y＝1 054.879 52x+1 685.553 910.998 07阿托品y＝12 343.993 52x+28 498.170 930.998 98东莨菪碱y＝1 125.783 21x+6 362.123 540.999 50钩吻素子y＝1 409.918 16x+5 084.394 910.999 06罗通定y＝17 522.777 97x+1.208 60×1050.999 20氧化苦参碱y＝3 431.231 26x+4 761.170 460.999 98藜芦碱y＝8 935.188 44x+19 708.917 250.998 73钩吻碱y＝1 547.830 53x+4 642.516 490.998 95秋水仙碱y＝2 305.876 48x+4 811.247 240.999 12消旋山莨菪碱y＝5 142.004 84x+3.120 22×1040.999 87高山尖杉酯碱y＝8 125.124 84x+25 174.666 580.998 36吴茱萸碱y＝5 129.339 22x+29 247.504 880.998 53伪麻黄碱y＝39 687.9x+2.596 53×1050.997 69去氢骆驼蓬碱y＝19 547.121 74x+9.460 49×1040.999 99那红地那非y＝1 941.719 17x-184.380 950.995 06那莫西地那非y＝2 083.511 11x+4 428.944 420.999 31红地那非y＝2 482.634 05x+2 884.970 020.999 40伐地那非y＝1 384.907 63x+1 921.315 020.998 67羟基豪莫西地那非y＝64 971.1x+3.280 24×1040.995 44西地那非y＝896.487 66x+1 635.021 480.999 12豪莫西地那非y＝975.245 52x+3 417.737 870.999 67氨基他达拉非y＝418.794 49x+630.106 270.996 47他达拉非y＝3 027.238 42x+179.708 770.999 06硫代艾地那非y＝1 037.606 67x-2 032.268 550.999 40伪伐地那非y＝2 755.522 76x+6 798.539 800.999 38
2.1.2 样品量确定
考察1.00、2.00、5.00、10.00 g取样量对方法灵敏度的影响。结果表明，当取样量为1.00 g时，部分低水平加标样品（3 μg/kg）的响应值接近信噪比10，定量稳定性较差；取样量为2.00 g时，所有化合物的响应值均满足定量要求，且基质效应（＜20%）较弱；当取样量增加至5.00 g和10.00 g时，基质效应增强（部分化合物基质效应＞30%），且提取液颜色加深，干扰增多。综上，当取样量为2.00 g时，既能满足检测灵敏度要求，又不会引入过强的基质抑制效应，故选择2.00 g作为最佳取样量。
2.2 HPLC-MS/MS条件优化
2.2.1 MS条件优化
采用针泵进样方式，逐一优化26种目标化合物的MS参数：首先配制各目标化合物的标准溶液，依据化合物分子质量在一级质谱模式下筛选特异性强、响应值高的候选母离子，优先选择[M+H]+或[M-H]-准分子离子，再于二级质谱MS2模式下，通过调整碰撞能量筛选响应值高、质荷比适宜的候选子离子。在MRM模式下，对各组候选离子对的裂解电压与碰撞能量进行梯度优化，确定最优参数。随后采用空白基质提取物开展干扰筛查，剔除目标物保留时间窗口内存在干扰的离子对。最终选取响应值最高的离子对作为定量离子对，另选一组响应较高、无干扰且裂解途径存在差异的离子对作为定性离子对[21-23]，各目标化合物的MS参数如 表1所示。
2.2.2 色谱柱优化
本研究比较Waters XBridge BEH C18、Luna Omega Polar C18、Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱对26种目标化合物的分离效果。结果表明，Waters XBridge BEH C18所得目标物响应值相对较低，Luna Omega Polar C18所得色谱峰峰形展宽较为明显，而Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱对所有化合物均能获得最佳峰形和响应值，且分析时间适中、重现性好，最终选择Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱。为直观对比分离效果，以氧化苦参碱和麻黄碱为代表组分，展示3种色谱柱的分离色谱图。由图1可知，采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱时，2种目标物峰形对称、分离度良好，且检测响应值最高。
图1 3种色谱柱对氧化苦参碱和麻黄碱的分离色谱图
Fig.1 Chromatograms of oxymatrine and ephedrine separated by three types of chromatographic columns
2.2.3 流动相优化
液相色谱常用有机相为甲醇与乙腈，为与提取溶剂体系保持一致[24-26]，本研究选取甲醇作为流动相有机相。在正离子模式下，水相添加有机酸可促进目标化合物离子化，提升色谱峰响应值；甲酸铵则有利于改善峰形，基于此，本研究系统考察流动相中添加不同体积分数甲酸（0.01%、0.05%、0.1%）及不同浓度甲酸铵（2、5、10 mmol/L）时的分离效果[27-29]。不同流动相条件下，目标物峰形及响应值无显著差异。为减少缓冲盐对仪器系统的影响，最终选择缓冲盐用量较少的条件，确定以含0.01%甲酸和2 mmol/L甲酸铵的甲醇溶液作为流动相，在该流动相条件下，混合标准溶液的MRM色谱图见图2。
图2 26种有毒有害物质的MRM色谱图
Fig.2 MRM chromatograms of 26 toxic/hazardous substances
2.3 基质效应
结果表明，26种化合物均表现为基质抑制效应；其中羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、钩吻素子为中等基质效应，其他23种目标化合物均为弱基质效应。因此，本研究采用基质匹配标准曲线进行定量，以消除基质效应对定量结果的影响。
2.4 方法学验证
2.4.1 线性范围与检出限
在0.1～10 μg/mL质量浓度范围内，26种化合物的线性关系良好，决定系数均大于0.995。以信噪比3确定方法检出限、以信噪比10确定方法定量限，所有化合物的检出限均为1.0 μg/kg，定量限均为3.0 μg/kg，能够满足保健酒中痕量有害物质的检测要求。
2.4.2 准确度与精密度
在空白保健酒样品中进行3水平（3、15、30 μg/kg）加标回收实验，每个水平平行测定6次。由表4可知，26种化合物的平均加标回收率为88.4%～109.2%，相对标准偏差为1.3%～9.4%，符合痕量分析要求。
表4 26种有毒有害物质的平均加标回收率及相对标准偏差
Table4 Average spiked recoveries and relative standard deviations of 26 toxic and harmful substances
3 μg/kg15 μg/kg30 μg/kg麻黄碱95.7103.7109.19.45.44.8青藤碱99.296.4103.42.96.27.3东莨菪碱98.298.9103.97.48.86.2钩吻素子90.096.5104.12.23.85.7藜芦碱95.297.8101.32.52.93.6钩吻碱94.8101.7105.22.83.52.9高山尖杉酯碱107.391.097.54.25.93.1吴茱萸碱106.698.398.26.47.18.2那红地那非98.8103.9108.41.92.66.9那莫西地那非109.2104.594.92.64.83.5伐地那非93.399.798.37.65.14.8化合物回收率/%相对标准偏差/%阿托品92.9102.0106.34.33.15.6罗通定96.395.797.33.75.83.6氧化苦参碱91.999.7104.83.92.61.7秋水仙碱90.096.6107.26.04.43.4消旋山莨菪碱93.298.8104.53.82.95.9伪麻黄碱109.1106.7108.23.21.34.3去氢骆驼蓬碱88.493.099.53.96.34.2红地那非99.3102.8100.83.84.21.5羟基豪莫西地那非103.598.699.87.84.82.3西地那非98.295.6108.35.31.94.3豪莫西地那非105.3102.698.86.25.34.9氨基他达拉非95.697.8102.38.67.79.3他达拉非100.4106.7106.34.33.73.6硫代艾地那非89.599.798.33.86.27.1伪伐地那非91.395.7103.22.43.12.9
2.5 实际样品检测
为验证所建立方法的适用性，对本地采集的25批次保健酒样品进行检测。结果表明，在本研究设定的定量限（3.0 μg/kg）下，26种有毒有害物质在所有样品均未检出，且色谱图中未见异常干扰峰。这一结果初步反映所采集样品的合规性。然而，未检出结果并不代表市场绝对安全，这可能与样本量、采样范围及制假手段隐蔽性有关。本研究建立的高灵敏度方法为系统、持续地监测保健酒中非法添加及天然毒素风险提供了可靠的分析工具，其应用有助于形成威慑，并对潜在风险实现早发现、早预警[30-32]。
3 结 论
本研究基于HPLC-MS/MS技术成功建立了保健酒中26种有毒有害物质同时检测方法。该方法具有高通量、高灵敏度、准确性好、实用性强等特点，可同时检测11种那非类化合物和15种生物碱，定量限均为3.0 μg/kg， 回收率在88.4%～109.2%之间，精密度符合要求，已成功应用于实际样品检测。本研究建立的检测方法可为保健酒中非法添加药物的筛查和风险评估提供技术支持，对保障消费者健康和规范市场秩序具有重要意义。
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