酱香型白酒传统降度工艺探究及风味特征分析

白酒是六大蒸馏酒之一，因其具有独特的生产工艺、丰富的风味物质、良好的保值特性而受到消费者的喜爱。而近年来，在消费升级和政策引导的双重推动下，低度白酒正成为当前行业发展的主流方向[1]。人们对酒类产品的消费观念日益注重科学性和健康性，消费偏好从高度酒向低度酒转变，同时低度白酒生产过程中单位耗粮低、产出效率更高，能源利用更充分且污染排放更低，契合现代白酒产业绿色环保的发展要求[2]。

市面上白酒的乙醇体积分数多以53%～65%为主，低度白酒产品较少，然而低度白酒由于乙醇体积分数降低，存在高级脂肪酸析出而导致的浑浊问题，同时贮存过程中酸增酯减变化幅度大于高度酒[3]。为此，文星科等[4]采用响应面试验优化浓香型超低度白酒活性炭除浊工艺，结果发现，经过吸附后浓香型超低度白酒的透光率为92%、感官评分为87分；罗高建等[5]考察了添加酱酒、低聚果糖、竹酒及增酸减酯等16种不同处理方式对低度清香型白酒品质影响，结果得到最佳处理方法为“添加竹酒＋低聚果糖＋提高酱酒比例”，经处理的低度清香型白酒陈酿10个月后，总酯的降解率为15.22%。目前，低度酒研究更多在浓香型白酒及清香型白酒中，而对酱香型白酒的研究鲜见报道。

为响应现代消费者对健康饮酒的需求，调整传统白酒产品的乙醇含量以适应不同人群的饮用习惯，同时保持或优化其传统风味。本研究以酱香型白酒（乙醇体积分数53%）为基酒，以浊度及感官评分为评价指标，通过优化降度用水、乙醇体积分数、吸附条件并辅以酒体风味弥补技术，得到较为科学的酱香型白酒降度工艺，并通过气相色谱（gas chromatography，GC）、气相色谱-质谱（gas chromatography mass-spectrometry，GC-MS）对降度前后酒体的挥发性风味成分进行对比分析，为开发酒体除浊工艺及低度酒生产提供指导。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

酱香型白酒样品A（乙醇体积分数53%）、陈香调味酒（乙醇体积分数53%）贵州某酱香酒白酒企业；活性炭平顶山市炭壹环保科技有限公司；SX-865澄清剂西安矿物化工研究所有限公司；HPD910大孔树脂郑州和成新材料科技有限公司；硅藻土临江益瑞石硅藻土有限公司。

氯化钠（分析纯）、乙醚（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、无水乙醇（色谱纯）、氢氧化钠（分析纯）国药集团化学试剂有限公司；乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、2-辛醇、2-甲氧基-3-甲基吡嗪（均为色谱纯）、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、乳酸乙酯、己酸丁酯、辛酸乙酯、苯乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸异丁酯、2-甲基丁酸乙酯、乙酸己酯、2-羟基丁酸乙酯、壬酸乙酯、己酸己酯、戊酮酸乙酯、2-糠酸乙酯、癸酸乙酯、丁二酸二乙酯、十一酸乙酯、十二酸乙酯、苯丙酸乙酯等101种标准品（均为色谱纯）上海阿拉丁生化科技股份有限公司；C7～C40直链烷烃（均为色谱级）德国Sigma-Aldrich有限公司；纯净水、矿泉水杭州娃哈哈集团有限公司。其他试剂均为国产分析纯。

1.2 仪器与设备

ME204/02电子天平梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；TL2300台式浊度仪哈希环境技术（上海）有限公司；8890 GC仪（配备氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID））、8890-5977B型GC-MS仪安捷伦科技（中国）有限公司。

1.3 方法

1.3.1 酱香型白酒降度工艺研究

降度乙醇体积分数的筛选：利用反渗透（reverse osmosis，RO）水将酒样A的乙醇体积分数降至44%～35%后，测定其浊度并进行感官评价。

降度用水的筛选：采用纯净水、矿泉水、RO水、超纯（ultrapurified，UP）水将酒样A的乙醇体积分数降低至42%，测定其浊度并进行感官评价。

吸附剂的筛选：将酒样A的乙醇体积分数用RO水降至42%后，分别添加不同比例的活性炭（8～60 g/L）、SX-865澄清剂（1～3 g/L）、粗硅藻土（0.5～3 g/L）、细硅藻土（0.1～2 g/L）、HPD910 大孔树脂（60～300 g/L）后，静置30 min，使用滤纸抽滤，测定其浊度并进行感官评价。

吸附时间的优化：采用RO水将酒样A的乙醇体积分数降至42%后，添加最优的吸附剂，分别静置20、25、35、45、55 min后抽滤，测定其浊度及骨架挥发风味物质，并进行感官评价。

1.3.2 降度吸附除浊后酒样的风味弥补

采用最优降度工艺对酒样A进行处理后得到酒样B，然后通过专业尝评及酒体设计，即添加3‰陈香调味酒以提升陈香风味，赋予酒体醇厚感后得到酒样C。

1.3.3 浊度的测定

采用浊度仪检测酒样的浊度。

由6～8名经过白酒品评培训的成员组成感官评价小组，参照GB/T 33404—2016《白酒感官品评导则》[6]及Chen Panpan等[7]的感官评定方法对酒样进行感官评价，满分100分。

1.3.5 挥发性风味成分的测定

白酒骨架成分是指通过GC分析得到的质量浓度不小于2 mg/100 mL的化合物，这些成分总量占白酒微量成分的95%以上，包括酯类、醇类、酸类和醛酮类物质，是白酒香型和质量的重要影响因素[8]。

骨架成分的测定：采用GC-FID定量分析酒样中的骨架成分[9-10]。

微量成分的测定：采用GC-MS结合液液微萃取法测定酒样中的微量成分[11-12]。

气味活性值（odor activity value，OAV）计算：根据文献[9,13-14]查阅挥发性风味化合物的香味特征及阈值，并计算各化合物的OAV，其计算公式如下：

式中：C为样品中各风味组分质量浓度/（μg/L）；OT为各风味组分的嗅觉阈值/（μg/L）。

1.3.6 基本理化指标的测定

总酸的测定：参考GB 12456—2021《食品中总酸的测定》中第一法（酸碱指示剂滴定法）；总酯、固形物、己酸乙酯含量的测定：参考GB/T 10345—2022《白酒分析方法》。

1.4 数据处理与统计分析

每个实验设置3个平行，采用SPSS 26软件对数据进行处理，结果用

表示；采用Origin 2018软件作图，采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘判别分析（partial least squares-discriminant analysis，PLS-DA）。

2 结果与分析

2.1 酱香型白酒降度工艺研究

2.1.1 降度乙醇体积分数的筛选

酱香型白酒通过传统降度工艺处理，随着乙醇体积分数的降低，酒体浑浊、失光现象愈加明显，同时其口味变化存在差异，因此，降度乙醇体积分数的筛选需综合考虑其浊度和口味特征。由表1可知，乙醇体积分数越低，其浊度越大，酒体失光越严重，这可能与白酒中高级脂肪酸及其乙酯的析出有关[15]；同时酒体苦味越重，酒体均伴有水味。当乙醇体积分数为35%时，浊度最高（16.850 NTU）；当乙醇体积分数为42%时，酒体浊度相对较低（6.617 NTU），且苦味较淡、入口不刺激；当乙醇体积分数为44%时，酒体入口的刺激感增强。因此，综合考虑低度酒的柔和口感及除浊难度，选用42%作为后续降度的乙醇体积分数。

2.1.2 降度用水的筛选

水中不同的矿物质和金属离子可能会与酒中的化合物反应，从而影响酒的口感和风味，因而对降度用水的筛选十分必要。由表2可知，降度后的酒体均有不同程度的苦味、酸味及糊味，这是由于加水降度后酒体中的酯类、醇类及醛类物质的溶解度及平衡度发生改变[5]。当降度用水为矿泉水时，酒体的浊度最高，达到7.117 NTU，分析原因可能是利用矿泉水对酒降度后一方面高级脂肪酸及其乙酯析出，另一方面水中的金属离子对应的盐类溶解度降低，同时金属离子过多会破坏白酒的胶体体系而发生凝胶、聚胶等现象[16-17]。当降度用水为UP水和RO水时，酒体浊度较低，分别为4.247、4.797 NTU，分析原因可能是这2种水中离子较少。UP水处理需更高性能的膜、多级严格预处理、更大运行压力和频繁维护，设备、能耗和运营成本整体高于RO水。因此综合考虑浊度及成本问题，选用RO水作为降度用水。

2.1.3 吸附剂的选择

活性炭可对白酒中的大分子物质、分子极性较大的物质和引起白酒浑浊的物质如棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯进行选择性吸附，从而提升酒体的澄清度[18]。SX-865澄清剂是用天然矿物为原料生产的一种新型澄清剂，其主要成分为天然无机α型硅酸盐黏土[19]。硅藻土中大量微孔可物理过滤并吸附酒中的悬浮颗粒、浑浊物质，使酒体澄清；大孔树脂有着吸附能力强、耐酸碱性，可再利用的特性[20]。因此，选择这4种吸附剂对降度后的酒样（42%）进行除浊，结果见图1。

由图1A可知，随着活性炭添加量的升高，酒体感官评分及浊度整体呈先升高后下降的趋势，当活性炭添加量为20 g/L时，酒体浊度较低（1.970 NTU），感官评分最高（71分）。分析原因可能是活性炭添加量过多会吸附过量导致风味物质损失以及酒体风味物质失衡，从而使酒体苦味增加，水味凸显。因此，确定活性炭最佳添加量为20 g/L。由图1B可知，随着SX-865澄清剂添加量的升高，酒体感官评分呈先升高后下降的趋势，浊度整体呈下降趋势，当SX-865澄清剂添加量为1.5 g/L时，酒体感官评分最高（77分），且浊度较低（0.854 NTU），酒体澄清，因此，SX-865澄清剂最佳添加量为1.5 g/L。

硅藻土中除Si外，金属Na、Mg、A1、K、Ca、Fe的含量也较多，且粗硅藻土和细硅藻土处粒径不同外，其含有金属离子种类及含量也存在差异。细硅藻土中K＋、Fe3＋、Ti4＋、Zn2＋等离子含量高于粗硅藻土，而粗硅藻土中Na＋、Mg2＋、Al3＋、Ba2＋等离子含量高于细硅藻土，其他含量相差不大[21]。由图1C、D可知，随着硅藻土添加量的升高，酒体感官评分呈先升高后下降的趋势，浊度整体呈下降趋势，当粗硅藻土添加量为1.5 g/L时，其感官评分最高（70分）且浊度较低（0.425 NTU）。细硅藻土孔径更小，较低添加量即可达到澄清的效果。当细硅藻土添加量为0.5 g/L时，其感官评分最高且浊度较低，分别为72分、0.763NTU，因此，选择细硅藻土，且确定最佳添加量为0.5g/L。

由图1E可知，随着HPD 910大孔树脂添加量的升高，浊度呈升高后下降的趋势，感官评分呈下降的趋势，酒样苦味变重，酒体整体风格改变，不具酱酒风格，伴有异味，因此，在较短吸附时间下，大孔树脂除浊效果较差，不适用于快速除浊，后续不再进行分析。

为了探究不同吸附剂处理对酒样挥发性风味成分的影响，以加RO水降度后的42%酒样为对照，测定不同吸附剂最佳添加量处理后酒样的骨架成分。由表3可知，经吸附剂处理后酒体中油酸乙酯、油酸乙酯、棕榈酸乙酯均未检出，骨架成分总量均下降。白酒中酯类物质主要是由酯化酶在发酵中催化产生，是含量较高的一类风味成分，与酒体的放香、醇厚丰满密切相关[22]，在酱香型白酒中酯类物质含量较高的主要为乙酸乙酯和乳酸乙酯。乳酸乙酯主要呈现水果、花香和奶油香气[22]，采用SX-865澄清剂处理后酒样乳酸乙酯质量浓度最高（1 809.03 mg/L）。醇类化合物中的丙醇、丁醇、仲丁醇等主要呈水果香和青草香，同时还可起到增加酒体的醇厚度、绵柔感和助香的作用[23]，利用SX-865吸附剂处理后的酒样中丁醇、丙醇、仲丁醇总含量高于其余吸附剂处理后的酒样，其酒体口感更柔和。SX-865吸附剂（1 480.34 mg/L）与细硅藻土（1 486.35 mg/L）、粗硅藻土（1485.05 mg/L）处理后酒样中的酸类物质质量浓度差异较小，活性炭处理后酸类化合物质量浓度最低（1 445.43 mg/L），酸类化合物是形成酯类的前体物质，能有效降低白酒的辛辣味和苦味。醛酮类化合物中乙缩醛、乙醛、异戊醛及3-羟基-2-丁酮等贡献陈香及醛香，糠醛主要贡献焦糊香[24]。从骨架成分总量分析，采用活性炭处理后酒样骨架成分质量浓度最低（8 418.15 mg/L），采用硅藻土除浊方式的骨架成分含量较高，贡献醛香的乙醛、乙缩醛以及贡献焦糊香的糠醛等含量较高，但不同添加量的硅藻土处理后酒体呈现苦涩味，添加量高时会出现尘土味，结合图1可知其感官评分较低，不利于后期勾调。利用SX-865澄清剂处理后酒样风味化合物总量略低于硅藻土处理，但其丁醇、丙醇、仲丁醇总含量最高，乙缩醛、糠醛含量最高，酒体口感更柔和，同时酒体感官评分最高，酒体好入口，回味干净，无异味，且浊度相对较低。综上，选择SX-865吸附剂为最佳吸附剂。

2.1.4 吸附时间的选择

采用SX-865吸附剂对降度后的42%酒样进行处理，考察不同吸附时间对酒体浊度及感官评分的影响。由图2可知，随着吸附时间的延长，浊度呈先下降后升高的趋势，浊度升高可能是由于吸附剂活性位点趋于饱和，导致部分被吸附的物质发生解吸，同时过长的时间可能引发胶体颗粒的再聚集，从而使浊度升高[25]。酒体感官评分呈先升高后下降的趋势，当吸附时间为25 min时，酒体浊度较低，为0.61 NTU，且感官评分最高，因此，选择最佳吸附时间为25 min。

2.2 勾调前后酒体基本理化指标、感官评价及挥发性风味成分分析

2.2.1 感官评价及基本理化指标

对53%酒样A降度及吸附处理后得到的42%酒样B，虽然口感较柔和，但水味比较明显，香气略杂，感官评分仅为77分。为了进一步改善酒体风味，通过专业感官尝评及勾调设计对酒样B进行处理后得到酒样C，结果发现，通过勾调技术实现了酒体风味融合，并使口感协调性提升，酒体香气干净协调，陈香舒适，口感柔顺，感官评分为89分，较酒样B提高13%。酒样C的总酸质量浓度（以乙酸计）为2.80 g/L，总酯质量浓度（以乙酸乙酯计）为4.34 g/L，固形物质量浓度为0.08 g/L，己酸乙酯质量浓度为0.005 g/L，说明酒样C的各项基本理化指标均符合GB/T 10781.4—2024《白酒质量要求第4部分：酱香型白酒》中优级酒要求，即总酸质量浓度（以乙酸计）≥ 1.5 g/L、总酯质量浓度（以乙酸乙酯计）≥2.5 g/L、固形物质量浓度≤0.70 g/L、己酸乙酯质量浓度≤0.30 g/L。

2.2.2 挥发性风味成分分析

为了对比勾调前后酒体风味变化，以酒样A为对照，采用GC-MS测定酒样B和C的挥发性风味成分，结果见表4及图3。

由表4及图3可知，从3个样品中共检测出101种挥发性风味成分，包含酯类35种，醇类19种，醛类、酸类各9种，酮类6种，吡嗪类9种，酚类6种，其他类8种。与酒样B相比，酒样C中醛类及酮类物质含量下降，其余类别化合物含量均增多，3个酒样中酯类、醇类、酸类化合物含量均最高，且不同酒样间含量存在显著差异（P＜0.05）。酯类物质是白酒中最主要的一类化合物，且种类最多，其中乙酸乙酯、乳酸乙酯含量较高。酒样A中乙酸乙酯质量浓度最高，为2 877.68 mg/L，酒样B中乙酸乙酯含量最低，经勾调后酒样C中乙酸乙酯质量浓度增加73%，达到1 863.59 mg/L。勾调前后酒样中乳酸乙酯含量差异较小，有研究指出适当比例的乳酸乙酯与乙酸乙酯会产生淡雅柔和或芬芳纯正的风味，增加白酒的香气和浓郁度[26]。适量的醇类物质能赋予白酒甜味，酸类物质则可以减少白酒的刺激感，增强白酒后味，醛类物质可丰富白酒的香气如青草香、果香等[27]。吡嗪类化合物中2,6-二甲基吡嗪及四甲基吡嗪含量最高，其香味阈值普遍较低，可贡献酒体的烘焙香及坚果香[28]，同时有研究指出吡嗪具有一定的健康益处如护肝[29]、抑制幽门螺杆菌诱导胃黏膜上皮细胞细胞炎性损伤[30]等。

2.2.3 勾调前后酒体差异挥发性风味化合物分析

为识别勾调前后酒体风味差异的关键化合物，基于101种挥发性风味成分含量进行PLS-DA。由图4可知，自变量拟合指数（

（0.989）、因变量拟合指数（

（0.990）及模型预测指数（Q2）（0.985）均大于0.5，表示模型具有较好的解释和预测能力，同时经200次置换检验后，Q2的回归线与纵坐标的截距为负值，说明该模型不存在过拟合现象[31]。3个酒样分布于不同象限，说明各酒样间的挥发性风味成分存在明显差异。X轴可反映86.7%的变量信息，酒样C与酒样A之间的横轴间距小于酒样B与酒样A，表明勾调后的酒样C相较未勾调酒样B更接近酒样A。基于变量投影重要性（variable importance in projection，VIP）＞1共筛选出10种主要差异挥发性风味化合物，分别为乙醛、乙酸乙酯、丙醇、乳酸乙酯、乙缩醛、乙酸、糠醛、丁酸、异戊醇、异丁醇，这些化合物可能是造成3个酒样品质差异较大的重要化合物。

由表5可知，3个酒样中10种主要差异挥发性风味化合物的OAV＞1，且在不同酒样中差异显著或极显著（P＜0.05或P＜0.01）。丁酸在酒样B中OAV最高，为109.48，其贡献更多的奶酪或汗水味，经勾调后，酒样C中丁酸含量及OAV显著下降（P＜0.05），过多的丁酸除了呈现明显的汗臭及脂肪臭味外，还会使白酒酸味突出，口感变得粗糙[32]。此外，经勾调后，乙酸乙酯、丙醇、异戊醇等化合物的OAV均升高，给酒体贡献更多的果香。勾调前后酒样中乙缩醛OAV＞100，有研究表明，乙缩醛与乙醛的量比关系可作为衡量老酒的标志物之一[33]。

3 结论

本研究以浊度和感官评分为评价指标，通过优化降度用水、乙醇体积分数、吸附条件并辅以酒体风味弥补技术，得到较为科学的酱香型白酒降度工艺：以酱香型白酒酒样A（53%）为基酒，添加RO水使乙醇体积分数降至42%后，选用SX-865澄清剂吸附 25 min，抽滤后得到降度酒酒样B（42%）；添加调味酒融合风味后形成降度酒酒样C（42%），酒样C的感官评分为89分，酒体陈香舒适，口感柔顺，其基本理化指标符合优级酒标准。通过GC-MS从3种酒样中共检出101种挥发性风味成分，包含酯类35种，醇类19种，醛类、酸类各9种，酮类6种，吡嗪类9种，酚类6种，其他类8种；各类挥发性成分含量存在差异。结合PLS-DA发现，相较于酒样B，酒样C更接近酒样A；通过VIP＞1、OAV＞1共筛选出乙醛、乙酸乙酯、丙醇、乳酸乙酯、乙缩醛、乙酸、糠醛等10种关键差异挥发性风味化合物。本研究通过对加浆降度工艺的探究及降度后风味的变化分析，为降度白酒的生产提供一定的理论依据。

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