黑糯米是一种古老且珍贵的稻米品种，因其具有高营养价值且种皮中富含花色苷呈黑色、黑褐色或紫黑色而闻名，也是众多黑色食品中的瑰宝，享有“贡米”、“药米”、“长寿米”、“神仙米”的美誉[1]。黑糯米中含有必需氨基酸、膳食纤维、维生素、矿物质、花青素、酚类化合物、生育酚、生育三烯醇、植物甾醇和植酸等140种生物活性成分[2]。目前，国内黑糯米的种植范围主要集中在陕西、云南、广西、贵州、湖南等省[3]。
米酒作为我国传统发酵型食品，近几年来才得到充足的重视，传统米酒以糯米为主要材料，经过蒸煮糊化后接种酒曲发酵制得，其富含多种功能性成分，例如多酚、黄酮和生物活性肽，成为消费者青睐的饮品[4]。尤洁等[5]以黑米为主要原料，辅以少量松针、板栗，酿造出一款口感甜而醇厚，具有板栗果香、松针特殊香气以及黑米香气的新型低度黑米酒；刘日斌等[6]以黑糯米和黄精作为原料，发酵得到一款营养健康的黄精黑糯米酒；刘蒙佳等[7]以枸杞和黑糯米为原料，发酵得到一款具有保健功能的枸杞黑糯米酒。黑糯米酒的功效已经被越来越多的人关注，但其中对黑糯米酒中硒元素的研究较少。硒作为一种必需微量元素，具有抗癌、预防心血管疾病、抗氧化、减缓损伤以及提高身体免疫力等作用，与人体健康具有十分密切的关系[8]。
本研究以富硒黑糯米为原料发酵制备黑糯米酒，以硒含量为主要评价指标，辅以总酚含量、酒精度及感官评分，通过单因素试验和响应面法优化富硒黑糯米酒发酵工艺。采用常规检测方法检测富硒黑糯米酒的品质，采用顶空固相微萃取（headspace solid phase microextraction，HS-SPME）与气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）联用技术对其挥发性风味物质组成进行分析，并通过相对气味活度值（relative odor activity value，ROAV）法判定其关键挥发性香气成分，旨在解决其传统工艺中功能成分含量低和风味不佳的问题，为黑糯米酒的价值提升及应用开发提供新的思路和方法。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
1.1.1 材料
富硒黑糯米：产自广西壮族自治区河池市巴马瑶族自治县；黄酒活性干酵母（酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae））：安琪酵母股份有限公司；糖化曲：采用本实验室分离保藏的小孢根霉（Rhizopus microsporus）SL制备，糖化力为300 U/g。
1.1.2 化学试剂
葡萄糖、氢氧化钠、甲醇、正丁醇、盐酸羟胺、硝酸、盐酸、环己烷、氢氧化铵、乙二胺四乙酸二钠、2,3二氨基萘、硫酸铁铵（均为分析纯）：国药集团化学试剂有限公司；异丁醇、异戊醇、2,3-丁二醇、苯乙醇、十四酸乙酯、癸酸乙酯、苯乙酸乙酯、壬二酸二乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、乳酸乙酯、己酸、辛酸、正丁酸、月桂酸、棕榈酸、乙酸、肉豆蔻酸、苯酚、4-乙基苯酚、邻甲氧基苯酚（均为色谱纯）、甲酚红、没食子酸、福林酚试剂、硒标准溶液（均为分析纯）：上海麦克林生化科技有限公司。其他试剂均为国产分析纯。
1.2 仪器与设备
PHSJ-3F pH计：上海仪电科学仪器股份有限公司；MultifugeX1R高速冷冻离心机：赛默飞科技（上海）有限公司；AL204电子分析天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；UV1800紫外分光光度计：日本津岛公司；7890B-5977B气相色谱-质谱联用仪：安捷伦科技有限公司；50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头：安谱云实验用品（上海）有限公司；PAL-102/104手持酒度计：杭州齐威仪器有限公司。
1.3 方法
1.3.1 富硒黑糯米酒制备工艺流程
黑糯米→清洗→浸泡→蒸饭→摊凉→添加糖化曲→糖化→加入无菌水→接种酵母→发酵→过滤→装瓶杀菌
操作要点[9]：
原料预处理：挑选无异味、无霉变的黑糯米，洗净后浸泡10 h，待手可捻碎籽粒停止浸泡。
蒸饭：将浸泡好的黑糯米沥干，使用蒸锅常压蒸汽40 min，直至米粒不软烂且通透无白心，摊凉至30 ℃左右。
添加糖化曲：向摊凉后的米饭中接种6‰糖化曲（以干糯米质量计），从边缘向中心堆砌，当糯米剩余1/3时，只添加边缘，让中间低于外边缘，即四周高，中心低，呈窝状。
糖化：将接种糖化曲的样品放入恒温培养箱中，30 ℃糖化2 d，得到糖化醪。
加水：按照料（干糯米）液（水）比为1.0∶1.0（g∶mL）在糖化醪中加入灭菌纯净水。
接种酵母：以干糯米质量计，称取0.10%的黄酒活性干酵母溶于10倍质量的2%葡萄糖溶液中，于35 ℃水浴活化20 min，接种于糯米糖化醪。
发酵：置于30 ℃恒温培养箱中密封发酵4 d，以酒精度不再变化，风味相对稳定为发酵终点。
过滤、装瓶灭菌：发酵完成后，醪液用双层无菌尼龙布过滤，分装至无菌玻璃瓶，巴氏灭菌（65 ℃、30 min），冷却后即为黑糯米酒成品。
1.3.2 富硒黑糯米酒发酵工艺优化单因素试验
在1.3.1的基础上，以硒含量、总酚含量、酒精度及感官评分为评价指标，采用单因素轮换法分别考察糖化曲添加量（4‰、6‰、8‰、10‰、12‰）、料液比（1.0∶0.7、1.0∶1.0、1.0∶1.3、1.0∶1.6、1.0∶1.9）（g∶mL）、发酵时间（1 d、2 d、4 d、8 d、16 d）、发酵温度（24 ℃、27 ℃、30 ℃、33 ℃、36 ℃）对富硒黑糯米酒品质的影响。
1.3.3 富硒黑糯米酒发酵工艺优化响应面试验
以单因素试验的结果为依据，选择对黑糯米酒感官评分和硒含量影响较大的3个因素，即糖化曲添加量（A）、料液比（B）和发酵时间（C）为考察因素，以硒含量（Y）为响应值，利用Design-Expert 13软件设计3因素3水平的响应面试验，优化富硒黑糯米酒的发酵工艺，响应面试验因素与水平见表1。
表1 富硒黑糯米酒发酵工艺优化响应面试验因素与水平
Table 1 Factors and levels of response surface experiments for fermentation process optimization of selenium-rich black glutinous rice wine
水平 A 糖化曲添加量/‰ B 料液比（g∶mL）C 发酵时间/d-1 01 468 1.0∶0.7 1.0∶1.0 1.0∶1.3 248
1.3.4 感官评价
由20名具有专业评估经验的老师和学生（男10名，女10名）组成感官评价小组，在品酒室（温度保持在25 ℃，恒温恒湿，空气中无异味）从色泽、香气、口感、风格4个方面对样品进行感官评价，满分100分，具体评分标准见表2[10]。
表2 富硒黑糯米酒感官评价标准
Table 2 Sensory evaluation standards of selenium-rich black glutinous rice wine
项目 评分标准 感官评分/分色泽（20分）澄清透明，无悬浮物或沉淀物，有紫色光泽，色泽纯正有亮光澄清透明，无悬浮物或沉淀物，紫色光泽较弱，色泽纯正酒体基本澄清，稍有悬浮物或沉淀物，略有失光，色泽纯正酒体浑浊，有悬浮物或沉淀物，失光严重，色泽不纯正19～20 16～18 11～15 0～10香气（30分）口感（30分）风格（20分）具有米酒的醇香，有独特的黑糯米甜香，无异味具有淡薄米酒香气，有独特的黑糯米香，无异味米酒香气不明显，无米香，有异杂味香气混杂，有异杂味酸甜适宜，酒体柔和清爽，风味协调酸甜比较适中，酒体比较柔和爽口，风味比较协调酒体偏甜或偏酸，协调性一般酒体寡淡无味，或夹带杂异味，酒体协调性较差具有典型黑糯米米酒风格，丰满协调黑糯米米酒风格不突出，较协调无黑糯米米酒风格，不协调，异杂味明显26～30 21～25 16～20 0～15 26～30 21～25 16～20 0～15 15～20 8～14 0～7
1.3.5 检测方法
（1）理化指标
酒精度的测定：参考GB 5009.225—2023《食品安全国家标准酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》[11]；总酸含量的测定：参考GB/T 13662—2018《黄酒》[12]；还原糖含量的测定：参考刘浩[13]的方法；总酚含量的测定：参考王炬等[14]的方法；硒含量的测定：参考GB 5009.93—2017《食品安全国家标准 食品中硒的测定》[15]；蛋白质含量的测定：参考GB 5009.5—2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》[16]；菌落总数的测定：参考GB 4789.2—2022《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》[17]；大肠菌群的测定：参考GB 4789.3—2025《食品安全国家标准 食品微生物学检验大肠菌群计数》[18]。
（2）挥发性风味物质[19]
HS-SPME：精确量取5 mL酒样于顶空瓶中，添加1.8 g NaCl。将50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头通过隔垫插入顶空瓶，在磁力搅拌器上，于55 ℃加热平衡15 min。引入纤维头，在密封瓶的顶部吸附45 min。将萃取头插入气相色谱仪进样口，解析2 min，进行GC-MS分析。
气相色谱条件：CP-WAX57CB毛细管色谱柱（50 m×0.25 mm×0.2 μm），载气为高纯氦气（He）（99.999%），升温程序为初始柱温45 ℃，保留1.5 min，以6 ℃/min的速率加热至85 ℃，再以4 ℃/min升温至225 ℃，保留15 min。
质谱条件：电子电离（electronic ionization，EI）源，离子源温度230 ℃；四极杆温度150 ℃；电子能量70eV；全扫描模式，扫描质量范围为30～550 amu。
定性、定量分析：检测到化合物与美国国家标准技术研究所（National Institute of Standards and Technology，NIST）17进行匹配，选择选择正匹配和反匹配均＞800的物质。采用峰面积归一化法计算各挥发性物质的相对含量[20]。
1.3.6 关键挥发性物质评价
为评价黑糯米酒中各组分对整体风味的影响程度，参照刘登勇等[21]的方法，通过ROAV法确定黑糯米酒中的关键风味物质。将对样品总体风味产生最大影响的成分ROAV定义为100，即ROAVmax=100，其他组分ROAV的计算公式如下：
式中：Tx为各挥发性物质对应的感觉阈值，mg/kg；Cx为各挥发性物质的相对含量，%；Cmax为样品中对整体风味影响最大的成分的相对含量，%；Tmax为样品中对整体风味影响最大的成分所对应的感觉阈值，mg/kg。
其中，ROAV＞1的成分被视为样品中的关键风味化合物，而0.1＜ROAV＜1的成分对于样品的整体风味具有重要的修饰作用。
1.3.7 数据处理与分析
应用Origin 2021软件进行数据处理与统计分析，采用Design-Expert 13.0进行响应面试验设计及分析。
2 结果与分析
2.1 富硒黑糯米酒发酵工艺优化单因素试验
2.1.1 糖化曲添加量对富硒黑糯米酒品质的影响
糖化曲的用量对发酵效果具有重要影响，因此，考察糖化曲添加量对富硒黑糯米酒品质的影响，结果见图1。由图1可知，随着糖化曲添加量的升高，硒、总酚含量及感官评分均呈先升高后下降的趋势，酒精度呈先升高后趋于稳定的趋势，分析原因可能是，当糖化曲添加量较少时，导致酵母菌活菌数不足，发酵不完全，原料中的功能成分转化不充分；但添加量过高时，高渗环境抑制酵母生长，进而影响发酵[22]。当糖化曲添加量为6‰时，硒含量、总酚含量及酒精度均最高，分别为0.18 mg/L、718.60 mg/L、9.16%vol，此时感官评分为90.30分，且与糖化曲添加量为8‰时的感官评分差异不大。因此，选择最佳糖化曲添加量为6‰。
图1 糖化曲添加量对富硒黑糯米酒品质的影响
Fig.1 Effect of saccharified koji addition on the quality of selenium-rich black glutinous rice wine
2.1.2 料液比对富硒黑糯米酒品质的影响
黑糯米酒制备过程中，需要在糖化醪中加入无菌水，以稀释糖液，促进酒精发酵，但无菌水添加过多，会影响酒精发酵和产物合成，因此考察料液比对富硒黑糯米酒品质的影响，结果见图2。由图2可知，随着料液比的减小，硒、总酚含量、酒精度及感官评分均呈先升高后下降的趋势。分析原因可能是，无菌水添加量过少，发酵过程中的酵母生长受到抑制，导致发酵的不完全，原料中的功能成分并未随着发酵过程进入黑糯米酒中；无菌水添加量过多，会导致糖液稀释较为严重，酵母对糖液利用缓慢，相同发酵时间下，酒化速率慢，糖类物质利用较少[23]。当料液比为1.0∶1.0（g∶mL）时，硒含量、总酚含量、酒精度及感官评分均达到最高，分别为0.17 mg/L、717.80 mg/L、9.20%vol和91.30分。因此，选择最佳料液比为1.0∶1.0（g∶mL）。
图2 料液比对富硒黑糯米酒品质的影响
Fig.2 Effect of material-to-liquid ratio on the quality of selenium-rich black glutinous rice wine
2.1.3 发酵温度对富硒黑糯米酒品质的影响
普通酿酒酵母的最适生长温度为28～30 ℃，在最适温度条件下细胞内生化和酶反应速率达到最大，适用于传统酒精饮料和面包发酵[24]。考察发酵温度对富硒黑糯米酒品质的影响，结果见图3。
图3 发酵温度对富硒黑糯米酒品质的影响
Fig.3 Effect of fermentation temperature on the quality of selenium-rich black glutinous rice wine
由图3可知，随着发酵温度的升高，硒、总酚含量、酒精度及感官评分均呈先升高后下降的趋势。分析原因可能是，当发酵温度较低时，酒精发酵缓慢，导致产物生成和功能成分的生成减少；然而发酵温度过高则会导致相关酶活降低，抑制酒精发酵和产物生成[25]。当发酵温度为30 ℃时，硒含量、总酚含量、酒精度及感官评分均达到最高，分别为0.17 mg/L、718.03 mg/L、9.21%vol和89.69分。因此，选择最佳发酵温度为30 ℃。
2.1.4 发酵时间对富硒黑糯米酒品质的影响
发酵时间影响发酵程度，进而影响功能物质和风味形成，因此考察发酵时间对富硒黑糯米酒品质的影响，结果见图4。由图4可知，随着发酵时间的延长，硒、总酚含量及感官评分均呈先升高后下降的趋势，酒精度呈先升高后趋于平稳的趋势，分析原因可能是，当发酵周期较短时，导致发酵的不完全，酒样中的功能成分转化不彻底；但发酵时间过长，杂菌容易繁殖，易染产酸菌，导致酸败[26]，会导致感官评分、总酚和硒含量下降。当发酵时间为4 d时，硒含量以及感官评分均达到最高，分别为0.17 mg/L和87.67分，此时总酚含量及酒精度分别为720.63 mg/L和9.05%vol，综合各个指标，选择最佳发酵时间为4 d。
图4 发酵时间对富硒黑糯米酒品质的影响
Fig.4 Effect of fermentation time on the quality of selenium-rich black glutinous rice wine
2.2 富硒黑糯米酒发酵工艺优化响应面试验
在单因素试验结果的基础上，固定发酵温度为30 ℃，选取对试验结果影响较大的因素糖化曲添加量（A）、料液比（B）及发酵时间（C）为考察因素，硒含量（Y）为响应值，利用Design-Expert 13软件设计3因素3水平的响应面试验，优化富硒黑糯米酒的发酵工艺，试验设计及结果见表3，方差分析结果见表4。
表3 富硒黑糯米酒发酵工艺优化响应面试验设计及结果
Table 3 Design and results of response surface experiments for fermentation process optimization of selenium-rich black glutinous rice wine
试验号 A B C Y 硒含量/（mg·L-1）1234567891 0 0 1-1-1-1 1-1-1 0100000-1 10101-10-11 12 13 14 15 16 17 01000100100-1 101-110-10-100 10000 0.16±0.01 0.13±0.01 0.15±0.01 0.17±0.01 0.16±0.02 0.16±0.01 0.18±0.02 0.11±0.01 0.18±0.01 0.14±0.01 0.12±0.02 0.15±0.02 0.16±0.01 0.17±0.01 0.10±0.01 0.18±0.01 0.18±0.01
表4 回归模型方差分析
Table 4 Analysis of variance of regression model
注：“**”表示对结果影响极显著（P＜0.01）。
来源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 显著性模型ABCA B********AC BC A2 B2 C2残差失拟项纯误差总和0.009 9 0.000 6 0.002 4 0.000 5 0.000 0 0.000 9 0.000 1 0.001 7 0.001 7 0.000 9 0.000 2 0.000 1 0.000 1 0.010 2 91111111117341 6 0.001 1 0.000 6 0.002 4 0.000 5 0.000 0 0.000 9 0.000 1 0.001 7 0.001 7 0.000 9 0.000 0 0.000 0 0.000 0 37.50 20.04 81.36 15.27 0.848 2 30.56 5.02 58.58 58.58 31.39＜0.000 1 0.002 9＜0.000 1 0.005 8 0.387 7 0.0009 0.060 0 0.000 1 0.000 1 0.000 8********2.11 0.242 3
使用Design-Expert 13.0软件对表4数据进行二次多元回归拟合分析，得到富硒黑糯米酒感官评分与糖化曲添加量（A）、料液比（B）和发酵时间（C）的多元二次回归方程：
Y=0.182 4-0.008 8A+0.017 8B+0.007 5+0.002 5AB+0.014 6AC-0.005 9BC-0.020 2A2-0.020 3B2-0.017 2C2
由表4可知，模型的P值＜0.000 1，说明该模型极显著；失拟项P值为0.242 3，说明失拟项不显著（P＞0.05），表明模型的拟合程度较好，具有较高可靠性。决定系数R2=0.979 7、调整决定系数R2Adj=0.953 6，说明方程的回归效果好。经F值可知，影响硒含量因素的主次顺序为：B（料液比）＞A（糖化曲添加量）＞C（发酵时间）。一次项A、B、C、交互项AC及二次项A2、B2和C2对结果影响极显著（P＜0.01）；其他项对结果影响不显著（P＞0.05）。各因素间交互作用对富硒黑糯米酒硒含量影响的等高线图及响应曲面见图5。
图5 糖化曲添加量及发酵时间交互作用对富硒黑糯米酒硒含量影响的响应面及等高线
Fig.5 Response surface plots and contour lines of effect of interaction between saccharified koji addition and fermentation time on the selenium content of selenium-rich black glutinous rice wine
响应曲面和等高线图能直观反应交互作用对响应值的影响程度，曲面越陡，等高线越密集、越接近椭圆，表明两个因素间的交互作用越强[27]。由图5可知，糖化曲添加量（A）和发酵时间（C）之间交互作用的响应面陡峭，等高线呈椭圆形，表明二者对硒含量影响较大，这与方差分析结果一致。
采用Design-Expert13软件求解方程，得到最优的发酵工艺为糖化曲添加量5.82‰，发酵时间4.6 d，料液比为1.0∶1.13（g∶mL），硒含量最高预测值为0.186 mg/L。考虑到实际操作的可能性，将最佳发酵工艺修正为糖化曲添加量6‰，发酵时间110 h，料液比1.0∶1.1（g∶mL）。在此条件下进行3次重复试验，得到硒含量为（0.19±0.01）mg/L，与预测值基本相符，表明该提取条件参数可靠，具有实际应用价值。
2.3 富硒黑糯米酒的理化及微生物指标
在最优发酵工艺条件下酿制富硒黑糯米酒，其酒精度为9.90%vol、还原糖含量为（2.14±0.02）g/100 g、蛋白质含量为（3.02±0.01）g/100 g、总酸含量为（0.91±0.01）g/100 g、硒含量为（0.19±0.01）mg/L、总酚含量为（963.20±0.02）mg/L；菌落总数为8 CFU/g，未检出大肠菌群；感官评分为95.06分，其各项指标均符合NY/T 1885—2017《绿色食品米酒》中清汁型普通米酒的要求，硒含量符合富硒农产品的要求[29]。
2.4 富硒黑糯米酒的关键挥发性风味成分分析
为阐明富硒黑糯米酒的香气特征，采用HS-SPME-GCMS对富硒黑糯米酒的挥发性风味物质进行检测分析，结果见表5。
表5 富硒黑糯米酒挥发性风味成分GC-MS分析结果
Table 5 Volatile flavor components of selenium-rich black glutinous rice wine analyzed by GC-MS
注：香气特征通过https：//www.femaflavor.org/flavor-library查阅获得。
序号 化合物 阈值[31]/（mg·kg-1）香气特征相对含量/% ROAV 1234567891 0 75 6.5 252 10 494 0.51 0.1苹果、苦、可可、红酒烧焦、可可、花香、麦芽异丁醇异戊醇2,3-丁二醇苯乙醇十四酸乙酯癸酸乙酯苯乙酸乙酯壬二酸二乙酯棕榈酸乙酯油酸乙酯邻苯二甲酸二丁酯乳酸乙酯己酸辛酸正丁酸月桂酸棕榈酸乙酸肉豆蔻酸苯酚4-乙基苯酚邻甲氧基苯酚水果、蜂蜜、丁香、玫瑰、红酒-白兰地、葡萄、梨花香、水果、蜂蜜、玫瑰-1 0.87 0.011 0.162 0.004-蜡乳11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22-100 8.6-3.4-10 59 12 7.1 0.14-0.645 9 6.436 8 0.072 0 8.875 8 0.021 7 0.012 5 0.012 6 6 0 9 0.117 9 0.033 3 0.035 1 0.023 3 1.816 8 0.009 9 0.018 1 0.136 5 0.012 4 0.014 7 0.088 1 1.465 5 0.86 100 0.02 89.63 0.004 4 2.47 12.72-16.36 0.56-0.03 0.41-53.96-0.18 0.23 0.1 0.2 63.55-品-奶酪、花香、水果、辛辣、橡胶奶酪、油、辛辣、酸奶酪、脂肪、草、油黄油、奶酪、酸--酸、水果、辛辣、醋烧焦、奶酪、刺激、油-皮革、苯酚、香料、稳定烧焦、苯酚、木材
由表5可知，从富硒黑糯米酒中共检测到22种挥发性风味物质，包括醇类4种、酯类8种、酸类7种以及酚类3种，其中7种为关键香气成分（ROAV＞1），按ROAV由高到低依次为异戊醇、苯乙醇、4-乙基苯酚、正丁酸、棕榈酸乙酯、苯乙酸乙酯、癸酸乙酯。其中，异戊醇以其相对气味活度值为100的显著贡献，呈现出焦香与麦芽香气特征[30]，奠定了酒体烘焙风味的基调；苯乙醇与苯乙酸乙酯分别通过花果香与玫瑰甜香赋予酒体优雅的甜美感；正丁酸则以酸香平衡整体风味。4-乙基苯酚、棕榈酸乙酯及正丁酸则是对整体气味有一定的协同作用。
3 结论
本研究通过单因素及响应面试验确定了富硒黑糯米酒的最优发酵工艺为糖化曲添加量6‰、发酵时间110 h、料液比1.0∶1.1（g∶mL）、发酵温度30 ℃，在此条件下，富硒黑糯米酒感官评分为95.06分；硒含量为0.19 mg/L、总酚含量为963.20 mg/L、酒精度为9.90%vol、还原糖含量为2.14 g/100 g、蛋白质含量为3.02 g/100 g、总酸含量为0.91 g/100 g；菌落总数为8 CFU/g，未检出大肠菌群，其各项指标均相关标准要求。采用HS-SPME-GC-MS从富硒黑糯米酒样本中共检出22种挥发性物质，包括醇类4种、酯类8种、酸类7种以及酚类3种，其中，异戊醇、苯乙醇、4-乙基苯酚、正丁酸、棕榈酸乙酯、苯乙酸乙酯、癸酸乙酯为关键香气成分（ROAV＞1），为富硒黑糯米酒贡献类似焦香与麦芽的香气。
[1]吕秋洁，甘钊生，车桂珍，等.黑米花青素生物活性研究进展[J].食品安全导刊，2024（22）：94-96.
[2]PARIYARATH M A, ANAL K A, SADIQ B M.Optimization of ultrasonic assisted extraction(UAE)of anthocyanins from black glutinous rice and evaluation of their antioxidant properties[J].Int J Food Eng,2018,4(4):288-292.
[3]桂江平，于化泓，余勃，等.基于GC-MS江西米酒风味物质的分析及品质比较[J].中国酿造，2023，42（1）：231-237.
[4]张祥瑞，陈安利，李学琴，等.米酒研究进展[J].酿酒，2024，51（4）：43-47.
[5]尤洁，宋飞飞，吴伟斌.响应面法优化松针板栗黑米酒的发酵工艺[J].食品与发酵工业，2024，50（9）：64-70.
[6]刘日斌，邹卓，唐嘉辉，等.黄精黑糯米酒酿造工艺优化及其品质分析[J].中国酿造，2024，43（4）：192-196.
[7]刘蒙佳，周强，陈彩凤，等.料液比对枸杞黑糯米酒品质的影响[J].食品工业，2018，39（2）：152-156.
[8]NOSAKA S,IMAI T,MIYAMOTO K,et al.Nonlinear relationships between dietary selenium intake and ischemic heart disease incidence and mortality: A cross-sectional and longitudinal ecological study[J].J Am Nutr Assoc,2025:1-7.
[9]杨州，曹露露，刘邱阳，等.燕麦米酒发酵工艺优化及其抗氧化活性研究[J].中国酿造，2024，43（2）：167-173.
[10]齐琦，母应春，禹晓婷，等.黑糯米保健酒工艺研究[J].中国酿造，2017，36（7）：182-186.
[11]中华人民共和国国家卫生健康委员会，国家市场监督管理总局.GB 5009.225—2023 食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定[S].北京：中国标准出版社，2023.
[12]国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.GB/T 13662—2018黄酒[S].北京：中国标准出版社，2018.
[13]刘浩.裸燕麦品质评价与燕麦黄酒的酿造[D].北京：中国农业科学院，2015.
[14]王炬，张秀玲，高宁，等.老山芹全株及其不同部位酚类物质含量及抗氧化能力分析[J].食品科学，2019，40（7）：54-59.
[15]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.GB 5009.93—2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定[S].北京：中国标准出版社，2017.
[16]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.GB 5009.5—2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].北京：中国标准出版社，2016.
[17]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.GB 4789.2—2022 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定[S].北京：中国标准出版社，2022.
[18]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.GB 4789.3—2025 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数[S].北京：中国标准出版社，2025.
[19]WANG Y, MA Y, DUAN J, et al.Discrimination and characterization of the volatile organic compounds in red and black raspberry wines fermented with different commercial Saccharomyces cerevisiae: An integrated analysis using E-nose,GC-MS,GC-IMS,and multivariate statistical models[J].Food Chem,2025,478:143678.
[20]袁琦，王家胜，毛豪，等.稻花香馫香型白酒风味特征分析[J].中国酿造，2022，41（2）：53-59.
[21]刘登勇，周光宏，徐幸莲.确定食品关键风味化合物的一种新方法：“ROAV”法[J].食品科学，2008，17（7）：370-374.
[22]葛祎楠.板栗糯米清酒的研制[D].秦皇岛：河北科技师范学院，2019.
[23]王远利，王潇，赵存朝，等.连翘叶发酵型饮料的研制及抗氧化活性研究[J].中国酿造，2023，42（3）：214-221.
[24]吴健，何伟，王建成，等.酿酒酵母与产香酵母发酵特性及其相互作用规律[J].食品与发酵工业，2020，46（20）：78-87.
[25]张艳芳，陶文沂.米曲霉40188产中性蛋白酶、α-淀粉酶特性的研究[J].食品与发酵工业，2008（5）：35-37.
[26]黎晓，张彤，朱冰冰，等.红枣枸杞桂花米酒发酵工艺的优化[J].食品工业，2025，46（2）：81-86.
[27]王鹏.响应面法优化无花果-仙人掌果酒的发酵工艺[J].中国酿造，2022，41（4）：199-203.
[28]中华人民共和国农业部.NY/T1885—2017 绿色食品米酒[S].北京：中国农业出版社，2017.
[29]杨方方，刘常凯，李中海，等.广西各地不同种类富硒农产品总硒含量测定与分析[J].中南农业科技，2023，44（4）：54-57，73.
[30]汪江波，薛超越，朱嘉璐，等.板枣酒发酵过程中的香气变化规律及特征香气分析[J].食品安全质量检测学报，2024，15（10）：198-207.
[31]里奥·范海默特.化合物香味阈值汇编[M].北京：科学出版社，2015：1-276.