基于气相色谱-离子迁移谱的苦荞白酒及其药材配制酒挥发性成分差异分析

配制酒是以发酵酒、蒸馏酒、食用乙醇等为酒基，加入可食用原辅料或食品添加剂，经调配或再加工制成的饮料酒[1-2]。苦荞作为一种药食同源的杂粮作物，是生产优质配制酒的重要原料[3]，贵州威宁县苦荞种植面积常年稳定在1万 hm2以上[3]，以苦荞为原料生产的清香型苦荞白酒具有“荞香”与酒香协调舒适、入口绵甜柔和、尾味净爽等特点，且酒体中含有的黄酮和多酚类化合物使酒具有降“三高”、抗氧化、预防心血管疾病、抗糖尿病等功效[4-5]。枸杞、茯苓、黄精、葛根等药食同源原料兼具食用价值与养生功效，具有抗氧化[6]、抗肿瘤[7]、降血糖[8]、保肝[9-10]等作用，基于此，以苦荞白酒为基酒，加入茯苓、黄精、葛根等药食同源药材，开发兼具荞香风味与养生功能的配制酒，具有广阔的应用前景。

目前，配制酒研究多集中于基酒选择（如伏特加、威士忌、清香型白酒、酱香型白酒）[11-13]、药材提取方法（如超临界流体萃取法、超声波辅助提取法）[14-16]、配方优化[17-18]、功效分析[19]、陈酿技术[20]等方面，而随着风味物质研究技术的不断发展，气相色谱-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry，GC-IMS）技术可实现对样本挥发性成分组成的可视化分析，具有高响应、高灵敏度和操作方便等优点[21]，现已应用于酒体成分组成及其差异分析[22]。目前苦荞白酒及其配制酒风味物质差异研究鲜见报道。本研究以苦荞白酒为基酒，加入药食同源药材枸杞、茯苓、黄精、葛根等调制成配制酒，利用GC-IMS对基酒及药材配制酒进行挥发性成分分析，全面了解苦荞白酒及其配制酒挥发性风味成分差异，以期为药食同源配制酒风味品质评价与产品开发提供科学参考，助力地方特色资源高值化开发，适配产业实际生产需求。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

清香型苦荞白酒（乙醇体积分数52%）（KQJ）贵州威宁荞老者食品开发有限公司；葛根、黄精、茯苓、黄芪、枸杞贵阳太升中药材名品特产市场；2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮（均为分析纯）上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 仪器与设备

FlavourSpec® GC-IMS仪德国G.A.S.公司；DB-WAX毛细管色谱柱（15 m×0.53 mm，1.0 μm）美国Restek公司；PAL3静态顶空自动进样装置瑞士CTC Analytics AG公司；20 mL顶空瓶山东海能科学仪器有限公司；N-Evap系列氮吹仪上海思伯明仪器设备有限公司；XM-P30H超声波清洗仪小美超声仪器（昆山）有限公司。

1.3 方法

1.3.1 苦荞白酒及其配制酒制备

将葛根、黄精、茯苓、黄芪粉碎并过40目筛，枸杞剪成二等份，备用，按终质量浓度2、1、1 g/L分别加入葛根、黄精、茯苓（KQPA），按终质量浓度2、1、1、1、1 g/L分别加入葛根、黄精、茯苓、黄芪、枸杞（KQPB）。将药材与基酒混匀、密封后进行超声处理（2 h、40 ℃、400 W）。将混合液在6～8 ℃条件下贮存2 d。通过虹吸方式将酒液与酒脚分离，再用错流膜过滤得配制酒。

选取8名经过培训的感官评价人员组成感官品评小组，借鉴GB/T 33405—2016《白酒感官品评术语》、GB/T 16861—1997《感官分析通过多元分析方法鉴定和选择用于建立感官剖面的描述词》及相关文献[23-24]中的特征风味描述词，确定苦荞白酒及其药材配制酒的感官特征描述词，如表1所示。评价人员根据自身感受到的感官强度，采用5分制对香气（酯香、醇香、粮香、陈香、花香、醛香、荞清香、淡雅的草本药香）、口味（甜味、酸味、苦味、涩味）与口感（回甜感、醇厚感、爽净感、绵柔感、丰满感、协调感）进行评分，0、1、2、3、4、5分别代表无、弱/轻微、稍弱/较弱、中等、稍强/稍长、强。

1.3.3 理化指标的测定

乙醇体积分数测定：参照GB 5009.225—2023《食品安全国家标准酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》中的密度瓶法；总酸含量测定：参照GB 12456—2021《食品安全国家标准食品中总酸的测定》第一法；总酯含量测定：参照T/CBJ 004—2018《固态发酵酒醅通用分析方法》；总黄酮含量测定：采用硝酸铝法[25]；pH值测定：采用pH计测定；总糖测定：参照GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》。

1.3.4 挥发性成分测定

样品预处理：准确量取酒样100 µL，用蒸馏水稀释至3 mL后置于20 mL顶空瓶中，60 ℃孵育15 min后不分流顶空进样500 µL。进样针温度85 ℃，孵化转速 500 r/min，每个样品平行测定3组。

GC条件：DB-WAX毛细管色谱柱（15 m×0.53 mm， 1.0 μm）；载气为高纯氦气；升温程序：色谱柱温度60 ℃；初始流速2 mL/min保持2 min，在2～10 min内线性增至10 mL/min，在10～20 min内线性增至100 mL/min，保持10 min，总运行时间30 min。

IMS条件：电离源为氚源（3H）；迁移管长度53 mm；电场强度500 V/cm；迁移管温度45 ℃；漂移气为高纯氮气；漂移气流速150 mL/min；正离子模式。

定性定量方法：使用VOCal软件内置的GC保留指数NIST 2020数据库和IMS迁移时间数据库完成检索和比对，对挥发性成分进行定性分析，基于GC-IMS图谱峰面积数据进行相对定量分析[26]。

1.4 数据处理

每个样品进行3次平行测定，结果以x±s表示，采用Reporter插件绘制三维谱图和差异图谱，采用Gallery Plot插件绘制指纹图谱，采用Excel 2016绘制雷达图，采用SPSS Statistics 2022软件中的Duncan多重比较进行显著性检验，P＜0.05表示具有显著差异。

2 结果与分析

2.1 苦荞白酒及其药材配制酒感官品质

如图1a所示，样品KQJ、KQPA、KQPB酒体颜色分别为澄清透明、微黄色及黄红色，颜色逐渐加深，均无悬浮物、沉淀物。KQPA酒体颜色可能与黄精、葛根等药材中的黄酮苷、多酚类物质及黄精九蒸九晒炮制过程中美拉德反应产生的黄褐色产物溶于酒体[22]有关。相较于KQPA，KQPB酒体颜色更深，这是在KQPA原有呈色物质基础上，叠加枸杞中类胡萝卜素、甜菜红素[27]、叶黄素等色素组分溶入酒体共同显色所致。由图1b可知，KQJ具有突出的荞清香，但其陈香、花香较弱，无淡雅的草本药香；KQPA和KQPB在荞清香的基础上，可呈醇香、陈香和花香，淡雅的草本药香较为突出，而KQPB的醛香也更为明显，构成层次更丰富的复合香气。由图1c可知，KQJ入口较苦，涩味明显，且酸味较高而甜味不足，绵柔感与丰满感不足，导致酒体略显单薄，而KQPA和KQPB酸味与苦味均有效降低，口感更为绵甜醇和，整体风格典型而稳定，其中KQPB的醇厚感与绵柔感突出，酒体最为丰满协调，综合感官接受度最高，这与药材溶解出的多糖、有机酸[28]、皂苷[29]、生物碱、氨基酸等有关，这些有效成分不仅能够丰富酒体的香气层次，还能有效柔和乙醇的辛辣刺激。综上，药材配制酒不仅能通过融合药香优化基酒酒体香气，还能提升其醇厚感。

2.2 苦荞白酒及其药材配制酒基础理化指标

由表1可知，酒样乙醇体积分数为51.1%～52.1%，KQPA与KQPB乙醇体积分数显著低于基酒KQJ （P＜0.05），这与王润铃等[22]的研究结果相似，其可能与配制酒在制备过程中乙醇少量挥发、药材内部水分稀释酒体和药材多孔性结构吸附乙醇等因素有关。酸类和酯类物质是白酒中重要的呈香、呈味物质[30]，KQJ、KQPA、KQPB总酸和总酯质量浓度范围分别为0.71～0.80 g/L和0.717～0.747 g/L，符合GB/T 10781.2—2022《白酒质量要求第2部分：清香型白酒》中优级或一级产品标准。KQPB总黄酮及总糖质量浓度最高，分别为17.13 mg/L、1.24 g/L。黄酮类化合物具有抗氧化、保护心血管健康、调节免疫系统等功能[4-5]，总糖可对其口感、风味产生重要影响，随着药材种类增加，配制酒总黄酮及总糖含量显著增加（P＜0.05），这主要是由于黄精、葛根、茯苓等中药材本身富含黄酮及糖类物质，配制酒加工过程中，乙醇作为极性溶剂可高效溶出上述物质并迁移至酒体中[31]。总糖作为呈甜味物质，与苦味之间存在相互抑制作用，当甜味物质与苦味物质共存时，甜味不仅会削弱人体对苦味的感知强度，还能延缓苦味及涩味的呈现时间[32-33]，这与感官评价结果一致。

2.3 苦荞白酒及其药材配制酒挥发性风味物质

GC-IMS三维图谱中红色竖形峰表示反应离子峰，峰两侧的点代表挥发性风味物质，其中白色点表示响应信号较弱，该物质含量较低，红色点表示响应信号较强，该物质含量较高，颜色越深响应信号越强[34]。由图2a可知，各样品挥发性风味物质组成相似度较高，进行归一化处理得到二维图谱（图2b），右侧单点表示KQJ、KQPA及KQPB中单个挥发性风味物质，颜色从蓝到红表示挥发性风味物质信号强度由小到大[35]。为更直观地对比不同苦荞白酒及其配制酒样品中挥发性风味物质差异，使用差异对比模式进行观察：选取KQJ谱图作为参比，其他样品谱图扣减参比得到差异谱图（图2c），若目标样品中挥发性风味物质含量高于参比，则扣减后点为红色，白色则代表该风味物质含量与参比一致，蓝色代表该物质在目标样品中的含量低于参比。KQPB酒样差异谱图中可明显观察到较多红色斑点，表明配制酒新增大量挥发性风味物质，同时说明GC-IMS技术可以较好地分离苦荞白酒及其药材配制酒中的挥发性风味物质，且KQPA、KQPB酒样品中挥发性风味物质含量都高于KQJ。

2.3.2 挥发性成分组成

挥发性风味化合物组成与含量差异会导致不同酒样呈现出不同的香气特征，以KQJ为参照，将其峰面积均值定义为1，以峰面积比分析各化合物变化情况：峰面积比小于1，表示含量减少；峰面积比大于1，表示含量增加。由表2可知，从KQJ、KQPA、KQPB样品中共检出56种挥发性风味化合物，其中14种化合物因缺少对应标准品而无法定性，共鉴定出42种挥发性风味化合物以及部分物质的二聚体和三聚体，包括酯类22种、醇类7种、醛类8种、酮类3种、酸类1种和其他物质1种。清香型白酒中关键的香气活性化合物，如乙酸乙酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、辛酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、苯甲醛、异丁醇、仲丁醇、异戊醇、正丁醇、糠醛、正己酸乙酯、庚酸乙酯、乙酸异戊酯等[36]均在KQJ、KQPA和KQPB中检出。

白酒中水和乙醇含量约点总体积的98%，而决定其风格差别的香气成分仅约点2%[36]，这些决定风格差别的主要挥发性成分又分为酯类、醇类、醛类、酸类等，其中，酯类物质种类最丰富，这与清香型白酒风味成分的特征相一致[37]，酯类是酒样中果味与花香特征的重要贡献者[38]，点检出已知物质的52.38%；其次是醛类和醇类，点比分别为19.05%、16.67%，三者总和超过检出已知化合物的88%。酯类作为酒的骨架香味成分[39]，由醇和酸通过酯化作用形成，具有令人愉悦的果香，形成途径主要有微生物代谢反应、有机化学反应和酯化酶催化作用3种[40]。不同酒样中酯类物质种类和含量差异较大，其中辛酸乙酯呈白兰地样甜香；乙酸乙酯具有水果香、菠萝香；乙酸异戊酯具有香蕉特征性风味，共同使得苦荞白酒表现出更浓郁、层次感更丰富的水果类和奶油香气。醇类不仅能提升酒体的醇甜风味和酒香，还可衬托酯香，适量的高级醇可赋予酒体醇香的口感，增加酒体协调性，而高级醇含量过高或过低均会影响酒体的口感，如酒体中适量的异丁醇会产生脂肪香味，过量则会产生苦味、臭味。适量的有机酸使酒体醇厚清爽，含量过高时，酒体易呈现刺激性酸、粗糙的不良风味，适口性大幅下降；酮类、醛类和挥发性酚类则主要提供草本味道，这些挥发性化合物相互配合，共同形成苦荞白酒及其药材配制酒的特征性风味。相比于KQJ，KQPA中乳酸乙酯、正丁醇等风味物质相对含量增加，呈现更浓郁的果香与醇香；KQPB中对伞花烃、(Z)-2-戊烯醛、2-庚酮、庚酸乙酯等风味物质相对含量更为突出，进一步赋予酒体松木辛香、草本药香、果香与烤焦香等复合香气特征，使酒体风格更为丰富立体。KQPA、KQPB总挥发性成分比KQJ更丰富且复杂的原因可能是不同的配制原料提供的额外风味物质[41]。

2.3.3 挥发性化合物指纹图谱

指纹图谱颜色从蓝到红代表信号强度由小到大，也表明挥发性风味物质的含量由低到高[42]。由图3可知，苦荞白酒及其药材配制酒样品挥发性风味物质种类和含量组内相似，组间差异较大。

A区域中的挥发性物质在KQJ和KQPA组信号响应强度较为突出，包括苯甲醛、丙醛、丙酮、2-甲基丁基乙酸酯、异戊酸乙酯、异戊醇等，高级醇是白酒重要风味成分之一，是醇香和助香的主要物质，适量的高级醇可赋予酒体特殊香味，可衬托酯香，促使酒体丰满、浓厚、酒香更完美，含量较少会导致酒味缺失，酒体不丰满，含量过多也是饮用者“上头”的主要原因[43]，其中异戊醇作为高级醇的一种，是小曲清香白酒中高含量化合物，具有浓郁的花果香及略带辛辣的白兰地香味，赋予酒体厚重感，是影响小曲清香白酒风味的关键风味化合物[44]。相对于KQJ，KQPA异戊醇相对含量增加，而KQPB异戊醇相对含量基本未发生变化，可维持配制酒应有的醇厚感和丰满度，但同时其醛、酯类信号响应强度变弱，相对含量下降可能是由于配制过程中乙醇挥发及药材中糖类物质溶出影响酒体醛、酯类气液分配系数，进而促进醛、酯类挥发所致[45]。在B区域中，KQPB组信号响应强度较为突出，有乙酸、正丁醇、壬醛、(Z)-2-戊烯醛、庚酸乙酯、对伞花烃、己酸己酯、2-庚酮、丙酸异戊酯、异丁酸异丁酯，适量的酸在酒中能起到缓冲作用，可消除饮酒后的不适反应、酒体口味不协调等现象，同时提升甜感；醛类则可协同优化酒体的呈香、呈味等，来源于黄精、葛根、枸杞的萜烯类及醛酮类物质会形成独特草本药材风味，如药材原料中的对伞花烃会为酒体贡献特殊的类似松木、树脂、辛香的复合草本木香、萜烯香及柑橘香气[46]；2-庚酮同时具备果香（香蕉、梨）、乳脂香和辛香气味，在配制酒中能将果香的甜美、草本的清新和辛香的温暖协调融合成复合香气；庚酸乙酯具有特有的药草香气，并伴有淡淡的生苹果果香；(Z)-2-戊烯醛具有果香和青草香。各类挥发性风味物质协同作用，共同赋予酒样花香、浓郁烤面包焦香与果香味，使苦荞配制酒在原有清香基调之上叠加黄精、枸杞等带来的草本药香，酒体更醇厚、协调。

从整体上看，与KQJ相比，KQPA、KQPB检出更多特征挥发性风味成分，其中KQPB所含风味物质最为丰富。在药材浸制过程中，乙醇可溶出生物碱、黄酮类化合物等药材活性成分，这些成分既能够赋予配制酒独特风味，又带来相应的药理功效；同时乙醇可能与药材中的部分成分发生化学反应，生成新的风味物质，进一步影响配制酒的风味。综上可知，药材添加可显著提升酒体香气物质丰富度。

3 结论

本研究基于感官评价结合GC-IMS对苦荞白酒（KQJ）及其药材配制酒（KQPA、KQPB）感官品质及挥发性风味成分进行分析。结果表明，3种酒样颜色存在差异，随着药材种类的增加，酒体颜色依次加深，由澄清透明到微黄色再到黄红色；KQPA、KQPB较KQJ在药香、陈香、花香以及口感醇厚、绵柔、协调性等维度显著提升，其中KQPB综合感官接受度最高，且其黄酮及总糖质量浓度最高，分别为17.13 mg/L、1.24 g/L。3种酒样共检出56种挥发性风味化合物，鉴定出42种，包括酯类22种、醇类7种、醛类8种、酮类3种、酸类1种和其他类1种。与KQJ相比，KQPA中乳酸乙酯、正丁醇等风味物质相对含量增加，呈现更浓郁的果香与醇香；KQPB中对伞花烃、(Z)-2-戊烯醛、2-庚酮、庚酸乙酯等风味物质相对含量更为突出，进一步赋予酒体松木辛香、草本药香、果香与烤焦香等复合香气特征，使酒体风格更为丰富立体。本研究通过解析苦荞白酒及其药材配制酒的感官与风味差异，可为药食同源配制酒的风味品质调控与产品开发提供理论依据。

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