酱香型白酒是中国传统的典型白酒，发源于赤水河流域，因其复杂的微生物发酵和独特的生产工艺形成了典型的酱香、果香、粮香、花香、青草香、焙烤香、酸香、曲香等多维度感官风味，使其具备“酱香突出，酒体醇厚、细腻优雅，空杯留香持久”的风格特点而备受消费者青睐[1-3]。其中空杯留香持久是酱香型白酒独有的感官评语，是区别于其他各香型白酒的重要感官特征。空杯香源自于香气物质被吸附在杯壁上，随着酒精与水的挥发，逐渐释放出来，给人余味悠长的感受[4-6]。在酱香型白酒产业兴起背景下，分析空杯香的贡献物质及利用空杯香的特点对白酒进行质量判定成为白酒科学领域的热点。本文系统梳理了酱香型白酒空杯香的研究现状和形成机理，分析影响空杯香的主要因素以及当下研究存在难点，并对未来研究方向提出建议及展望，以期为酱香型白酒的品质提升和产业发展提供理论参考。
1 空杯香的收集及成分解析
空杯香作为一种酒杯残留物的放香现象，在感官品评中，可作为白酒质量评价的重要指标，从放香强度、持久性、典型性等方面进行评价，具有快速、准确、方便、适用的优点。但也存在表达模糊、主观性强、难以量化的缺点[7-9]。为了直观表达空杯香风味感受，研究者相继开展了空杯香的收集及解析研究，研究路线总结见图1。包括选择酒样，采用自然挥发或氮吹方式制备空杯香，添加2-辛醇或香茅醇作为内标物定量待测物，通过顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction，HS-SPME）、真空辅助吸附萃取（vacuum-assisted sorbent extraction，VASE）、静态顶空（static headspace，SHS）等方式富集呈香物，借助气相色谱-质谱（gas chromatography-massspectrometry，GC-MS）、气相色谱-嗅闻-质谱（gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry，GC-O-MS）、全二维气相色谱-飞行时间质谱（comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry，GC×GC-TOFMS）等仪器鉴定呈香物，以及通过香气活性值（odor activity value，OAV）筛选香气贡献物等关键步骤，进一步明晰空杯香物质的组成成分、量比关系以及呈香作用。
图1 酱香型白酒空杯香的研究路线
Fig.1 Research route of lingering aroma of sauce-flavor Baijiu in the empty cup
1.1 空杯香收集与制备
空杯香样品的收集与制备源自模拟白酒品评条件，借助品酒杯或顶空瓶，采用自然挥发或氮吹法等方式制备酒液留痕的空杯状态。赵腾飞等[10]以标准白酒杯制作顶空瓶，先模拟白酒品评过程，让白酒在酒杯中自然挥发形成空杯香，再将酒杯用硅胶塞和锡箔纸密封成顶空瓶，以获取空杯香的真实香气成分。孙文佳等[11]模拟感官品评空杯香的形成方式，将10 mL白酒加入30 mL顶空瓶中，室温条件下静置30 min，再用移液枪吸空顶空瓶中的酒样，室温条件下静置5 min，密封顶空瓶，以获取白酒的空杯香。取2～4 mL白酒样品于容器中，静置8～12 min后将所述白酒样品从容器中倒出，再对容器进行氮吹处理，加入内标物，得到待测白酒空杯香样品[12]。以上研究尽管能够有效获取部分空杯香的呈香物质，但也呈现出对空杯香样品收集与制备缺乏统一标准问题，所获取空杯香的物质与酱香型白酒典型特征“空杯留香持久”所贡献的呈香物质存在差异。因此，未来对酱香型白酒空杯香的制备可通过对比实验，如开展不同空杯时间长短、不同吸附或萃取方式比较等筛选出最优空杯香的前处理方法，以期获得酱香型白酒真实的空杯留香特征贡献物。
1.2 空杯香成分解析
近年来，色谱/质谱技术已被广泛应用于白酒分析，具有高灵敏度、低溶剂消耗和样品前处理简便等优势[13-15]。王金龙等[16]应用分散液液微萃取（dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME）结合GC-MS联用技术建立白酒中59种微量挥发性香气成分的检测方法，基于该方法对仁怀和习水产区酱香型白酒样品进行检测分析，筛选出二甲基二硫、三甲基吡嗪等8种主要差异微量物质。陈乙源等[17]采用全二维气相色谱-质谱联用（comprehensive two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry，GC×GC-MS）技术对其挥发性风味成分进行分析，通过OAV筛选关键风味化合物，并运用正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis，OPLS-DA）的变量重要性投影（variable importance in the projection，VIP）值筛选关键差异风味化合物（OAV＞1，VIP＞1），并结合酒样感官评价，对关键差异风味化合物与感官特征进行相关性分析。
空杯香属于挥发性物质范畴，对其解析同样依赖于色谱质谱技术，但解析的前提是能够有效富集到更多的空杯香物质。目前，白酒香气物质富集主要采用顶空法和溶解法。QIN D等[18]利用HS-SPME结合GC-O-MS联用技术对四川和贵州的酱香型白酒空杯香成分进行剖析，认为酱香型白酒的空杯香物质主要是3-苯丙酸乙酯、苯乙醇、索托隆、p-甲酚和2,3-二甲基-5-乙基吡嗪。采用HS-SPME-GC-MS联用技术对酱香型和清香型白酒空杯香物质进行解析，得到空杯香物质，其中酱香型白酒的呈香物质包含乙醇、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯、壬内酯、乳酸乙酯、丁酸、乙酸、异戊酸、丙酸、糠醛、2-乙酰基-5-甲基呋喃、苯乙醛、苯乙酸乙酯、苯乙醇、苯甲醛、四甲基吡嗪、三甲基吡嗪[12]。孙文佳等[11]采用静态顶空-气质联用法（static head-spacegas chromatography-mass spectrometry，SHS-GC-MS）对酱香型白酒空杯香香气成分进行检测分析，并通过OAV＞1的条件确定了3-甲基丁醛、乙酸、3-甲基-丁酸乙酯、乙醛、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯等11种具有香气贡献的关键化合物，主体是醇类及醛类。此外，研究报道了酱香型白酒空杯香主要成分为棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯、苯乙醇和苯乙酸乙酯[19-20]。可见，当前解析出的空杯香物质主要是一些高沸点、难挥发的酯类、醛类、吡嗪类、呋喃类及芳香族类等。
箭型顶空固相微萃取（arrow-shaped headspace solidphase microextraction，HS-SPME-ARROW）技术具有吸附种类多、吸附量大、重现性高等特点，其吸附体积是传统顶空固相微萃取的24倍[21-22]，若应用在白酒空杯香物质的研究上，必然大大提高了空杯香研究的科学性和可靠性。目前关于使用HS-SPME-ARROW技术研究白酒空杯香还鲜有报道。此外，针对空杯香贡献物质的研究仍处于成分收集和谱库解析阶段，缺乏添加重构试验验证，未来可借鉴白酒风味研究技术来深化对空杯香研究。
1.3 空杯香应用
在专业白酒感官品鉴中，需要从色、香、味、格进行打分和判定[23-25]，空杯香作为香气维度的延续，同样起着判定产品质量优劣的作用。相关研究提出1种酱香型白酒空杯香感官风格评价的环境和方法[26]可通过采取分项评分，以不同质量档次酱香型白酒构建空杯香风格评价曲线，实现了空杯香风格量化和档次评价。吕思蕾等[27]将香气维度细分为“空杯香”和“酒体香”，并结合滋味维度，采用感官特征定量描述分析法共筛选出171个酱香型白酒感官描述词，完成了香型白酒风味轮的构建，实现不同产品的质量评价。郭松波等[28]对钓鱼台酱香型白酒的香气、滋味和风格进行探索，共筛选出49个描述词，建立钓鱼台酱香型白酒风味轮。可见，空杯香已作为感官质量评价标准成功应用在白酒产品分级和品质调控中，可预见地，建立空杯香气成分-感官评价预测模型将具备广泛的应用空间。
2 空杯香形成机理
酱香型白酒空杯香的形成是一个复杂的物理化学过程，其中物理过程包括一些高沸点、强极性风味物质的界面效应和分子相互作用，化学过程包括醛类和醇类反应形成难挥发的缩醛过程，空杯香的持久度与酒体成分复杂度、酿造工艺及环境条件密切相关。
2.1 高沸点物质残留
高沸点、难挥发的化合物往往表现出更强的吸附能力和更持久的释放特性[29-31]。酱香型白酒中的高沸点物质主要来源于原料、发酵过程、蒸馏工艺以及陈酿储存等多个环节，这些物质在标准大气压条件下的沸点通常高于乙醇（沸点约78.3 ℃）和水（沸点100 ℃），对白酒的风味、香气和口感有重要影响[32]。在原料来源方面，高粱、小麦等原料中的蛋白质、脂肪、纤维素等，在发酵过程中会分解或转化为高级脂肪酸、酯类、醇类等高沸点物质。在发酵阶段，酵母菌、霉菌、细菌等微生物代谢会产生多种高沸点物质。在蒸馏工艺阶段，酱香型白酒蒸馏要求“高温摘酒”，酒尾部分会富集高级脂肪酸酯、杂醇油等高沸点物质，而且白酒的固态蒸馏相比液态蒸馏，更易携带高沸点物质进入酒体。在白酒存储阶段，长期储存过程中，醇、酸、醛等通过酯化、缩合反应生成缩醛类等更复杂的高沸点化合物[29]。正是酒液中存在大量的高沸点物质，在盛装酒液的酒杯形成空杯后，杯中低沸点物质不断挥发减少，而残留下来的多为高沸点物质且具备更强的吸附能力和持久性，逐渐呈现出单体物质的香气，形成了酱香型白酒独特的空杯香气。
2.2 酒杯表面的吸附作用
空杯香的形成是香气分子在酒杯表面的动态吸附与脱附过程，受材质、酒液性质和环境条件的综合调控[33]。酒杯在盛装酒液后，酒液中的香气成分如酯类、醇类、萜烯类等在接触酒杯时，部分分子会通过物理或化学作用吸附在杯壁上，当酒液饮尽后，杯壁残留的液膜继续挥发，吸附的香气分子逐渐释放到杯内空气中，形成持久香气。此外，由于吸附-脱附平衡被打破，分子从杯壁缓慢解吸，同样可延长对香气的感知时间[34]。值得注意的是，空杯香的持久性等特征与化合物的沸点、极性和分子结构密切相关。
2.3 分子间相互作用
空杯香的形成是高沸点、强极性或大分子香气物质，包括酯类、醇类、酸类、醛酮类以及含硫化合物等相互作用的结果，它们通过分子间作用力与玻璃表面的硅羟基形成氢键或范德华力而被吸附在杯壁，或形成分子聚集体，从而抵抗挥发[35-37]，这一现象不仅体现了白酒香气的复杂性，也反映了分子间相互作用的微妙平衡。此外，酯类与醇类通过偶极相互作用形成复合物，降低整体挥发性。长链脂肪酸（如油酸）可能自组装成微结构，包裹其他香气分子，这种“抱团”现象使得分子更难单独挥发，延长了留香时间[38]。这些分子间相互作用，是空杯香形成的重要因素，有力佐证了空杯留香的感官特征。
3 空杯香的感官特征及影响因素
3.1 空杯香的感官特征
酱香型白酒的呈香主要分为前香和后香，前香主要是由低沸点的醇、酯、醛类物质组成的香味，闻香时能够第一时间感受到；后香是由一些难挥发的高沸点物质所组成的复合香，能够持续久而不散，前香与后香共同组成了酱香型白酒的典型风格[39-41]。酱香型白酒的空杯香是其酿造工艺高温制曲、高温堆积、高温发酵、高温馏酒、生产周期长、储存时间长（简称“四高两长”）的感官投射，酒液饮尽后香气在杯中持久不散，层次丰富，回味悠长[42]。通常优质酱香型白酒的空杯香可留存数小时甚至隔夜不散，且随时间推移呈现动态变化。
空杯香主要是高沸点、不易挥发的风味物质残留在杯壁上形成的独特香气，如乙酸、乳酸、己酸、丁酸等高沸点酸性物质，即使酒精和水全部挥发，它们依然附着在杯壁上，提供持续的酸香、窖香、陈香。一些长链酯类依然能留存，提供果香、甜香的底蕴。吡嗪类化合物贡献了烘焙香、坚果香、焦香。阿魏酸、香草醛等酚类化合物，能带来兰花香、草木清香等愉悦的高雅香气[43-44]。
在感官上，空杯香承载着酒体香，但由于小分子物质的挥发导致其与酒体香有所差异，酱香型白酒空杯香的风味轮廓图见图2。
图2 酱香型白酒空杯香的风味轮廓图
Fig.2 Flavor profile of lingering aroma of sauce-flavor Baijiu in the empty cup
由图2可知，酱香型白酒的空杯香具备酱香、曲香、酸香、焙烤香、青草香、花香、粮香、果香等评价维度，同样呈现豆青味、熟豆香、熟酿香等原料香，粮谷发酵、窖香、糟香等发酵香，老陈香、醇陈香、油陈香等陈酿香，但空杯香也会存在异香，包括水臭味、霉味、塑味、泥味、胶皮味、肥皂味、酸臭味、盐菜味等[27]，其原因可能是所残留物质之间的量比关系不协调导致。
3.2 影响空杯香的因素
酱香型白酒空杯香强度受多种因素影响，包括原辅料、酿造工艺、贮存、风味组分驻留时间及其他外部因素。
3.2.1 原辅料影响空杯香
原辅料是酿酒的基础因素，原辅料中的淀粉、蛋白质、油脂等在发酵过程中转化成酸类、酚类等高沸点物质，随蒸馏进入酒体中，这些高沸点物质的种类和含量直接或间接地影响空杯香气。如酱香型白酒原料以糯高粱为主，其支链淀粉含量高，皮厚，在多次蒸煮和发酵过程中，能够转化形成复杂的空杯香气物质或前驱物质[45]。小麦主要用于制作大曲，酱香型白酒所使用的大曲经过高温发酵，通过美拉德反应等形成吡嗪、呋喃等高沸点物质，通过迁移或进一步转化进入酒体中，是形成酱香型白酒空杯留香持久的主要因素之一[46]。
3.2.2 酿造工艺影响空杯香
酱香型白酒秉承“12987”酿造工艺，即1年为一个完整的生产周期，2次投粮，9次蒸煮，8次发酵，7次取酒，这套复杂的工艺是空杯香层次感的根本保证[46-47]。通过“12987”工艺，每1次投入和产出都不同，使得酒体中包含了1～7轮次不同风格、不同沸点的香气物质，通过这些物质的叠加构成了空杯香极其复杂的复合香。此外，高温制曲（60～65 ℃）工艺产生了大量的氨基酸、糖苷和吡嗪类化合物，是空杯香中酱香、焦香、烘焙香的直接来源[48]。高温馏酒工艺中温度高达40 ℃以上，能有效地将高沸点的香味物质（如酸性物质、高沸点酯类、吡嗪类）提取到酒中，这些物质正是空杯留香持久的关键[48]。这些工艺为酱香型白酒所特有，因此形成了复杂的香气成分体系，也是空杯香物质来源的依据。
3.2.3 贮存条件影响空杯香
贮存是空杯香形成的关键环节，新酒中的辛辣、刺激感通过多年在陶坛等容器中的陈化，发生挥发、氧化、缔合、酯化等物理化学变化[49]。一些低沸点的物质如硫化氢、硫醇、醛类等物质发生挥发，使酒体刺激性减少，香气变得醇和。而乙酸、乳酸、高级脂肪酸乙酯等高沸点物质不易挥发，在空杯中留存时间长，构成了空杯香的主体。它们之间缓慢发生酯化反应，生成更多幽雅的香气物质。同样，贮存时间也显著影响空杯香，随着陈酿时间的延长，酒体中的香气成分通过酯化、氧化等反应变得更加协调和持久[50]。
3.2.4 风味组分驻留时间影响空杯香
酒杯刚形成空杯时，仍残留少许酒液，该阶段所形成的空杯香气与酒体呈香基本一致，以酱香型白酒为例，同样具备酱香、曲香、酸香、焙烤香、青草香、花香、粮香、果香等香气维度。但随着时间推移，乙醇及其他小分子物质的挥发，残留的物质呈现各自的香气，并根据残留物之间的含量及量比关系的不同，形成不同的空杯香。秦丹[19]通过对空杯留香的香气释放规律研究，认为空杯留香过程中香气活性化合物存在两种不同的释放规律：第1种是乙缩醛、3-甲基丁醛、丁酸乙酯等（沸点93～183 ℃）9种香气活性化合物，随着空杯留香时长的延长，它们在空杯中的驻留量呈现明显下降趋势，在留香时长6 h时，香气活性化合物的驻留量已经降至空杯0 h的1%～2%。第2种是苯丙酸乙酯、棕榈酸乙酯、苯乙醇等（沸点164～342 ℃）11种香气活性化合物，随着留香时间的延长，香气化合物的驻留量在0～2 d呈现先上升后下降的趋势。可见风味组分在空杯中的驻留时间是影响空杯香的重要因素，这为不同等级、不同香型白酒之间品质差异性研究提供了思路。
3.2.5 其他因素影响空杯香
酒杯的材质和形状也会影响香气物质的吸附和释放，水晶杯或优质玻璃杯表面光滑，分子结构稳定，不易吸附杂味，能最真实地呈现空杯香，劣质玻璃或塑料杯则可能干扰香气，收口的郁金香杯比敞口杯更能聚集香气，使空杯香更浓郁、更持久[51]，这也是专业品鉴中强调使用特定酒杯的重要原因。环境因素如温度、湿度等也会影响空杯香的表现，温度升高会加速香气物质的挥发，而适当的湿度有助于保持香气分子的稳定性，温度过低会抑制香气物质的挥发，适当的温度（20～25 ℃）能使香气充分释放，为后续的空杯香奠定基础。此外，品酒环境的空气质量至关重要，在通风良好、无异味的环境下，才能准确捕捉到空杯香的细微变化，在油烟、香水等异味环境中，空杯香会被完全破坏[51]。因此，根据品评最佳条件，确保客观因素的合理性和一致性是避免空杯香发生偏格的重要手段。
4 空杯香研究存在问题
4.1 香气物质基础研究不足
白酒空杯香涉及数百种挥发性有机物如酯类、醇类、酸类、醛酮类、芳香族化合物等，但现有研究多集中于少数主体香气成分，对微量成分剖析及其相互作用的研究不足。对空杯香关键活性化合物的认识仍不全面，特别是对微量但贡献显著的特征成分缺乏系统研究。空杯香随时间和环境（温度、湿度）的演变规律尚不清晰，尤其是高沸点物质的残留特性缺乏系统研究。发酵微生物与空杯香物质的生成关系需深入探究。
4.2 标准化建设滞后
空杯香的评价依赖专业品酒师，但“空杯留香持久性”术语缺乏客观量化标准，易受个体差异和环境影响。标准化建设滞后，缺乏统一的空杯香的研究标准和方法体系，导致研究结果难以比较和推广应用。
4.3 缺乏系统评价
空杯香作为白酒品质指标，尚未建立快速检测技术（如电子鼻、荧光传感）的可靠应用方案，尚没有针对空杯香系统的评价方法，未建立空杯香气成分-感官评价预测模型，同时方法和标准的不统一也使得空杯香风格无法比较，在一定程度上限制了酱香型白酒发展，对通过工艺调整定向调控空杯香（如延长留香时间）缺乏理论指导。
5 总结与展望
酱香型白酒的空杯香是其高温制曲、高温堆积、高温发酵、高温馏酒，生产周期长、储存时间长工艺的感官投射，兼具持久性、层次感和协调性，是鉴别纯粮固态发酵与勾调技艺的重要依据，也是酱香型白酒区别于其他各香型白酒的核心特征之一。本文对酱香型白酒空杯香的研究进展进行综述分析，阐述了酱香型白酒空杯香的研究现状，总结了空杯香的形成机制及影响因素，剖析了现阶段研究的存在问题。随着现代仪器分析技术发展，为空杯香研究提供了更客观、精确的手段。箭型固相萃取技术的应用，使得一些酒液空杯香中低浓度挥发性/半挥发性风味物质能够被捕捉到，适用于空杯香中痕量关键香气活性化合物筛选。加强对酱香型白酒空杯香的研究，使不同酱香型白酒产品有评价基础，不仅能降低对白酒质量的评价主观性，而且普通消费者也能够通过直观数据认识和判别白酒质量。
未来研究可从以下几个方面进行思考：（1）结合代谢组学、微生物组学解析空杯香物质来源；（2）采用前沿萃取技术与先进质谱设备开展空杯香关键贡献物的筛选；（3）通过机器学习建立空杯香香气成分-感官评价预测模型；（4）引入材料科学，研究杯壁材质、香气扩散模型等。通过以上基础研究，优化工艺调控措施，发挥空杯香在白酒质量控制中的作用，为中国白酒的国际化发展提供科学支撑。
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