中国白酒与威士忌（Whisky）、朗姆酒（Rum）、白兰地（Brandy）、金酒（Gin）以及伏特加（Vodka）并称为世界六大蒸馏酒[1]。其中，中国白酒品质与其传统酿造技艺息息相关[2]，其上甑过程可视为填料过程，装满酒糟后的甑桶可视为一个填料塔，在上甑蒸馏过程中，蒸气随之上升，与酒糟形成“汽化-冷凝-再汽化”，气液固三相同时存在的复杂界面，使乙醇和其他风味物质浓缩，最终经冷凝器冷凝形成风格独特的白酒[3-5]。不同的上甑方式使酒醅中不同风味物质受蒸馏条件的影响不同，导致各种风味物质的馏出量也不同，较快的上甑速度更有利于己酸乙酯、乳酸乙酯、乙缩醛、己酸、乙酸等物质的馏出[6]。此外，疏松多孔的酒醅是乙醇能够顺利蒸出的先决条件[7]，通过“探汽上甑”控制蒸气界面与甑内糟面的距离，“轻撒匀铺”可使酒醅在上甑过程中形成高浓度酒精层并随上甑操作逐渐上升至盖盘蒸馏[8-10]。 蒸气的上升速度随醅层的增加而增加，酒醅的升温速率随醅层的增加而减小[11]。为提高生产效率、降低劳动强度，酒企应用上甑机器人完成上甑过程，替代人工完成上甑这一关键酿酒工序。
由于上甑人员身高、体型、力量、耐力等的差异，上甑操作在传统酿制技艺中逐渐演变出两种方法，即回马上甑和砍砍上甑；其中，回马上甑是指在上甑过程中，一手为轴心，另一手画圆，双手控制端撮连续性沿甑壁画圆式移动，并通过倾斜或翻转的方式改变移动过程中端撮前端与糟面的倾斜角度，利用离心力和酒醅自身重力将酒醅甩出，使酒醅尽量轻的、均匀的以圆面形式撒在甑内糟面上，对提高出酒率，特别是优质品率具有绝对优势作用[12]；砍砍上甑是指双手握住端撮向甑桶内以斜劈或翻转端撮的方式，使酒醅在甑桶内以扇面形式铺开，再通过移动上甑位置使酒醅覆盖整个糟面；也正因如此，使得甑桶中糟醅的质量、密度、孔隙大小、均匀程度以及上甑速度等存在差异，从而导致蒸馏效果产生差异。关于传统酿制技艺中2种上甑方式回马上甑及砍砍上甑对蒸馏效果影响的研究鲜见报道。
本研究比较2种传统上甑方式（回马上甑、砍砍上甑）的酒醅蒸馏结果，对基酒不同段次产量、挥发性风味物质及感官品质进行分析，比较两种上甑方式蒸馏效果差异。以期提高白酒产量及质量，为浓香型白酒酿造提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
1.1.1 材料
发酵结束的母糟以及蒸馏结束后的基酒（头酒、二段、三段、尾酒）：泸州某名优酒厂。
1.1.2 试剂
乙酸、乙酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、硬酯酸乙酯、油酸乙酯、月桂酸乙酯、丙醇、丁醇、己醇、戊醇、棕榈酸乙酯、己酸丁酯、己酸己酯、己酸乙酯、己酸异戊酯、2-甲基丁醛、2-戊醇、2-戊酮、2-乙基正丁酸、2-乙酰基呋喃、2-乙氧基-5-甲基呋喃、3-甲基丁醇、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、β-苯乙醇、苯丙酸乙酯、苯甲醛、苯乙酸乙酯、丙酸、丙酸乙酯、丁二酸二乙酯、丁酸、丁酸乙酯、庚酸、庚酸乙酯、癸酸乙酯、己酸、甲醇、甲酸乙酯、糠醇、糠醛、癸酸、壬酸、壬酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、乳酸乙酯、十六烯酸乙酯、叔戊醇、戊酸、戊酸乙酯、辛酸、辛酸乙酯、亚油酸乙酯、乙醛、乙酸正戊酯、乙缩醛、异丁醇、异丁醛、异丁酸、异丁酸乙酯、异戊酸、异戊酸乙酯等标准品（均为色谱纯）：美国Sigma-Aldrich公司。
1.2 仪器与设备
HY-380蒸馏设备（装载体积1.72 m3）：泸州智通自动化设备有限公司；8860N气相色谱（gas chromatography，GC）仪、DB-WAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）：美国Agilent公司；MPS2多功能自动进样系统：德国Gerstel公司。
1.3 方法
1.3.1 两种上甑方式对馏出各段次酒产量及品质的影响
首先将同一窖池内发酵结束后的母糟混合均匀后堆至堆糟坝，拌料后，由有10年上甑和摘酒经验的老师傅在同一甑口上采用回马上甑和砍砍上甑2种方式上甑，每甑上甑时间为45 min，上甑蒸气压力为0.025 MPa，装填量为1.72 m3，馏酒蒸气压力为0.045 MPa，每种上甑方式3个平行，共计6甑，在固态酿造蒸馏时，摘酒师傅控制流酒的温度为25～35 ℃、流速为3～4 kg/min，以利于低沸点物质挥发，提升酒质；并通过看花摘酒、量质摘酒、掐头去尾，将馏出的酒分成4段（头酒、二段、三段、尾酒），并参照“HM23”“KZ23”编号，其中“HM”表示回马上甑，“KZ”表示砍砍上甑，“2”表示二段酒，“3”表示第三次平行试验；计算每组实验各段次酒在温度为20 ℃、酒精度为60%vol条件下的产量；同时取每甑的二段和三段酒各2份，每份250 mL，分别用于挥发性风味物质检测及感官评价，探究2种上甑方式对馏酒产量以及酒质的影响。
1.3.2 基酒挥发性风味物质测定
采用GC法测定基酒中的挥发性风味物质[13-14]。
样品预处理：向9.8 mL酒样中加入2%的内标物（乙酸正丁酯、2-乙基正丁酸、叔戊醇）混合液（溶剂为乙醇）0.2 mL，摇匀后直接进样。
色谱条件：采用DB-WAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；升温程序为初始温度40 ℃保持5 min，以1 ℃/min升温至60 ℃，保持1 min；以5 ℃/min升温至130 ℃，保持2 min，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持2 min。载气为高纯氮气（N2）（纯度＞99%），流速3 mL/min，压力2.4 kPa，进样量1.0 μL；分流比20∶1。
定性定量方法：以标准品保留时间定性；再采用内标法计算挥发性风味物质的相对含量。
1.3.3 基酒感官评价
将二段基酒送往某名优酒酒体质量控制中心，邀请3位及以上的国家级品酒大师，采用盲评方式进行独立品评，鉴定不同上甑方式下的样品的感官质量差异，具体尝评环境要求符合GB/T 10345—2022《白酒分析方法》规定，参考GB/T 33405—2016《白酒感官品评术语》[15]，从外观、香气、口味、口感及风格5个方面对各个酒样进行感官评价，其中各描述词感官强度定量评分等级如下：无（0分）、弱/轻微（4分）、较弱/稍微（8分）、中等（12分）、稍强/稍长（16分）、强/长（20分）。
1.3.4 数据处理与统计分析利用Excel 2021处理数据，结果以“平均值±标准差”表示，采用R语言绘制差异显著箱式图及柱状图，通过Origin 2018绘制不同上甑方式的二段和三段基酒各类别挥发性风味物质含量堆积柱状图。
2 结果与分析
2.1 不同上甑方式馏出头酒酒精度及各段次产量对比分析
不同上甑方式馏出头酒酒精度及各段次酒产量见图1。由图1a、1b、1c可知，回马上甑馏出头酒酒精度为（74.99±1.09）%vol，显著高于砍砍上甑馏出头酒酒精度（70±0.82）%vol（P＜0.05），回马上甑馏出头酒及二段酒产量分别为（3.12±0.05）kg、（37.34±0.55）kg，均显著高于砍砍上甑（2.63±0.18）kg、（27.53±0.74）kg（P＜0.05），当采用回马上甑时，酒醅整体疏松均匀，使“冷凝-汽化-再冷凝”的蒸气界面缓慢均匀上升，而砍砍上甑因出手力度差异较大，酒醅在甑桶中疏松度差异也较大，故相较于砍砍上甑，回马上甑可显著提高馏出头酒酒精度、头酒产量以及二段酒产量。由图1d可知，回马上甑馏出三段酒产量为（8.26±0.13）kg，显著低于砍砍上甑（9.94±0.12）kg（P＜0.05），三段酒与二段酒产量之间的比例可以直观反映出蒸馏过程的均匀程度，其比例越小，表明蒸馏过程中风味物质提取越集中，提取效率越高；采用回马上甑馏出三段酒和二段酒产量比（0.22±0.001）小于砍砍上甑（0.36±0.011），表明采用回马上甑时，风味物质蒸馏提取效果更集中。尾酒是指三段酒花消散时，馏出的酒精度≤5%vol的所有馏分。由图1e可知，回马上甑馏出的尾酒产量为（10.8±0.37）kg，显著低于砍砍上甑（14.6±0.42）kg（P＜0.05），当尾酒产量与三段酒产量越低，表明装填越均匀，蒸馏提取效果越好，混蒸混烧前期缓火馏酒时间越短，后期大火蒸粮时间越充分，粮食的糊化效果越好，生产效率也就越高。 同时，由图1f可知，回马上甑、砍砍上甑馏出单甑蒸馏酒总产量分别为（59.5±0.73）kg、（54.7±0.43）kg。 表明采用回马上甑能高效提高优质酒产量和提取效果，缩短前期缓火馏酒时间，提高粮食糊化效果和生产效率。
图1 不同上甑方式馏出头酒酒精度及各段次酒产量对比
Fig.1 Comparison of the alcohol content of the first section of distilled liquor and the yields of each section of distilled liquor by different retort loading methods
“*”表示差异显著（P＜0.05）。
2.2 不同上甑方式馏出各段次酒总酸、总酯对比分析
酸类物质是固态白酒酿造过程中微生物代谢必不可少产物，在白酒中起到呈味的作用[16-19]，也是酒体中重要的风味物质和酯类物质的前驱物质；酯类物质是白酒中呈香的主体物质[20-22]。 不同上甑方式馏出二段及三段次酒总酸、总酯及酸酯比对比结果见图2。
图2 不同上甑方式馏出二段及三段次酒总酸（a）、总酯（b）及酸酯比（c）对比
Fig.2 Comparison of total acid (a), total ester (b) and acid-ester ratio (c) of second and third section of distilled liquor by different retort loading methods
“**”表示差异极显著（P＜0.01）、“***”表示差异高度显著（P＜0.001）、“ns”表示差异不显著（P＞0.05）。
由图2a可知，回马上甑、砍砍甑馏出二段酒中总酸含量分别为（0.98±0.06） g/L、（1.18±0.14） g/L，差异不显著（P＞0.05），而回马上甑馏出三段酒的总酸含量为（1.65±0.14）g/L，高于砍砍上甑（0.75±0.09）g/L，且差异高度显著（P＜0.001）；回马上甑馏出三段酒的总酸含量高于二段酒，且差异高度显著（P＜0.001）、砍砍上甑馏出三段酒的总酸含量极显著低于二段酒（P＜0.01）。由图2b可知，回马上甑馏出二段酒和三段酒中总酯含量分别为（4.83±0.21）g/L、（3.14±0.06）g/L，分别高度显著及极显著高于砍砍上甑馏出二段酒和三段酒中总酯含量，分别为（3.86±0.20） g/L和（2.33±0.18）g/L（P＜0.001，P＜0.01），且回马上甑、砍砍上甑馏出二段酒总酯含量均高于三段酒，且差异高度显著（P＜0.001）。 由图2c可知，回马上甑馏出二段酒、三段酒的酸酯比分别为0.20、0.53，且两者之间差异高度显著（P＜0.001）；砍砍上甑馏出二段酒和三段酒中酸酯比分别为0.31和0.32，两者差异不显著（P＞0.05）；砍砍上甑馏出二段酒中酸酯比极显著高于回马上甑（P＜0.01），三段酒酸酯比高度显著低于回马上甑（P＜0.001）。结果表明，回马上甑能够提高蒸馏酒中的酯类物质和酸类物质蒸馏效率，增加酸类、酯类物质含量，抑制过多的高沸点酸类风味物质较快馏出，降低二段酒的酸涩感。
2.3 不同上甑方式馏出各段次酒挥发性风味物质对比分析
不同上甑方式馏出二段酒、三段酒各类别挥发性风味物质共计检出51种挥发性风味物质，其中酯类17种、醇类14种、醛类6种、酸类9种、其他类5种。为了分析酒体的主要挥发性风味成分含量差异，对其含量进行对比，结果见图3。
图3 不同上甑方式馏出二段酒、三段酒各类别挥发性风味物质含量对比
Fig.3 Comparison of the contents of various categories of volatile flavor substances in the second and third section of distilled liquor by different retort loading methods
由图3可知，回马上甑馏出二段酒和三段酒中挥发性风味物质总平均含量分别为（9.18±0.11）g/L、（6.03±0.14）g/L，明显高于砍砍上甑（8.27±0.12）g/L、（4.13±0.08）g/L；回马上甑馏出二段酒和三段酒中酯类物质含量较高，且二段酒中酯类物质平均含量[（6.42±0.05）g/L]明显高于三段酒[（3.50±0.05）g/L]。结果表明，回马上甑可明显增加风味物质总含量，提高风味物质的提取效率；对挥发性风味物质中主要的酯类和酸类物质进一步分析，结果见图4。
图4 不同上甑方式馏出二段酒、三段酒主要酸类（a）和酯类（b）物质含量
Fig.4 Contents of main acid and ester substances in the second and third section of distilled liquor by different retort loading methods
相同字母表示组间差异不显著（P＞0.05）；不同字母表示组间差异显著（P＜0.05）。
由图4a可知，回马上甑馏出二段酒、三段酒中主要酸类物质总含量[（1.92±0.1）g/L]低于砍砍上甑时酸类物质总含量[（2.32±0.19）g/L]。不同上甑方式馏出二段酒、三段酒的主要酸类物质中己酸含量最高，其次是乙酸和丁酸。砍砍上甑馏出二段酒中己酸、乙酸以及丁酸的含量均高于三段酒，其含量分别为（1.70±0.08）g/L、（0.23±0.09）g/L、（0.12±0.04）g/L；回马上甑馏出的三段酒中己酸、乙酸含量高于二段酒，而丁酸含量无显著差异（P＞0.05）；相对于砍砍上甑而言，采用回马上甑的方式装填时，甑桶内部酒醅装填更均匀，“汽化-冷凝-再汽化”界面更稳定，蒸气界面上升也更平稳，故采用回马上甑时，随着蒸气在甑桶中的流量逐渐增加，馏出的基酒中主要酸类物质含量亦增加；而采用砍砍上甑蒸馏时，蒸气则容易从某局部通道快速、大量的通过，使得二段酒中主要酸类物质含量增加，而三段酒中主要酸类物质含量较少。 这与上述结果一致，回马上甑能够抑制过多的高沸点酸类风味物质较快馏出，从而降低二段酒的酸涩感。
由图4b可知，回马上甑馏出二段酒、三段酒中主要酯类物质总含量[（9.52±0.18） g/L]，高于砍砍上甑时酯类物质总含量[（7.24±0.16）g/L]。 不同上甑方式馏出二段酒、三段酒的主要酯类物质中己酸乙酯含量最高，其次是乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯；回马上甑和砍砍上甑两种上甑方式所馏出主要酯类物质中，回马上甑馏出二段酒和三段酒中己酸乙酯含量分别为（4.11±0.1）g/L和（2.68±0.06）g/L、乙酸乙酯含量分别为（0.46±0.06）g/L和（0.27±0.02）g/L、丁酸乙酯含量分别为（0.06±0.02）g/L和（0.03±0.02）g/L，均高于砍砍上甑馏出酒的含量；而回马上甑馏出二段酒、三段酒中乳酸乙酯的含量分别为（1.45±0.08）g/L和（0.44±0.03）g/L，显著低于砍砍上甑馏出二段酒、三段酒中乳酸乙酯的含量（1.85±0.08）g/L和（1.27±0.06）g/L（P＜0.05）。 其原因可能是，在酒醅装填不均的状态下，蒸气上升界面局部流速差异较大，单位时间乙醇馏出含量低[23-24]，馏酒时间更长，由于乳酸乙酯沸点相对较高、且易溶于水的化学性质，故砍砍上甑所馏出的基酒中乳酸乙酯含量相较于回马上甑时更高，这与张鹏等[25]的研究结果一致。因此，回马上甑能够更好的提取糟醅中己酸乙酯、乙酸乙酯和丁酸乙酯，同时可减少二段酒中乳酸乙酯含量，达到“增己降乳”的目的。
2.4 不同上甑方式馏出二段酒感官评价
二段酒为整个馏酒过程中的气体酒，对不同上甑方式馏出二段酒进行感官评价，结果见表1。由表1可知，回马上甑和砍砍上甑馏出的二段酒感官品质差异明显，感官评分平均分分别为（95±0.5）分、（89.7±1.8）分；回马上甑和砍砍上甑馏出二段酒外观及香气差异较小，酒体呈无色透明，香气浓郁；而口感差异较大，回马上甑馏出二段酒酒体爽净、回味悠长，砍砍上甑时馏出的二段酒酒体存在酸涩、后味略杂等，这与砍砍上甑馏出二段酒中较高的酸酯比结果一致。综上，回马上甑能够有效提高基酒的闻香和口感。
表1 不同上甑方式馏出二段酒感官评价结果
Table 1 Sensory evaluation results of the second section of distilled liquor by different retort loading methods
样品编号感官评价评分/分HM21 HM22 HM23 KZ21 KZ22 KZ23无色透明、窖香浓郁、主体香较突出、粮香浓郁、香气融合、入口绵甜、细腻醇厚、爽净、回味悠长无色透明、窖香浓郁、主体香突出、粮香浓郁、香气融合、入口绵甜、醇厚、爽净、回味悠长无色透明、窖香浓郁、主体香突出、粮香浓郁、香气融合、入口绵甜、细腻醇厚、爽净、回味悠长无色透明、窖香较浓郁、主体香较突出、粮香较浓、入口较绵甜、细腻醇厚、爽净、且较酸涩无色透明、窖香突出、主体香较突出、粮香明显、入口绵甜、较爽净、后味略杂、回味稍长无色透明、窖香突出、主体香突出、粮香较突出、香气融合、入口绵甜、细腻醇厚、爽净、回味稍长94.5 94.8 95.7 87.2 90.7 91.3
3 结论
本研究对比分析了回马上甑、砍砍上甑2种上甑方式对浓香型白酒基酒品质的影响。 对蒸馏头酒的酒精度、各段次酒产量及挥发性风味物质含量及感官品质进行分析发现，与砍砍上甑相比，采用回马上甑方式上甑，可显著增加馏出头酒酒精度、头酒产量、二段酒产量、单甑总产量（P＜0.05），高度显著增加三段酒总酸含量（P＜0.001），极显著增加三段酒总酯含量（P＜0.01）；可有效降低馏出二段酒、三段酒中主要酸类物质含量、增加主要酯类物质含量，其中，己酸乙酯的含量增加3.11 g/L、乳酸乙酯含量降低1.22 g/L；馏出二段酒感官评分较高（95分），其酒体呈无色透明，香气浓郁，爽净、回味悠长。 本研究为优质酒率的提升及经济效益的增加提供理论依据与技术支撑。
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