白酒作为世界六大蒸馏酒之一，具有悠久的历史，其以粮谷为原料，与丰富的微生物共同发酵，经蒸煮、储存和勾调等制成蒸馏酒[1-2]。白酒研究主要集中在风味品质[5]、生产工艺优化[6-7]、功能活性[8-9]等方面。然而，风味成分中的高级醇作为浓香型白酒的重要风味组分，对其风味的呈现具有显著影响[10-11]。研究表明，适宜浓度的高级醇能够促进酒体风味的协调性，赋予酒液醇厚感和甜润特征，含量不足会导致香气强度减弱，影响其典型性表现，而含量过高则会增加酒体刺激性和持续性苦味，致使酒体风格失衡[12]。己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯和丁酸乙酯四大酯类物质作为浓香型白酒的关键风味物质，其含量及相互配比直接影响产品的品质与等级[13]。白酒中乙醛和乙缩醛占总醛含量的90%以上，醛类化合物虽对浓香型白酒的香气具有贡献，但含量过高易导致酒体呈现苦味[14]。
二次蒸馏技术多用于国外蒸馏酒的生产，常用蒸馏器主要为壶式蒸馏器和塔式蒸馏器，壶式蒸馏器加热过程长且蒸馏效率较低，可促进风味物质浓缩和化学反应，因此所蒸酒样的香气更浓郁、更复杂，而塔式蒸馏器为连续蒸馏，所蒸酒样更纯净的同时也会造成部分风味物质的流失，影响酒体风味复杂度[15]。近年来，二次蒸馏技术也逐渐在我国原酒生产中应用可有效提升酒体品质，赵江林等[16]利用塔式蒸馏设备对浓香型原酒进行二次蒸馏发现，其可最大程度保留原酒中总酸的含量，并降低乙酸乙酯的含量。此外，吴晨岑等[17]采用二次蒸馏技术对白酒进行重蒸馏，结果表明，二次蒸馏能够有效去除原酒中4-甲基苯酚等异嗅物质，对氨基甲酸乙酯去除率达70%以上。目前降低原酒高级醇含量的方法主要包括慢速蒸馏加精馏[18]和减压蒸馏[19]等，但关于多塔层二次蒸馏技术降低高级醇含量的研究鲜见报道。
本研究采用塔式蒸馏设备对浓香型白酒原酒进行二次常压蒸馏处理，分析塔层数（15、20、25、30）对高级醇含量及其他挥发性风味物质含量的影响。以期提高原酒品质，为浓香型白酒生产中高级醇的控制提供理论依据和技术支撑。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
浓香型白酒原酒酒样：金徽酒股份有限公司；己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙醛、乙缩醛、异丁醇、正丙醇、正丁醇、异戊醇和仲丁醇、乙酸正戊酯标准品（纯度均≥99.0%）：天津光复精细化工研究所；无水乙醇（纯度≥99.9%）、氢氧化钠（0.1 mol/L）：成都市科隆化工有限公司；硫酸、酚酞指示剂（10 g/L）、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠（均为分析纯）：国药集团化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
ZJJY50L塔式蒸馏设备（配30层不锈钢塔层、泡罩塔板）：杭州正久机械制造股份有限公司；Agilent 7890B气相色谱（gas chromatography，GC）仪配氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）检测器、7693A自动进样器、CP-WAX 57 CB色谱柱（50 m×0.25 mm×0.20 μm）：安捷伦科技有限公司。
1.3 方法
1.3.1 多塔层二次常压蒸馏工艺流程及操作要点
操作要点：
蒸馏：取浓香型原酒15 L加入蒸馏釜，设置初始加热温度为79 ℃，启动加热系统，对蒸馏釜进行加热。蒸馏过程中，根据实际情况进行温度调整，当温度达到60 ℃时，开启冷凝系统。
收集馏出液：选取15塔层蒸馏后取样，采用分段摘取，每1 L馏出液为1段，共摘取9段馏出液，其中15塔层馏出1～9段馏出液分别命名为15-1～15-9。
1.3.2 不同塔层数对浓香型白酒原酒高级醇含量的影响
在上述工艺流程基础上，分别考察塔层数（15、20、25、30）对浓香型白酒原酒高级醇（正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、仲丁醇）含量及其他挥发性风味物质含量的影响，确定降低高级醇含量的最佳塔层数。
1.3.3 酒样挥发性风味物质分析
采用GC法测定酒样挥发性风味物质中的高级醇（正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、仲丁醇）[20]、酯类（己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯）、醛类（乙醛、乙缩醛）含量。
内标溶液的配制及酒样预处理：在5.0 mL酒样中加入10 μL内标物乙酸正戊酯（10 mg/mL），超声（40 kHz，10 min）混匀后取混合液至顶空进样瓶内待上机测定。
GC条件：不分流进样，CP-WAX 57 CB（50 m×0.25 mm×0.20μm）色谱柱。载气为高纯度氦气（He）（纯度≥99.999%），流速为1.2 mL/min，进样口温度250 ℃，程序升温过程为初始温度35 ℃维持5 min，以5 ℃/min的升温速度升至100 ℃保持1 min，以10 ℃/min的升温速度升至200 ℃保持4 min。
定性定量分析：根据标准品物质的保留时间（retention time，RT）进行定性分析，根据内标法定量分析。
高级醇的下降率计算公式如下：
1.3.4 理化指标分析
总酸、总酯的含量：依据GB/T 10345—2022《白酒分析方法》进行测定[21]；原酒利用率：原酒二次蒸馏后可综合利用的馏出液与原酒的质量比。
1.3.5 感官评价
依据GB/T 12315—2008《感官分析方法学排序法》[22]和GB/T 33404—2016《白酒感官品评导则》[23]，选取10位获得专业资质的评酒师构成的感官评价小组（含4名国家注册白酒评委及6名省级认证白酒评委），从色泽、香气、口感及个性4个方面进行感官评价，满分为100分。 浓香型原酒感官评价标准见表1。
表1 浓香型原酒感官评价标准
Table 1 Sensory evaluation standards of original liquor of strongflavor Baijiu
项目标准分数/分5色泽（5分）香气（25分）清亮透明、微黄、无悬浮物清亮透明、色泽过黄或偏暗、无悬浮物失光、浑浊、有悬浮物窖香、粮香、陈香、酯香、复合香、无异味窖香、酯香、果香、无异味有主体香、香气单调、无异味香气不纯、有明显异味3～4≤2 24～25 20～23 17～19≤18
续表
项目标准分数/分口感（60分）个性（10分）醇厚绵甜、酒体丰满、后味干净口感醇和、丰满度略有不足、后味干净口味单薄、后味略短、带轻微杂味口味单薄、有明显霉味、苦味等风格典型、个性突出、色香味协调统一具有本品风格、色香味基本协调风格不明显风格怪异，酒体不协调55～60 50～54 45～49≤44 8～10 5～7 3～4≤2
1.3.6 数据处理与分析
本研究使用Microsoft Excel 2021进行数据处理，使用软件Origin2018进行各柱形图的绘制。所有酒样均降至60%vol检测。
2 结果与分析
2.1 不同塔层数对浓香型原酒高级醇及其他挥发性风味物质的影响
2.1.1 15塔层二次常压蒸馏对原酒高级醇及其他挥发性风味物质的影响
15塔层二次常压蒸馏对浓香型原酒高级醇（a、b）及其他挥发性风味成分（c、d）的影响见图1。
图1 15塔层二次常压蒸馏对浓香型原酒高级醇（a、b）及其他挥发性风味成分（c、d）含量的影响
Fig. 1 Effect of secondary atmospheric distillation of 15 tower layers on higher alcohol (a, b) and other volatile flavor component (c, d) contents of original liquor of strong-flavor Baijiu
由图1a可知，1～9 段馏出液的高级醇含量呈增加趋势，其含量范围为68.06～497.2 mg/100 mL。其中，正丙醇含量范围为54.9～239.7 mg/100 mL，正丁醇含量范围为4.98～193.1 mg/100 mL。而仲丁醇、异丁醇及异戊醇含量较低，其含量范围为1.7～33.2 mg/100 mL，且变化不大。 与原酒相比，1～7段馏出液中正丙醇、正丁醇及高级醇的含量低。
由图1b可知，对比原酒，1～7段馏出液的高级醇下降率整体呈下降趋势，8～9段馏出液的高级醇下降率为负数，即二次蒸馏后的酒液高级醇含量已高于原酒中的含量。当原酒利用率为64.00%（1～7段馏出液）时，原酒高级醇含量由328.30 mg/100 mL降至199.53 mg/100 mL，高级醇下降率为39.22%。 由此可知，经15塔层二次常压蒸馏的原酒高级醇含量整体呈下降趋势。
由图1c可知，1～9段馏出液的乙酸乙酯、丁酸乙酯含量呈下降趋势，己酸乙酯呈先升高后下降的趋势，而乳酸乙酯未检出。与原酒相比，5～9段馏出液的乙酸乙酯降低，含量范围在4～117.2 mg/100 mL之间。
由图1d可知，1～9段馏出液的乙醛、乙缩醛含量呈下降趋势，乙醛含量为0.9～143.6 mg/100 mL，乙缩醛含量为0.1～12.9 mg/100 mL。 与原酒相比，在4～9段馏出液乙醛的含量降低，含量范围为0.9～11 mg/100 mL，2～9段馏出液的乙缩醛含量降低，含量范围为0.1～12.9 mg/100 mL。
浓香型白酒中存在乙酸乙酯浓度过高现象会导致酯类物质构成比例呈现乙/己酯倒置现象，致使酒体呈现香气特征弱化、典型风格不显著及口感协调性不足等问题[24]。这种异常变化不仅增加了酒体勾调工艺的复杂性，还造成生产过程中资源消耗显著增加[25]。乙醛作为白酒中传统工艺难以避免的内源性有害物质，不仅是酒体辛辣刺激感的主要来源，更因其潜在的致癌性引发关注，长期摄入会引发多种健康风险[26-27]。 该物质在白酒中的浓度直接影响感官体验与陈酿品质，当含量超过阈值时会散发刺鼻异味，而适量存在则对酒体老熟程度和口感醇厚度的形成具有关键调控作用，这种双重特性使其成为白酒质量控制的重要指标[28-29]。由此可知，经15塔层二次常压蒸馏可降低原酒中高级醇、乙醛及乙缩醛等物质的含量。
2.1.2 20塔层二次常压蒸馏对原酒高级醇及其他挥发性风味物质的影响
由上述结果可知，第1段馏出液的乙酸乙酯和乙醛等物质的含量高，20、25和30塔层蒸馏时以0.5 L馏出液为1段进行分段摘取，共摘取20段馏出液（残留酒精度降低至未检出），以20塔层馏出的第一个0.5 L的酒液命名为20-0.5，第二个0.5 L的酒液命名为20-1.0，第三个0.5 L的酒液命名为20-1.5为例，以此类推。 20塔层二次常压蒸馏对浓香型原酒高级醇及其他挥发性风味成分的影响见图2。
图2 20塔层二次常压蒸馏对浓香型原酒高级醇及其他挥发性风味成分含量的影响
Fig. 2 Effect of secondary atmospheric distillation of 20 tower layers on higher alcohol and other volatile flavor component contents of original liquor of strong-flavor Baijiu
由图2可知，馏出液20-0.5中乙酸乙酯的含量高达2656.40 mg/100 mL，乙醛和乙缩醛含量分别为262.6 mg/100 mL和62.03 mg/100 mL；而馏出液20-10.0中高级醇含量较高，为573.81 mg/100 mL。在浓香型白酒酿造体系中，过量乙酸乙酯会抑制核心呈香物质己酸乙酯的香气呈现，致使挥发性组分比例失衡诱发刺激性气味，同时异常凸显发酵副产物气息[30]。该现象伴随酒体醇厚度不足、糖苷类呈味物质缺失导致甘润感匮乏，最终造成风味持续性显著降低及典型风格特征弱化[31-32]。因此，为有效评估降低原酒高级醇的效果，对馏分20-1.0至20-9.5间的馏出液（即20-（1.0-9.5））的高级醇及其他挥发性风味物质的含量进行分析。
由图2亦可知，以20-（1.0-9.5）为基酒时，原酒的利用率为85.91%，其总酸含量为0.01 g/L，总酯含量为1.75 g/L。与原酒相比，己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯的含量均降低，其中己酸乙酯的含量由35.00 mg/100 mL降至10.22 mg/100 mL；乙酸乙酯含量由223.03 mg/100 mL降至127.20 mg/100 mL；乳酸乙酯的含量降低至未检出；而丁酸乙酯的含量基本不变；乙醛含量由19.80 mg/100 mL降至5.99 mg/100 mL；乙缩醛由18.30 mg/100 mL降至1.63 mg/100 mL；高级醇含量由346.10 mg/100 mL降至107.40 mg/100 mL，下降率为68.97%。由此可知，原酒利用率为85.91%时，20塔层蒸馏可降低浓香型原酒中高级醇、乙酸乙酯、乙醛及乙缩醛等物质的含量。
2.1.3 25塔层二次常压蒸馏对原酒高级醇及其他挥发性风味物质的影响
25塔层二次常压蒸馏对浓香型原酒高级醇及其他挥发性风味成分的影响见图3。
图3 25塔层二次常压蒸馏对浓香型原酒高级醇及其他挥发性风味成分含量的影响
Fig. 3 Effect of secondary atmospheric distillation of 25 tower layers on higher alcohol and other volatile flavor component contents of original liquor of strong-flavor Baijiu
由图3可知，馏出液25-0.5的乙酸乙酯、乙醛和乙缩醛含量较高，分别为2 893.6 mg/100 mL、359 mg/100 mL和64.2 mg/100 mL；而馏出液25-10.0中高级醇含量较高，为322.01 mg/100 mL。以25-（1.0-9.5）为基酒时，原酒的利用率为86.48%，总酸含量为0.01 g/L，总酯含量为1.30 g/L。与原酒相比，己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯的含量均降低，其中己酸乙酯的含量由33.50 mg/100 mL降至0.8 mg/100 mL；乙酸乙酯含量由214.90 mg/100 mL降至87.70 mg/100 mL；乳酸乙酯的含量降低至未检出；而丁酸乙酯的含量基本不变；乙醛含量由13.90 mg/100 mL降至3.90 mg/100 mL；乙缩醛由18.30 mg/100 mL降至0.9 mg/100 mL；高级醇含量由312.8 mg/100 mL降至52.2 mg/100 mL，下降率为83.32%。由此可知，原酒利用率为86.46%时，采用25塔层蒸馏可明显降低浓香型原酒中高级醇、乙酸乙酯、乙醛及乙缩醛等物质的含量。
2.1.4 30塔层二次常压蒸馏对原酒高级醇及其他挥发性风味物质的影响
30塔层二次常压蒸馏对浓香型原酒高级醇及其他挥发性风味成分的影响见图4。
图4 30塔层二次常压蒸馏对浓香型原酒高级醇及其他挥发性风味成分含量的影响
Fig. 4 Efect of secondary atmospheric distillation of 30 tower layers on higher alcohol and other volatile flavor component contents of original liquor of strong-flavor Baijiu
由图4可知，馏出液30-0.5的乙酸乙酯、乙醛和乙缩醛含量较高，分别为3 308.7 mg/100 mL、401.63 mg/100 mL和79.77 mg/100 mL；而馏出液30-10.0中高级醇含量较高，为477.42 mg/100 mL。 以30-（1.0-9.5）为基酒时，原酒的利用率为87.00%，总酸含量为0.02 g/L，总酯含量为0.97 g/L。与原酒相比，己酸乙酯的含量由34.50 mg/100 mL降至0.71 mg/100 mL；乙酸乙酯含量由214.50 mg/100 mL降至61.03 mg/100 mL；乳酸乙酯由117.8 mg/100 mL降至0.35 mg/100 mL；丁酸乙酯的含量基本不变。 乙醛含量由19.8 mg/100 mL降至3.10 mg/100 mL；乙缩醛由17.80 mg/100 mL降至1.29 mg/100 mL；高级醇含量由318.6 mg/100 mL降至38.33 mg/100 mL，下降率为87.97%。 由此可知，原酒利用率为87%时，采用30塔层蒸馏可明显降低浓香型原酒中高级醇、乙酸乙酯、乙醛及乙缩醛等物质的含量。
综上所述，利用不同塔层对原酒进行二次常压蒸馏可降低原酒中的乙酸乙酯、乙醛、乙缩醛和高级醇的含量，且当原酒的利用率达到85%以上时，使用20、25和30塔层蒸馏的原酒高级醇下降率分别为68.97%、83.32%、87.97%。 由此可知，塔层数是影响降低原酒高级醇含量的因素之一，且塔层数越多，原酒利用率越高，高级醇含量的降低效果越好。此外，乙酸乙酯、乙醛及乙缩醛等物质的含量亦有所下降。
2.2 感官评价
对不同塔层二次常压蒸馏处理后的原酒进行感官评价，结果见表2。
表2 原酒及不同塔层二次常压蒸馏白酒感官评价分析
Table 2 Sensory evaluation analysis of original Baijiu and strongflavor Baijiu by secondary atmospheric distillation with different tower layers
塔层数样品感官描述感官评分/分原酒20塔层25塔层30塔层20-（1.0-9.5）25-（1.0-9.5）30-（1.0-9.5）清亮透明、香杂，入口辛辣、刺激，酒体粗糙，后味杂、欠净清亮透明、酯香突出，入口较刺激，味较醇甜，后味较净清亮透明、酯香明显，入口较刺激，味甜，酒体醇和，后味较净清亮透明、酯香明显，入口较刺激，味甜，后味干净82 84 86 89
由表2可知，原酒的香气杂、入口刺激感强、酒体粗糙且后味欠净，而经20、25和30塔层二次蒸馏技术处理后的浓香型白酒均以突出的酯香为主，酒体更甜、更干净。当选用30塔层时，其蒸馏后的酒体感官评分最高（89分），其酯香突出，酒体纯净。因此，选用最适塔层为30。
3 结论
本研究采用塔式蒸馏设备对浓香型原酒进行二次常压蒸馏，分析塔层数（15、20、25和30）对浓香型原酒高级醇含量及其他挥发性风味物质含量的影响。 结果表明，随着塔层数的增加，高级醇含量的下降率越高，15、20、25、30塔层二次常压蒸馏后对应原酒的高级醇下降率分别为39.22%、68.97%、83.32%、87.97%。说明多塔层二次常压蒸馏可有效的降低原酒中的高级醇含量。感官评价结果表明，经30塔层二次常压蒸馏后的2～19段馏出液感官评分最高（89分），酯香突出，酒体纯净。 因此，确定降低高级醇含量的最佳塔层数为30层。
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