中国酱香型白酒以复杂工艺和独特风味享誉全球，多轮次固态发酵赋予其丰富风味与营养[1-3]。发酵中窖池密封技术是发酵的关键，不仅为酒醅提供厌氧环境，还能促进乙醇和风味物质形成，而窖池的密封材料主要就是贵州仁怀本地特有的紫红泥[4]。随着经济向好，酱香酒产业壮大，紫红泥的需求开始激增。由于它不可再生的特性，使得酱香酒产业不得不面临紫红泥资源匮乏的难题。根据贵州省对封窖泥资源循环利用相关要求，封窖泥在使用一个周期后应进行循环使用，并且循环使用率须达50%。但实际生产中，因工艺限制、制作不当、管理不到位等原因，循环使用的封窖泥粘连性下降、密封性差，易破裂坍塌；同时谷壳超标、杂菌霉变会导致发酵微生物不稳定，影响产品质量，致使封窖泥不得不废弃[5-7]。据报道，某酱香酒企业封窖泥平均循环使用率仅18.90%，最高35.22%，远未达到贵州省标准，既浪费紫红泥资源，又给赤水河流域带来面源污染风险[8-9]。
当前对封窖泥的研究多集中于酿造过程中其微生物组成及环境因素对微生物群落演替、白酒风味的影响[10-14]。酱香型白酒封窖泥研究显示，优质封窖泥呈紫红色，细腻湿润，有独特的土壤香气[7]，使用后pH值、有效磷等多项指标降低，钙、铁等含量及氧化还原电位等升高，还会析出白色结晶（即“钙化”现象），香味变淡[16-19]。循环封窖泥中好氧芽孢细菌等数量随封窖次数增加而降低，厌氧芽孢细菌数量则增加[13,21-22]，而封窖泥的pH值、腐殖质等又与微生物种群丰度、活性密切相关[5,23]。因此，封窖泥理化性质改变会导致营养减少、有害物质积累，进而影响微生物群落，最终影响白酒质量口感，造成经济损失。鉴于封窖泥的战略地位及紧缺现状，部分企业开始探索延长其使用寿命的技术，如用麻布辅助封窖，减少谷壳混入，增加循环次数，带来一定效益[24]。也有研究探索替代方法，如Li Lingshan等[4]提出的新型钢帽封窖，虽能保证产量，但风味物质丰富度不及传统泥封，暂无完全替代技术。不过，目前对酱香酒封窖泥的研究，仅聚焦于与微生物关系及生产工艺改良，缺乏从土壤学角度对其使用过程中决定密封效果的主要理化性质的变化过程研究。
为探究酱香型白酒酿造过程中封窖泥土壤主要理化性质的变化规律，本研究以贵州省仁怀市茅台镇某酱香型白酒企业一个完整酿造周期内循环使用的封窖泥为研究对象，以7个轮次开窖时的封窖泥为实验组样本，并以酿酒前尚未使用的原始紫红泥（封窖泥前身）作为对照组，采用环刀法和随机法共计完成8次连续采样，并测定其土壤容重、田间持水量、抗剪强度、pH值及总有机质、有效氮、全钾、全磷含量这些关键理化指标进行动态变化分析。本研究立足酱香型白酒工艺提质增量的前沿需求，以保护稀缺紫红泥资源为核心目标，旨在明确导致封窖泥粘连性下降、密封性不良等问题的关键指征，研究结果可为酱香型白酒产业的健康可持续发展提供科学依据与技术支撑。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
紫红泥和封窖泥样品取自茅台镇某酱香型白酒企业同一酿造周期（从本年度下沙投料起始，至次年度生产结束并完成丢糟为止），每次开窖前对尚未扰动的封窖泥分别用环刀和样品袋进行采集。
氢氧化钠、氯化钾、抗坏血酸、硼酸（均为分析纯） 国药集团化学试剂上海有限公司；阿拉伯胶、钼酸铵、甲基红、硫酸亚铁等（均为分析纯） 天津科密欧化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
AEL-160型万分之一天平 日本岛津制作所；WT2型恒温振荡机 北京东联哈尔仪器制造有限公司；pH-400型pH计 上海仪电科学仪器股份有限公司；DB-30F型电热板 笃特科学仪器（北京）有限公司；752Pro型紫外分光光度计 上海棱光技术有限公司；240DUO火焰-石墨炉原子吸收光谱仪 美国安捷伦科技公司；YB-1700A型马弗炉 郑州宏朗仪器设备有限公司；H-4212MH型土壤剪切测试仪 美国汉博尔特制造公司。
1.3 方法
1.3.1 样品处理
本研究土壤样品总计采集8次，依据样品类型分为紫红泥采样（封窖泥前身）与封窖泥采样两类，具体时间节点及采样方法如下：
紫红泥采样：采集对象为尚未用于封窖的原始紫红泥，于新泥采购之初开始采集。该紫红泥的土壤理化性质可表征后续用于踩制封窖泥前的土壤本底性状，故将其设为本研究的对照样品（CK）。
封窖泥采样：典型的酱香型白酒生产封窖泥以紫红泥为基础原料，前期制备流程包括新泥采购→验收入池→新老泥混合→封窖泥待用，之后每次封窖前需对封窖泥进行浸泡→翻拌→切细→踩制→瓦泥状→使用的处理，一个酿酒周期内此过程需往复7次[9]，旨在保障封窖泥的密封性、黏性，并使其适配酱香酒发酵所需的微生态环境。封窖泥采样在各轮次酿酒开窖时同步进行，对应采样时间分别为：1月中旬（1轮次）、2月中旬（1轮次）、4月中旬（3轮次）、6月中旬（4轮次）、7月中旬（5轮次）、8月中旬（6轮次）、9月中旬（7轮次）。
采用容积为100 cm3的环刀采集紫红泥和封窖泥原状土壤样品，用于当天测定样品的土壤物理性质。各轮次均采集不少于9份土壤样品，采集完成后在环刀两端覆盖滤纸并盖紧环刀盖，立即用保鲜膜紧密包裹环刀并装入密封袋，避免样品在转移过程中出现水分流失、外界杂质混入或土壤结构破坏的情况。测定的土壤物理性质主要包括土壤容重、田间持水量、土壤抗剪强度。在环刀采样的同时采集用于测定土壤化学性质的土壤样品，样品冷冻干燥后用粉碎机粉碎，为避免样品交叉污染，过100目筛后装入聚乙烯自封袋中于（-20±2）℃低温保存，本方法测定土壤化学性质主要包括：pH值、总有机质、有效氮、全磷、全钾含量的变化情况。
1.3.2 土壤样品物理性质的测定
1.3.2.1 土壤容重的测定
将样品置于105 ℃烘箱中烘干至质量恒定（至2次连续质量差值不超过0.001 g），此时环刀与烘干土壤质量记为m1/g，基于实验用环刀实际容积（V，100 cm3）和环刀实际质量（m0/g），土壤容重（ρ）计算公式如下：
1.3.2.2 田间持水量的测定
采用室内环刀吸水法[25]，取环刀采集的原状封窖泥土壤样品，于上下盖与土样间各铺1层滤纸，将环刀有孔盖一侧朝下竖直放入平底容器。缓慢向平底容器注入蒸馏水，维持水面低于环刀上缘1～2 mm，室温浸泡24 h至土样完全饱和，期间及时补水保持水位稳定。之后将装有经水分充分饱和的原状土样环刀从浸泡容器中取出，移去底部有孔盖，把此环刀放在盖有滤纸的同批次风干试样的环刀上，将上下两个环刀边缘对接整齐并用2 kg左右重物压实，使其接触紧密。经过8 h水分下渗过程后，取上层环刀内的土样20～30 g放入已质量恒定且有编号的铝盒中（铝盒质量记为m2/g），并立即称质量，记录铝盒＋湿土质量（m3/g）。称质量后，打开铝盒盖，放入105 ℃恒温烘箱内烘干至质量恒定后，取出放入干燥器冷却至室温，并称质量记录铝盒＋烘干土质量（m4/g）。田间持水量（θ）的计算公式如下：
1.3.2.3 土壤抗剪强度的测定
将土壤剪切测试仪测量头垂直插入土壤表面，匀速转动测量仪直至土体受到剪切后发生明显剪切破坏（剪切面多呈弯曲状或破碎状），此时刻度表上显示的数值即为土壤抗剪强度/kPa。
1.3.3 土壤样品化学性质的测定
土壤pH值：称取土样与超纯水以1∶2.5（g/mL）的比例装于锥形瓶内，振荡后静置1～3 h，吸取上清液于小烧杯内用pH计测定[24]；土壤有机质含量：采用烧失法测定[25]；土壤有效氮含量：采用碱解扩散法进行测定[23]；土壤全钾含量：采用NY/T 87—1988《土壤全钾测定法》氢氧化钠熔融-火焰光度法测定；土壤全磷含量：采用HJ 632—2011《土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法》测定。
1.4 数据处理
采用Origin 2021软件整理统计数据并绘制图表，SPSS 29软件用于分析数据，采用方差分析比较均值差异、Pearson分析各土壤性质变化的相关性。
2 结果与分析
2.1 封窖泥土壤物理性质变化
2.1.1 土壤容重和田间持水量变化
土壤容重是描述土壤松紧程度和土壤孔隙度的一个重要指标，与成土母岩、当地气候、有机质等密切相关，人为因素对其干扰作用极大。合理的土壤容重体现了良好的土壤孔隙系统，该系统会为发酵中的酒糟提供密封环境的同时，促进土-气界面的物质交换和风味物质的形成。土壤田间持水量的本质是土壤颗粒对水分的“毛管持水能力”，直接反映封窖泥的保水和抗裂能力。酱香型白酒酿造过程中封窖泥土壤容重及田间持水量的变化结果见图1。
图1 酱香型白酒酿造过程中紫红泥和封窖泥土壤容重（A）及田间持水量（B）的变化
Fig. 1 Changes in the soil bulk density (A) and field water-holding capacity (B) of purplish-red mud and pit-sealing mud during sauce-flavor Baijiu brewing
由图1A可知，紫红泥在作为封窖泥使用前土壤容重为1.75 g/cm3，土壤结构偏紧实。江秋菊等[28]研究也表明，贵州赤水河流域岩性土壤中紫红泥容重显著高于其他土壤类型，其中较高的铁含量（Fe2O3）在赋予其独特的紫红色的同时也有助于形成特定的微生物生态环境[7]，这或许是其被选为封窖泥原料的重要原因之一。封窖泥使用期间容重变化范围为（1.76～2.03）g/cm3，平均容重为（1.88±0.11）g/cm3，随着发酵轮次的增加，封窖泥土壤容重差异逐渐显著，呈抛物线型上升趋势，其中第7轮次封窖泥土壤容重显著高于对照组（P＜0.05），达到了原紫红泥容重的1.16倍。导致这 些变化的原因可能与封窖泥在各轮次开窖时被取出、搅拌、拍打压实等制作工艺有关，使封窖泥无法保持原有土壤结构，内部毛管被不断破坏，导致孔隙度下降，容重不断升高。由图1B可知，田间持水量的变化趋势与土壤容重变化趋势相反，即随着封窖泥使用轮次的递增，田间持水量总体呈现下降趋势。封窖泥的田间持水量变化范围为21.07%～24.34%，全生产周期的平均值为（22.62±0.21）%，是CK组的92.90%。
上述结果表明，封窖泥制备工艺虽可有效保障其核心密封性能，但反复的“浸泡→翻拌→切细→踩制→瓦泥状→使用”循环过程导致封窖泥容重增加、田间持水量降低，进而使其保水性能显著下降，易发生失水皲裂现象，最终造成结构完整性受损。因此，在生产后期需强化封窖泥的养护管理，通过维持其湿润状态以避免皲裂问题的发生，确保封窖效果稳定。
2.1.2 土壤抗剪强度变化
由图2可知，窖期中封窖泥平均抗剪强度为（33.93±10.77）kPa，第1轮次封窖泥抗剪强度最高，达到52.00 kPa，这相当于紫红泥（CK）（41.25±2.87）kPa的1.26倍，显著高于紫红泥的抗剪强度（P＜0.05）。这是由于封窖泥首次使用前需加水搅拌揉搓，这使得土壤容重增加且孔隙度降低，土壤颗粒更加紧凑、黏性增大，从而能够保持良好的密封性能。随着使用轮次的增加，封窖泥的抗剪强度呈现出显著的线性下降趋势，至第7轮次时封窖泥的抗剪强度仅为紫红泥的44.24%，也仅为第1轮次封窖泥的35.10%，显著低于对照组和第1轮次封窖泥（P＜0.05）。天然状态下，土壤的抗剪强度与土壤容重呈正相关关系，但土壤的颗粒大小、形状、植物根系分布等等因素亦会对其产生影响[29-30]，本研究结果与上述天然土壤的土壤抗剪强度变化规律存在差异，该差异可能归因于封窖泥使用过程中混入的谷壳、酒醅等外来物质。尽管封窖泥使用期间土壤容重持续增加，但开窖前敞窖持续时间不足可能导致其未能达到充分固结状态，致使谷壳与封窖泥基质发生显著粘连，表面谷壳无法完全剥离，此现象已被既有研究所证实[9]。谷壳及残余酒醅等物质混杂存在于封窖泥中，破坏了土壤结构的连续性并增强其开裂倾向，从而显著降低其抗剪强度。鉴于抗剪强度测定方法简便、结果直观且重现性良好，该参数可作为生产实践中评估封窖泥密封性能的有效指标。
图2 酱香型白酒酿造过程中紫红泥和封窖泥土壤抗剪强度的变化
Fig. 2 Changes of shear strength of purplish-red mud and pit-sealing mud soil during sauce-flavor Baijiu brewing
2.2 封窖泥土壤化学性质的变化
2.2.1 封窖泥土壤pH值变化
由图3可知，紫红泥（CK）pH值为6.88±0.02（属于中性土壤），不同轮次封窖泥土壤的pH值在整个窖期持续下降，至最后1轮次降至5.91±0.11，较紫红泥显著降低14.06%。这是由于酱香型白酒厌氧发酵产生的乙酸、乳酸等酸类物质上移至封窖泥层导致。封窖泥土壤pH值下降现象可能与酒醅发酵过程中酸性物质生成及其向封窖泥迁移存在关联[31]。已有研究[31-32]表明，7个轮次的基酒总酸含量呈双峰曲线且最高峰在第1轮次，第1、 2轮次恰为酒醅产乙酸、乳酸最多的轮次，在第5轮次达到2次小高峰后至最后1轮次趋于最低值。本研究中封窖泥pH值也呈现先显著下降随后变化趋于平稳，至 第7轮次封窖泥pH值再次显著下降的趋势。这进一步证实：酿造过程中酒醅持续产生的酸类物质会通过酒醅-封窖泥界面向封窖泥传导并累积。第1、2轮次的封窖泥土壤pH值受酒醅产生并传递的酸性物质的冲击开始急剧下降，但在第3轮次之后又逐渐趋于平稳，这是封窖泥依托土壤胶体（如黏土矿物、有机质）的缓冲能力吸附中和部分酸类物质，故pH值虽下降但变化平缓。当封窖泥中酸类物质累积突破土壤缓冲阈值后，封窖泥缓冲能力丧失，氢离子无法被有效吸附，导致土壤胶体进一步酸化，表现为第7轮次封窖泥土壤pH值急剧下跌，第3～7轮次封窖泥土壤pH值形成“平缓下降-急剧下跌”的阶段性特征，直观反映酸累积突破缓冲阈值后的封窖泥土壤酸化加速效应。此外，封窖泥pH值变化或与潜育化过程相关：其长期处于湿润环境，有机质分解产生的大量还原性物质也会促使土壤酸化[25]。
图3 酱香型白酒酿造过程中紫红泥和封窖泥土壤pH值的变化
Fig. 3 Changes in the pH of purplish-red mud and pit-sealing mud soil during sauce-flavor Baijiu brewing
综上，封窖泥土壤pH值随着发酵进程增加逐渐下降的核心驱动因素是酒醅厌氧发酵产生的乙酸、乳酸等酸性物质向封窖泥层迁移并累积；封窖泥pH值下降呈现显著的阶段性特征，且与基酒总酸生成的双峰规律协同匹配，形成“急剧下降-平缓过渡-再度下跌”的变化特征，直观反映了封窖泥土壤中酸累积突破阈值后的酸化加速效应；此外，封窖泥自身长期处于湿润环境引发的潜育化过程，也对酸化进程起到了辅助促进作用。
2.2.2 封窖泥土壤总有机质、有效氮、全钾、全磷含量变化
由图4可知，各指标均基本呈现随使用轮次增加而显著上升趋势（P＜0.05）。相较于紫红泥（CK），封窖泥总有机质含量平均增幅24.46%，有效氮含量增幅达391.68%，全钾含量增幅16.81%，全磷含量增幅2.54%，其中有效氮的累积效应最为突出。这一变化本质是封窖泥与酒醅间物质交换的直接体现：酿造过程中，酒醅内微生物活动剧烈，且随发酵轮次增加，微生物分解酒醅有机质的速率进一步加快，即酒醅中固体有机质持续分解，可溶性有机物（如小分子有机酸、氨基酸等）含量不断攀升，形成酒醅-封窖泥间的物质浓度差，驱动养分向封窖泥迁移并累积。同时，蒸酒过程仅提取酒醅中的挥发性物质，对上述非挥发性养分（有机质、氮、钾、磷）的迁移影响极小，使得酒醅中养分丰度得以持续维持，为物质迁移提供稳定源库。相关研究[33]进一步佐证该机制：酱香型白酒酒糟蛋白质含量达25.76%，且由于酒醅中丰富的多种氨基酸与小分子多肽具有水溶性和迁移性，为封窖泥中有机物质和有效氮积累提供物质基础；酒醅全钾含量约28.10 g/kg（约为紫红泥的1.92倍），其主要原料高粱种子的全磷含量约329.00 mg/kg[31,34-35]（约为紫红泥的1.40倍），酒醅中有机质、氮、钾、磷含量均显著高于紫红泥土壤。这种养分浓度差的存在，进一步增大了物质从酒醅向封窖泥的迁移速率。
图4 酱香型白酒酿造过程中紫红泥和封窖泥土壤总有机质、有效氮、全钾及全磷含量的变化
Fig. 4 Changes in the total organic matter, available nitrogen, total potassium and total phosphorus contents of purplish-red mud and pit-sealing mud soil during sauce-flavor Baijiu brewing
由此可知，封窖泥中总有机质、有效氮、全钾、全磷含量随酿造轮次显著升高（有效氮累积效应最突出），核心是酒醅与封窖泥间的物质交换。酒醅微生物分解产生的非挥发性养分（有机质、氮、钾、磷）因两者间的浓度差持续向封窖泥迁移累积，且蒸酒过程不影响该类养分留存，最终驱动封窖泥上述养分含量显著上升。
2.3 封窖泥土壤理化性质相关性
在明确封窖泥土壤理化性质变化规律后，不同轮次封窖泥（不包含紫红泥）间土壤理化性质的相关分析结果见图5。封窖泥土壤容重、田间持水量、抗剪强度、总有机质含量、pH值、有效氮、全磷、全钾8项理化性质间均互相呈现极显著相关关系（P＜0.01），这一特征源于酿造系统中“物质迁移-环境反馈-微生物调控”的协同作用。酒醅中有机酸、有机质及氮磷钾养分持续向封窖泥迁移，一方面导致pH值下降、总有机质等养分累积，另一方面pH值降低破坏土壤胶体结构，引发容重升高、田间持水量与抗剪强度下降；同时容重升高加剧厌氧环境，进一步增强微生物产酸与有机质分解活性，形成土壤理化性质间“一因多果、多果互馈”的关联网络，最终表现为封窖泥所有理化性质呈现极显著相关。
图5 封窖泥理化性质相关性分析结果
Fig. 5 Correlation analysis results among physiochemical properties of pit-sealing mud
从土壤物理性质来看，土壤容重与土壤田间持水量（-0.81，P＜0.01）及土壤抗剪强度（-0.84，P＜0.01）均存在极显著的负相关，表明三者均可作为表征封窖泥密封性下降的物理指标。但从实践适用性考量：容重与田间持水量测定需取样破坏封窖泥结构，而土壤抗剪强度不仅测量快速、数据即时性强，且可在封窖泥使用周期内实现微损持续监测，对其密封性干扰最小，故优先选择土壤抗剪强度作为物理层面核心检测指标。从土壤化学性质来看，土壤pH值与土壤总有机质（-0.90，P＜0.01）、有效氮（-0.94，P＜0.01）、全钾（-0.67，P＜0.01）和全磷（-0.72，P＜0.01）均呈现极显著负相关关系，反映封窖泥酸化过程与养分累积的协同关联。相较于其他化学指标，土壤pH测定无需复杂前处理，操作简便快捷，可确定为化学层面核心检测指标。
综上，结合封窖泥理化性质的相关性特征及实践操作性，在酱香型白酒酿造过程中可采用土壤抗剪强度（物理指标）和pH值（化学指标）作为封窖泥密封性的快速检测组合指标。该组合可持续监测封窖泥的适用状态，且显著减少对封窖泥的取样破坏和监测工作量，有效提升封窖泥性能评估的效率和准确性，为酿造过程中封窖泥养护提供科学依据。
3 结 论
本研究通过对贵州省仁怀市茅台镇某酱香酒酒企在酿酒过程中所使用的封窖泥进行连续采样观测与分析，明确其主要土壤理化性质在酿造周期内的动态变化特征及关联机制，得到以下结论：酱香型白酒封窖泥土壤容重变化范围为1.76～2.03 g/cm3，平均容重为（1.88±0.11）g/cm3，随发酵轮次增加呈抛物线形上升。封窖泥土壤田间持水量则持续下降，平均值为（22.62±0.21）%。封窖泥抗剪强度平均为（33.93±10.77）kPa，首轮发酵时达到峰值52.00 kPa，显著高于紫红泥（41.25±2.87）kPa（P＜0.05），为其1.26倍；随着使用轮次增加，封窖泥抗剪强度呈显著线性下降趋势。封窖泥pH值呈持续降低趋势，至最后轮次时较紫红泥下降14.06%。同时，土壤总有机质、有效氮、全钾、全磷含量均随轮次显著升高，相较于紫红泥，平均增幅分别为24.46%、391.68%、16.81%、2.54%。上述结果表明，酿造过程中封窖泥-酒醅界面存在显著物质交换，这与封窖泥-酒醅界面养分的浓度梯度驱动有关。通过相关性分析表明，土壤抗剪强度（物理层面，微损监测、数据即时）与pH值（化学层面，操作简便、反映酸累积）可作为表征封窖泥密封性的快速检测组合指标。本研究明确了酱香型白酒封窖泥理化性质的轮次性变化规律及核心影响机制，结果可为封窖泥性能优化与酿造过程管控提供技术支撑，有助于促进酱香型白酒产业的健康可持续发展。
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