不同香型白酒制备杨梅浸泡酒品质分析

宋 亚1,2,3,金家若1,刘雨婷1,马 跃1,王 典1,冯鑫鑫1,张 旭1,李 东1,郑华艳1,2,3,喻仕瑞1,2,3*

(1.茅台学院 食品科学与工程系,贵州 遵义564507;2.贵州省保健酒酿造工程技术研究中心,贵州 遵义564507;3.茅台学院 特色食品资源利用人才基地,贵州 遵义564507)

摘 要:该研究使用6种香型(酱香、特香、豉香、老白干香、清香、浓香)白酒浸泡杨梅制备杨梅浸泡酒,分别对其浸泡过程中的理化指标、抗氧化活性及浸泡结束时有机酸含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,浸泡结束时,酱香型杨梅浸泡酒中总酸含量(5.88 g/L)高于其他香型;豉香型杨梅浸泡酒中总糖(193.43 mg/L)、花色苷(2.05 mg/L)含量高于其他香型,且1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除能力和Fe3+还原/抗氧化能力强于其他香型;老白干香型杨梅浸泡酒色调、色度高于其他香型;特香型杨梅浸泡酒中总酯(10.60 g/L)、总酚(0.87 mg/L)、总黄酮(21 mg/L)含量及2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS+)自由基清除能力优于其他香型;浓香型杨梅浸泡酒中透光度和柠檬酸含量(850.16 mg/L)高于其他香型。不同香型杨梅浸泡酒中共检出22种挥发性风味物质,其中,主要挥发性风味物质为酯类。典型香味物质石竹烯在清香型杨梅浸泡酒中相对含量(54.55%)高于其他香型。关键词:白酒香型;杨梅浸泡酒;挥发性风味物质;有机酸;功能性成分;抗氧化能力

中图分类号:TS262

文章编号:0254-5071(2025)03-0195-08

doi: 10.11882/j.issn.0254-5071.2025.03.029

引文格式:宋亚,金家若,刘雨婷,等.不同香型白酒制备杨梅浸泡酒品质分析[J].中国酿造,2025,44(3):195-202.

收稿日期:2024-06-11 修回日期:2024-09-30

基金项目:贵州省高等学校工程研究中心(黔教合KY字[2020]022);贵州省基础研究(自然科学)计划项目(黔科合基础-ZK[2023]一般451);遵义市科学技术局、茅台学院市校联合科技研发资金项目(遵市科合HZ字(2021)308号);茅台学院高层次人才科研启动经费项目(mygccrc[2022]091);大学生创新创业训练计划项目(X202314625001)

作者简介:宋 亚(1990-),男,副教授,博士,研究方向为天然产物化学及其功能效应。

*通讯作者:喻仕瑞(1973-),男,教授,博士,研究方向为特色食品资源开发及综合利用。

Quality analysis of soaked bayberry wine prepared by different flavor types Baijiu

SONG Ya1,2,3,JIN Jiaruo1,LIU Yuting1,MA Yue1,WANG Dian1,FENG Xinxin1,ZHANG Xu1,LI Dong1,ZHENG Huayan1,2,3,YU Shirui1,2,3*
(Department of Food Science and Engineering,Moutai Institute,Zunyi 564507,China;2.Engineering Technology Research Center of Health Wine Brewing of Guizhou Province,Zunyi 564507,China;3.Talent Cultivation Center of Moutai Institute on Characteristic Food Resource Utilization,Zunyi 564507,China)

Abstract:In this study,soaked bayberry wines were prepared by 6 kinds of flavor types(sauce-flavor(Jiangxiangxing),Te-flavor,Chi-flavor,Laobaiganflavor,light-flavor and strong-flavor(Nongxiangxing))Baijiu.The physicochemical indexes,antioxidant activities during the soaking process,and the organic acids contents and volatile flavor substances at the end of soaking were analyzed.The results showed that at the end of soaking,the total acid contents(5.88 g/L)in sauce-flavor soaked bayberry wine were higher than that in other flavor types.The contents of total sugar(193.43 mg/L)and anthocyanins (2.05 mg/L)in Chi-flavor soaked bayberry wine were higher than that in other flavor types,and the 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH)free radical scavenging ability and Fe3+ reducing/antioxidant ability were stronger than those of other flavor types.The color and chromaticity of Laobaigan-flavor soaked bayberry wines were higher than those of other flavor types.The contents of total esters(10.60 g/L),total phenols(0.87 mg/L),total flavonoids(21 mg/L)and 2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)(ABTS+)free radical scavenging ability of Te-flavor soaked bayberry wine were better than those of other flavor types.The transmittance and citric acid content(850.16 mg/L)of strong-flavor soaked bayberry wine were higher than those of other flavor types.A total of 22 volatile flavor substances were detected in different flavor types of soaked bayberry wine,among which the main volatile flavor substances were esters.The relative content of typical flavor substance caryophyllene (54.55%)was higher than that of other flavor types.

Key words:Baijiu flavor types;soaked bayberry wine;volatile flavor substance;organic acid;functional component;antioxidant capacity

杨梅(Morella rubra Lour.),是杨梅科杨梅属小乔木或灌木植物,又称圣生梅、白蒂梅等,广泛分布于华东、湖南、广东、广西、贵州等地[1]。杨梅果实富含蛋白质、果胶、脂肪、维生素和多种矿物元素、氨基酸等,同时也是花色苷、黄酮、酚酸等功能性物质来源,具有抗肿瘤[2]、降血糖[3]、抗炎[4]、抗氧化[5]、抗菌、调血脂[7]等多种生物活性。近年来,为解决杨梅残次果或产能过剩的鲜果因损耗腐败而浪费的问题,杨梅蜜饯、冻杨梅、杨梅汁、杨梅果酒等加工产品应运而生[8]。杨梅浸泡酒是我国民间盛行的加工制作方式,可追溯至元朝末年。杨梅浸泡酒一方面能最大限度保留鲜果中的主要营养成分,还能有效减少杨梅资源浪费[9],极具开发价值。

浸泡型杨梅酒由新鲜杨梅浸泡于高度白酒中通风阴凉处封罐储存1~3月制成[9],所得杨梅浸泡酒色泽鲜亮,兼具传统谷物酒的基本特征及水果特有的风味,还具有抑制肠道细菌[10]、降血糖、抗炎等多种功能特性[11]。目前,由于杨梅浸泡酒的制作主要集中于民间自制,其制作原料和工艺存在巨大差异,进而导致各地杨梅浸泡酒的品质不一,严重制约着杨梅浸泡酒加工产品的开发和推广。因此,优化杨梅浸泡酒的制作工艺,深入探讨杨梅浸泡酒在制作过程中的品质变化规律及影响因素具有重要意义。近年来,杨梅浸泡酒生产工艺研究集中在澄清剂[12]、浸泡时间[13]、护色工艺[14]、非生物稳定性因素[15]、花色苷稳定性[16]及浸泡用酒类型[17]等对成品酒风味及品质的影响。目前没有不同香型白酒对杨梅浸泡酒综合品质影响的研究报道。

本研究使用6种香型(酱香、特香、豉香、老白干香、清香、浓香)白酒浸泡杨梅制备杨梅浸泡酒,分别对其浸泡过程中的理化指标、抗氧化活性及浸泡结束时有机酸含量及挥发性风味物质进行分析。以期促进杨梅开发利用,为杨梅浸泡酒香型选择提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

“东魁”杨梅鲜果:浙江丽水;酱香型(53%vol)、清香型(56%vol)、豉香型(50%vol)、特香型(52%vol)、浓香型(53%vol)、老白干型(52%vol)白酒:市售。

1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)(分析纯)、没食子酸(纯度>98%):上海Aladdin生化科技股份有限公司;考马斯亮蓝:天津市科密欧化学试剂有限公司;2,4,6-三吡啶基三嗪(2,4,6-tri(2-pyridyl)-1,3,5-triazine,TPTZ)、2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sul fonic acid),ABTS)(分析纯)、芦丁(纯度>98%):上海源叶生物科技有限公司;氯化钠、氢氧化钠、亚硝酸钠、三氯化铁、硫酸亚铁、硝酸铝、过硫酸钾、乙醇、苯酚、浓硫酸(均为分析纯);丙酸、异丁酸、丁酸(纯度均>98%):美国Sigma公司。

1.2 仪器与设备

Multiskan SkyHigh全光谱酶标仪:美国Thermo Scientific公司;H2100R离心机:湘仪离心机仪器有限公司;DGG-9140A电热鼓风干燥箱:上海恒科仪器有限公司;PHS-3E pH计:上海日岛科学仪器有限公司;Q Exactive质谱仪、Vanquish超高压液相色谱仪:美国Thermo Scientific公司。

1.3 方法

1.3.1 杨梅浸泡酒的加工工艺流程及操作要点

原料→清洗→沥干→泡制→储存→杨梅浸泡酒

操作要点:选取新鲜、大小和成熟度一致的杨梅,摘除果柄、枝叶等杂质;蒸馏水清洗果实表面灰尘,轻置于果篓中沥干水分;取每份约200 g杨梅轻置于玻璃泡酒瓶,按1∶3(g∶mL)的料液比分别加入不同香型白酒进行浸泡,盖紧瓶盖,密封保存90 d(25 ℃)后即得杨梅浸泡酒。本研究分别在浸泡后第0、2天、5天、10天、15天、30天、45天、60天、90天时进行酒体取样,待测。

1.3.2 杨梅浸泡酒理化指标的测定

总酸和总酯:参照国标GB/T 10345—2022《白酒分析方法》[12]中的直接滴定法进行测定;总糖:采用苯酚-硫酸法[13]进行测定;色度、色调及透光度:参考王大远等[14]方法测定;有机酸的测定:参考HAN J等[15]的方法;总黄酮含量的测定:采用硝酸铝显色法[16],以芦丁为标准品,以其质量浓度(X)为横坐标,以吸光度值(Y)为纵坐标绘制标准曲线,得到标准曲线回归方程为Y=0.003 1X+0.064 1,相关系数R2=0.998 2。总酚含量的测定:采用福林酚法[16],以没食子酸为标准品,以其质量浓度(X)为横坐标,以吸光度值(Y)为纵坐标绘制标准曲线,得到标准曲线回归方程为Y=0.004 2X+0.071 8,相关系数R2=0.995 4。花色苷含量的测定:采用pH示差法[17]

1.3.3 杨梅浸泡酒抗氧化性的测定

通过DPPH自由基、ABTS+自由基清除能力、Fe3+还原/抗氧化能力的测定:参考李雪等[18-19]的方法。

1.3.4 杨梅浸泡酒挥发性风味物质的测定

杨梅浸泡酒中挥发性风味物质采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace solid-phase microextractiongas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)进行分析。

HS-SPME条件:称取5.00 g杨梅浸泡酒于8 mL顶空玻璃瓶中密封,在50 ℃恒温平衡30 min。插入老化完成的65 μm PDMS/DVB萃取头,推出含涂层纤维头,萃取30 min,待萃取完毕后迅速插到GC进样口,缓慢推出纤维头,250 ℃解吸4 min。

GC条件:TG-5 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.20 μm);升温程序为初始温度40 ℃保持4 min;以4 ℃/min升至85 ℃,保持2 min;以2 ℃/min升至110 ℃,保持15 min;以10 ℃/min升至280 ℃,保持3 min;载气为高纯度氦气(He)(99.99%),流速为1.2 mL/min,分流比5∶1,进样口温度250 ℃。

MS条件:电子电离(electronic ionization,EI)源;电子能量70 eV;传输管线温度280 ℃;离子源温度280 ℃;溶剂延时1 min;质量扫描范围为40~550 m/z

定性定量分析:通过美国国家标准技术研究所(national institute of standards and technology,NIST)及WILEY谱库进行定性,正反匹配度>70%;采用峰面积归一化法对定性的物质进行定量分析。

1.3.5 数据分析

各实验重复3次,结果以“平均值±标准差”表示,采用Excel 2019软件统计分析数据,采用SPSS 26.0统计软件进行显著性分析,利用软件TraceFinder4处理质谱数据。

2 结果与分析

2.1 杨梅浸泡酒总酸、总酯和总糖含量分析

总糖、总酸、总酯在杨梅浸泡酒中是一个重要的理化指标,它直接影响杨梅的颜色、口感和风味[11]

由1A可知,在整个浸泡过程中,不同香型杨梅浸泡酒中总酸含量总体均先呈上升后逐渐平稳的趋势,酱香型杨梅浸泡酒中总酸含量始终显著高于其他香型(P<0.05),在第90天时总酸含量达5.88 g/L,这可能与酱香型白酒复杂的生产工艺、富含微生物菌群的大曲糖化发酵剂及其生产原料有密切联系[20-21]。由图1B可知,在整个浸泡过程中,不同香型杨梅浸泡酒中总酯含量变化有所差异。老白干基酒中总酯含量(9.87 g/L)最高,这可能与老白干酒中高含量的高级醇酯有关[22-23],但在浸泡过程中总酯含量变化不显著(P>0.05)。酱香型和特香型杨梅浸泡酒中总酯含量呈先上升后平稳的趋势,其他香型浸泡酒中总酯含量均趋于平稳。在第90天时,特香型杨梅浸泡酒中总酯含量达到最高值,为10.60 g/L。由图1C可知,在整个浸泡过程中,不同香型浸泡酒中总糖含量均呈先上升后下降的趋势,在第90天时,不同香型杨梅浸泡酒中总糖含量差异不大。综上,酱香型杨梅浸泡酒中总酸含量高于其他香型。

图1 杨梅浸泡酒浸泡过程中总酸(A)、总酯(B)及总糖(C)含量变化
Fig.1 Changes of total acid (A), total ester (B) and total sugar (C)contents in soaked bayberry wines during soaking process

2.2 杨梅浸泡酒色调、色度、透光度分析

色调、色度、透光度对杨梅的酒体外观起决定性的作用,杨梅浸泡酒色调代表酒体颜色的偏向度,可以区分酒体的彩色特征;色度则可以表示酒体颜色的纯度;光线透过酒体的厚度用透光度体现[24]。杨梅浸泡酒中色调、色度和透光度的变化见图2。

图2 杨梅浸泡酒浸泡过程中色调(A)、色度(B)及透光度(C)变化
Fig.2 Changes of color tones (A), chromaticity (B) and transmittance(C) of soaked bayberry wines during soaking process

由图2A可知,不同香型杨梅浸泡酒的色调在浸泡过程中均呈先上升后下降的趋势,在浸泡第5天达到峰值。这可能是因为浸泡时杨梅中花色苷的转移而开始升高颜色变亮,后续随着浸泡时间延长颜色加重,色调开始降低颜色变暗,呈深红色[25]。浸泡90 d后,酱香型杨梅浸泡酒色调显著低于其他香型(P<0.05),豉香型杨梅浸泡酒色调与老白干型差异不显著(P>0.05),但显著高于特香型杨梅浸泡酒与浓香型杨梅浸泡酒。由图2B可知,不同香型杨梅浸泡酒的色度在浸泡过程中均呈先上升,并在45 d或60 d左右达到峰值后开始下降的趋势。这可能是因为随浸泡时杨梅中花青素等色素物质的转移,各香型杨梅浸泡酒颜色加深,颜色纯度增加,色度在浸泡前期逐渐增大;由于花青素转移变少且花青素本身的不稳定性,使得色度在浸泡后期逐渐降低。在浸泡过程中,豉香型杨梅浸泡酒色度显著高于其他香型(P<0.05),而清香型杨梅浸泡酒显著低于其他香型(P<0.05)。浸泡90 d后,各香型杨梅浸泡酒色度差异不显著(P>0.05)。由图2C可知,不同香型杨梅浸泡酒的透光度在浸泡过程中均呈先上升后下降的趋势,并在浸泡第60天达到峰值。其中,在浸泡过程中,清香型杨梅浸泡酒透光度显著低于其他香型。浸泡90 d后,浓香型杨梅浸泡酒透光度显著高于其他香型(P<0.05)。综上,酱香型杨梅浸泡酒色调低于其他香型,而浓香型透光度高于其他香型。

2.3 杨梅浸泡酒总黄酮、总酚及花色苷含量分析

杨梅浸泡酒中的多酚类化合物在抗氧化、保护心血管健康、增强免疫力、风味与色泽以及抑菌作用等方面发挥着重要作用[26-28]。杨梅浸泡酒中总黄酮、总酚和花色苷含量的变化见图3。由图3A可知,杨梅浸泡酒中的总黄酮含量随着浸泡时间的增加呈先上升后下降趋势,并基本在60 d达到峰值。这可能是由于在浸泡开始后杨梅中的黄酮向杨梅浸泡酒中转移,到60 d后黄酮类物质的不稳定导致了总黄酮的减少[29]。浸泡90 d后,特香型与老白干香型杨梅浸泡酒中总黄酮含量差异不显著(P>0.05),显著高于其他香型(P<0.05),其中酱香型杨梅浸泡酒的总黄酮含量显著低于其他香型(P<0.05)。由图3B可知,各香型杨梅浸泡酒中的总酚含量在浸泡过程中整体呈先上升后下降的趋势,这是因为浸泡初期杨梅中的酚类等醇溶性活性物质溶解到基酒中,提高了酒体总酚含量[30]。总酚含量的下降可能是因为不同香型基酒中所含酚类物质不稳定性[31]。在浸泡90 d后,特香型总酚含量显著高于其他香型(P<0.05),老白干型及酱香型杨梅浸泡酒总酚含量差异不显著(P>0.05),但显著低于其他香型白酒(P<0.05)。由图3C可知,随着浸泡时间在0~10 d范围内的增加,不同香型杨梅浸泡酒花色苷含量均逐渐增加;当浸泡时间为10 d时,花色苷含量均达到最大值;当浸泡时间>10 d后,花色苷含量逐渐下降。浸泡过程中,豉香型杨梅浸泡酒花色苷含量始终明显高于其他香型;浸泡60 d后杨梅浸泡酒酒体开始发生轻微的褪色、褐变等情况,这种变色现象可能与花色苷本身的不稳定性以及受外界因素(氧气、温度、光照等)影响而导致花色苷发生降解有关[17]。在浸泡90 d后,特香型杨梅浸泡酒花色苷含量显著高于其他香型(P<0.05),清香型及酱香型杨梅浸泡酒花色苷含量差异不显著(P>0.05),但显著低于其他香型(P<0.05)。综上,特香型杨梅浸泡酒中总黄酮、总酚和花色苷含量均高于其他香型。

图3 杨梅浸泡酒浸泡过程中总黄酮(A)、总酚(B)及花色苷(C)含量变化
Fig.3 Changes of total flavonoids (A), total phenols (B) and anthocyanins (C) contents in soaked bayberry wines during soaking process

2.4 不同香型杨梅浸泡酒抗氧化活性分析

DPPH自由基和ABTS+自由基可以与带有供氢能力的抗氧化剂发生变化,使自由基溶液逐渐褪色,吸光度值变小,于是可以根据吸光度值的变化来评价抗氧化剂的活性[32]。还原力大小是常用来评价样品抗氧化性大小的指标之一,还原力强的样品可使Fe3+还原为Fe2+,Fe3+还原/抗氧化能力(Ferric ion reducing antioxidant power,FRAP)值越大,表明还原能力越强。杨梅浸泡酒中DPPH自由基和ABTS+自由基清除率、Fe3+还原/抗氧化能力的变化见图4。

图4 杨梅浸泡酒浸泡过程中DPPH(A)、ABTS+(B)自由基清除能力和Fe3+还原/抗氧化能力(C)变化
Fig.4 Changes of DPPH (A), ABTS+(B) free radical scavenging capacity and Fe3+reducing/antioxidant capacity (C) of soaked bayberry wines during soaking process

由图4A可知,随着浸泡时间的增加,不同香型杨梅浸泡酒的DPPH自由基清除率呈先升高后趋于平稳的趋势;浸泡90 d后,酱香型杨梅浸泡酒的DPPH自由基清除能力显著低于豉香型、清香型与老白干香型杨梅浸泡酒中的DPPH自由基清除能力(P<0.05),而豉香型杨梅浸泡酒DPPH自由基清除能力最高,显著高于特香型、酱香型和浓香型(P<0.05)。农仲文等[33]认为可能是浸泡过程中会溶出多酚、黄酮等具有抗氧化能力的物质,由于这些物质在不同香型白酒的溶解度和稳定性不同,使不同香型的浸泡酒出现不同的抗氧化效果。由图4B可知,杨梅浸泡酒ABTS+自由基清除能力随浸泡时间的延长呈现先升高再降低的变化趋势,在浸泡30 d时达到峰值,浸泡60 d开始降低,这一现象可能是因为总酚和总黄酮含量的降低而引起的。酱香型杨梅浸泡酒ABTS+自由基清除能力明显低于其他香型杨梅浸泡酒。浸泡90 d后,特香型杨梅浸泡酒ABTS+自由基清除能力最强(86.03%),可能是特香型杨梅浸泡酒具有丰富的黄酮、总酚和花色苷等抗氧化物质并且在特香型中比较稳定的缘故[33]。由图4C可知,在浸泡初始阶段(0~5 d),杨梅浸泡酒FRAP值迅速升高;之后FRAP值趋于平稳。浸泡90 d后,豉香型杨梅浸泡酒Fe3+还原/抗氧化能较高,这可能因为受溶剂极性影响,极性越大,Fe3+还原/抗氧化能力越强[34]。综上,豉香型杨梅浸泡酒及特香型杨梅浸泡酒抗氧化活性较好。

2.5 杨梅浸泡酒有机酸含量分析

有机酸是白酒中重要的呈味物质,可赋予酒体醇厚丰满的口感,能够调节酒体口味、稳定香气,但浓度太高会使酒体呈现汗臭、窖泥臭等异味[35]。其中,乳酸是白酒中含量最高的有机酸之一,对白酒的勾兑及生产工艺的控制都具有很重要的意义[36];己酸是己酸乙酯的前体物质之一,其含量与己酸乙酯的含量呈正相关[28];而丁酸是丁酸乙酯的组成成分,呈汗臭味[37]。不同香型杨梅浸泡酒有机酸含量检测结果见表1。由表1可知,不同香型杨梅浸泡酒中有机酸组成基本一致,但含量差异显著。各香型杨梅浸泡酒中有机酸主要为柠檬酸(64.73%~82.73%),其次为乳酸(7.51%~27.23%)和苹果酸(2.34%~3.83%),3种有机酸总含量大约占杨梅浸泡酒总有机酸的90%。同时,浓香型杨梅浸泡酒中柠檬酸含量(850.16 mg/L)和酱香型杨梅浸泡酒中乳酸含量(235.465 mg/L)显著高于其他香型(P<0.05),而酱香型杨梅浸泡酒柠檬酸含量(559.642 mg/L)显著低于其他香型(P<0.05),这可能是柠檬酸在浓香型白酒中的溶解度高而酱香型白酒酸性物质(特别是乳酸)更为丰富,使柠檬酸在酱香型白酒中的溶解度降低有关。此外,各香型白酒浸泡杨梅后,酒体中还新增了奎尼酸、马来酸和草酸等,这说明杨梅中的有机酸能较好的在各种香型白酒中溶出,进而丰富杨梅浸泡酒的风味和口感。

表1 不同香型白酒制备杨梅浸泡酒有机酸含量检测结果
Table 1 Determination results of organic acid contents in soaked bayberry wine prepared by different flavor types Baijiu mg/L

有机酸 豉香型 特香型 老白干香型 清香型 酱香型 浓香型莽草酸奎尼酸0.966±0.005b 1.150±0.057ab 0.790±0.001e 1.151±0.069ab 0.889±0.015d 1.174±0.063ab 0.922±0.001c 1.128±0.011b 0.634±0.001f 0.717±0.003c 1.005±0.014a 1.230±0.042a

续表

注:同行不同字母表示差异显著(P<0.05);“—”表示未检出。

有机酸 豉香型 特香型 老白干香型 清香型 酱香型 浓香型乳酸丙酸异丁酸酒石酸丁酸苹果酸琥珀酸丙二酸衣康酸戊二酸异戊酸戊酸富马酸苯甲酸马来酸草酸异柠檬酸水杨酸异己酸柠檬酸己酸辛酸90.668±0.404e 0.526±0.005c 0.532±0.026b 0.244±0.015d 0.275±0.011f 33.605±0.459a 9.215±0.069a 0.276±0.006a 0.087±0.004b 0.004±0.001ab 0.022±0.003c 0.007±0.001d 0.160±0.006a 0.133±0.005b 0.154±0.004a 0.053±0.005b 12.581±0.361a 0.012±0.001b 0.004±0.001c 726.330±0.991d 0.748±0.007f 0.217±0.002b 175.468±0.473b 0.273±0.001f 0.052±0.003c 0.453±0.008c 16.634±0.154a 27.214±0.057d 7.965±0.046c 0.223±0.004b 0.073±0.002b 0.005±0.001a 0.004±0.001d 0.035±0.003d 0.084±0.004c 0.025±0.005c 0.133±0.010bc 0.078±0.008a 10.499±0.327c 0.012±0.001b 0.003±0.001c 790.899±0.312c 72.864±0.354a 0.057±0.005d 74.486±0.456f 0.362±0.016e 0.036±0.002c 8.353±0.052b 4.476±0.310c 27.615±0.231d 7.214±0.100d 0.276±0.060a 0.069±0.003b 0.004±0.001a—1.086±0.035a 0.096±0.001b 0.020±0.001cd 0.135±0.001b 0.044±0.001c 11.600±0.354b 0.010±0.001cd 0.001±0.001d 800.727±0.516b 53.718±0.446b 0.052±0.002d 115.494±0.459d 0.437±0.006d 0.033±0.001c 10.263±0.051a 1.675±0.053d 29.671±0.398c 9.053±0.061b 0.242±0.012ab 0.930±0.028a 0.003±0.001bc 0.004±0.001d 0.017±0.001d 0.073±0.001d 0.019±0.001d 0.105±0.007e 0.059±0.001b 12.643±0.439a 0.016±0.001a 0.001±0.001d 711.634±0.450e 3.357±0.125e 0.054±0.003d 235.465±0.312a 13.298±0.056a 2.141±0.120a 0.077±0.001e 11.175±0.053b 20.190±0.058e 4.818±0.100e 0.132±0.004c 0.073±0.001b 0.001±0.001c 0.652±0.001a 0.877±0.023b 0.053±0.002e 0.253±0.001a 0.120±0.001d 0.039±0.002c 7.578±0.058d 0.011±0.001bc 0.052±0.002a 559.642±0.442f 5.547±0.036d 0.530±0.015a 116.463±0.425c 1.699±0.023b 0.538±0.009b 0.108±0.001e 1.060±0.022e 31.045±0.632b 9.040±0.033b 0.264±0.002ab 0.090±0.004b 0.003±0.001bc 0.064±0.004b 0.087±0.005c 0.086±0.001c 0.021±0.001cd 0.124±0.003cd 0.056±0.003b 13.130±0.461a 0.009±0.001d 0.009±0.001b 850.160±0.979a 48.575±0.644c 0.126±0.002c

2.6 杨梅浸泡酒挥发性风味物质分析

挥发性风味物质在杨梅浸泡酒中扮演着重要的角色,它们不仅提升了杨梅浸泡酒的风味和口感,还通过化学变化和稳定性贡献对杨梅浸泡酒的整体品质产生积极影响。同时,作为杨梅浸泡酒整体的一部分,挥发性风味物质也间接地促进了其健康功效的发挥[10]

由表2可知,不同香型杨梅浸泡酒中挥发性物质组成和含量具有差异。各香型杨梅浸泡酒中挥发性风味成分主要有酯类、醇类、醛类、酸类、烷烃类、酚类、酮类和烯萜类。酱香型、特香型、豉香型、老白干、清香型和浓香型杨梅浸泡酒分别检出19种、13种、15种、16种、16种和15种挥发性风味物质。其中,主要为酯类物质,分别检出10种、7种、9种、8种、9种和7种酯类物质。己酸乙酯含量最高,其相对含量分别为14.95%、85.58%、10.77%、80.46%、14.45%和55.96%;其次是棕榈酸乙酯,相对含量25.49%、3.24%、10.30%、2.73%、15.66%和12.98%。杨梅浸泡酒的典型香味物质为烯萜类化合物石竹烯[11],且在6种杨梅浸泡酒中相对含量较高,清香型杨梅浸泡酒中石竹烯的相对含量(54.55%)显著高于其他香型(P<0.05),而特香型杨梅浸泡酒中石竹烯的相对含量(7.17%)显著低于其他香型(P<0.05)。此外,不同香型杨梅浸泡酒中共鉴定出2种醇类物质,分别为3-己烯-1-醇和3-甲基-2-丁醇,其中,3-己烯-1-醇具有强烈绿色嫩叶清香的气味,具有清新浓郁的香气[38];2-己烯醛是酱香型、豉香型、清香型和浓香型杨梅浸泡酒中存在微量的醛类物质,其具有令人愉快的绿叶清香和水果香气;此外,还有2种酸类物质(辛酸和壬酸)、3种烷烃类物质(环五聚二甲基硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷和十六甲基环辛硅氧烷)和1种酚类物质(双酚a)。综上,酱香型杨梅浸泡酒挥发性风味物质组成最为丰富,棕榈酸乙酯相对含量最高;特香型杨梅浸泡酒己酸乙酯相对含量最高;清香型杨梅浸泡酒对于杨梅典型香味物质石竹烯保持能力最强。

表2 不同香型白酒制备杨梅浸泡酒中挥发性风味化合物检测结果
Table 2 Detection results of volatile flavor compounds in soaked bayberry wine prepared by different flavor types Baijiu

种类 序号 保留时间/min 化合物相对含量/%酱香型 特香型 豉香型 老白干香型 清香型 浓香型---酯类1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 2.52±0.10 1.31±0.01 14.95±1.02 1.49±0.02 3.59±0.05 0.80±0.01 0.20±0.01 4.46±0.02 0.96±0.01-85.58±3.86 0.17±0.01 0.09±0.01 0.02±0.01-0.07±0.01 7.87 11.75 16.19 20.89 25.55 30.03 32.18 33.74 39.48 48.32 53.98 24.54 6.48 21.66 33.33丁酸乙酯戊酸乙酯己酸乙酯庚酸乙酯辛酸乙酯壬酸乙酯3-苯丙酸乙酯癸酸乙酯月桂酸乙酯肉豆蔻酸乙酯十五酸乙酯棕榈酸乙酯3-己烯-1-醇3-甲基-2-丁醇2-己烯醛1.38±0.06 1.94±0.01 80.46±3.76 0.14±0.01 0.11±0.01 0.03±0.01-0.09±0.01 0.09±0.01 55.96±2.54 0.43±0.01 0.63±0.01 0.11±0.01-1.43±0.01—— --- -11 12 13 14 15 0.43±0.01 25.49±0.86 0.77±0.15 0.64±0.01 0.29±0.01-- -3.24±0.02醇类醛类-- -10.77±1.02 0.28±0.01 2.31±0.02 3.04±0.01 0.01±0.01 7.15±0.03 8.97±0.04 6.68±0.02-10.30±0.48 1.52±0.08 6.79±0.08 0.19±0.01 2.73±0.02 0.86±0.02--0.29±0.01-14.45±1.28 0.19±0.01 0.52±0.02 0.10±0.01-0.60±0.01 0.87±0.01 0.47±0.01-15.66±0.54 3.83±0.32-0.17±0.01 12.98±0.62 0.54±0.01 0.11±0.01 0.09±0.01

续表

相对含量/%酱香型 特香型 豉香型 老白干香型 清香型 浓香型酸类种类 序号 保留时间/min 化合物烷烃类酚类烯萜类16 17 18 19 20 21 22 24.54 28.96 23.52 31.12 41.17 53.98 34.67辛酸壬酸环五聚二甲基硅氧烷十二甲基环六硅氧烷十六甲基环辛硅氧烷双酚a石竹烯0.25±0.01-0.51±0.01 2.06±0.01 2.46±0.01 0.20±0.01 35.37±1.23 0.02±0.01 0.03±0.01 0.60±0.01 1.01±0.01 0.70±0.01-7.17±0.08 0.16±0.01 0.28±0.01 2.74±0.01 5.17±0.05 4.52±0.02 0.09±0.01 25.88±1.02 0.02±0.01-0.19±0.01 0.82±0.01 1.03±0.01 0.01±0.01 9.84±0.08 0.06±0.01-1.11±0.01 2.67±0.02 3.28±0.02-54.55±1.05 0.05±0.01 0.07±0.01 0.43±0.01 1.95±0.01 0.62±0.01-24.50±0.01

3 结论

浸泡结束时,酱香型杨梅浸泡酒中总酸含量较高,豉香型杨梅浸泡酒中总糖、花色苷含量较高,且DPPH自由基清除能力和Fe3+还原/抗氧化能力强于其他香型白酒;老白干香型杨梅浸泡酒色调、色度较高;特香型杨梅浸泡酒中总酯、总酚、总黄酮含量及ABTS+自由基清除能力优于其他香型;浓香型杨梅浸泡酒中透光度和柠檬酸含量较高。不同香型杨梅浸泡酒中共检出22种挥发性风味物质,酱香型杨梅浸泡酒挥发性风味物质组成最为丰富(19种),棕榈酸乙酯相对含量最高(25.49%);特香型杨梅浸泡酒己酸乙酯相对含量最高(85.58%);清香型杨梅浸泡酒对于杨梅典型香味物质石竹烯保持能力最强(54.55%)。本研究结果可为杨梅果酒研究开发提供一定的理论依据与数据支持。

参考文献:

[1]胡子聪,雷琳,周晨光,等.杨梅的营养功效及其应用研究进展[J].果树学报,2023,40(9):1966-1979.

[2]LIN B W,GONG C C,SONG H F,et al.Effects of anthocyanins on the prevention and treatment of cancer[J].Brit J Pharmacol,2017,174(11):1226-1243.

[3]WANG M,MAO H,CHEN J,et al.Chinese bayberry(Myrica rubra Sieb.et Zucc.)leaves proanthocyanidins alleviate insulin-resistance via activating PI3K/AKT pathway in HepG2 cells[J].J Funct Foods,2022,99:105297.

[4]JOSEPH S V,EDIRISINGHE I,BURTOR-FREEMAN B M,et al.Berries:anti-inflammatory effects in humans[J].J Agr Food Chem,2014,62(18):3886-3903.

[5]ZHANG X A,HUANG H Z,ZHANG Q L,et al.Phytochemical characterization of Chinese bayberry(Myrica rubra Sieb.et Zucc.)of 17 cultivars and their antioxidant properties[J].Int J Mol Sci, 2015, 16(6): 12467-12481.

[6]SMERIGLIO A, BARRECA D, BELLOCCO E, et al.Chemistry, pharmacology and health benefits of anthocyanins[J].Phytother Res, 2016,30(8):1265-1286.

[7]张淑文,梁森苗,郑锡良,等.杨梅优株果实品质的主成分分析及综合评价[J].果树学报,2018,35(8):977-986.

[8]黄国中.杨梅贮藏特性与冻藏方式对其品质影响的研究[D].广州:仲恺农业工程学院,2022.

[9]周超超,高毕远,陈竹韵,等.浸泡型和发酵型杨梅酒酿造技术研究进展[J].农产品加工,2022(22):80-84.

[10]鲁金花,谢定,鲜灵芝.发酵型与浸泡型杨梅酒的挥发性成分分析[J].食品与机械,2022,38(6):34-39,179.

[11]胡子聪,雷琳,周晨光,等.杨梅的营养功效及其应用研究进展[J].果树学报,2023,40(9):1966-1979.

[12]国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会.GB/T 10345—2022白酒分析方法[S].北京:中国标准出版社,2022.

[13]张媛媛,张彬.苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法测定绿茶茶多糖的比较研究[J].食品科学,2016,37(4):158-163.

[14]王大远,汪佩燕,万志兵,等.浸泡时间对浸泡型杨梅酒品质的影响[J].农产品加工,2020(2):23-27.

[15]HAN J,GAGNON S,ECKLE T,et al.Metabolomic analysis of key central carbon metabolism carboxylic acids as their 3-nitrophenylhydrazones by UPLC/ESI-MS[J].Electrophoresis,2013,34(19):2891-2900.

[16]PU Y, TIAN D, WANG W, et al.Effect of harvest, drying and storage on the bitterness,moisture,sugars,free amino acids and phenolic compounds of jujube fruit(Zizyphus jujuba cv.Junzao)[J].J Sci Food Agr,2018,98(2):628-634.

[17]池铭,孙丽娟,马立杰,等.不同光质处理对采后桃果皮色泽及花色苷代谢的影响[J].食品科学,2023,44(3):209-217.

[18]李雪,白新鹏,曹君,等.仙人掌果酒发酵动力学及其抗氧化性[J].食品科学,2017,38(4):87-92.

[19]周广志,鲁敏,安华明,等.刺梨果实发育过程中主要活性物质含量及其抗氧化性分析[J].食品科学,2018,39(22):20-25.

[20]曹玉玺.杨梅发酵酒风味与护色及抗氧化活性的研究[D].宁波:宁波大学,2020.

[21]郭雪峰,程玉鑫,黄永光,等.不同香型白酒感官风味及挥发性化合物结构特征[J].食品科学,2022,43(21):43-54.

[22]田晓林.衡水老白干酒中陈味物质的研究[D].石家庄:河北科技大学,2016.

[23]马冰涛,范恩帝,李泽霞,等.老白干香型白酒制曲过程中微生物多样性及其与风味成分的关系[J].食品与发酵工业,2020,46(16):7-16.

[24]屠梦婷,陈琦,朱婉姣,等.两种果酒酵母对杨梅果酒发酵及风味的影响[J].食品研究与开发,2019,40(2):91-97.

[25]李明月.辅色素对樱桃酒色泽的影响[D].济南:齐鲁工业大学,2021.

[26]VIDANA GAMAGE G C,CHOO W S.Hot water extraction,ultrasound,microwave and pectinase-assisted extraction of anthocyanins from blue pea flower[J].Food Chem Adv,2023,2:100209.

[27]GUI H L,DAI J,TIAN J L,et al.The isolation of anthocyanin monomers from blueberry pomace and their radical-scavenging mechanisms in DFT study[J].Food Chem,2023,418:135872.

[28]SUCHETA, CHATURVEDI K, YADAV S K.Ultrasonication assisted salt-spices impregnation in black carrots to attain anthocyanins stability,quality retention and antimicrobial efficacy on hot-air convective drying[J].Ultrason Sonochem,2019,58:104661.

[29]王香君,殷浩,刘刚,等.富含黄酮的桑果酒发酵工艺优化研究[J].食品工业,2018,39(8):167-170.

[30]彭雪梅,徐绍丝,林文君,等.嘉宝果甘蔗配制酒的研发与风味分析[J].中国果菜,2022,42(12):60-66.

[31]祝贺,杨涛,郝哲兵,等.酚类对酒的风味影响及白酒酚类控制策略[J].食品工业科技,2019,40(18):361-367.

[32]魏鑫,杜勇,赖晓琴,等.猕猴桃茶酒工艺条件优化及抗氧化活性分析[J].食品研究与开发,2022,43(23):91-97.

[33]农仲文,刘晓静,于立梅,等.山竹果皮浸泡酒的活性成分及抗氧化活性变化[J].中国酿造,2018,37(7):156-160.

[34]PANG Y H,AHMED S,XU Y J,et al.Bound phenolic compounds and antioxidant properties of whole grain and bran of white, red and black rice[J].Food Chem,2018,240:212-221.

[35]李先贵,陈剑波,王莉,等.酱香型白酒中有机酸的分析[J].酿酒科技,2019(6):105-107,111.

[36]GAO W J,FAN W L,XU Y.Characterization of the key odorants in light aroma type Chinese liquor by gas chromatography-olfactometry,quantitative measurements, aroma recombination, and omission studies[J].J Agr Food Chem,2014,62(25):5796-5804.

[37]ZHU L Z,WANG X L,SONG X B,et al.Evolution of the key odorants and aroma profiles in traditional Laowuzeng Baijiu during its one-yearageing[J].Food Chem,2020,310:125898.

[38]杜静怡.琅琊台白酒感官导向特征风味研究及海藏老熟初探[D].北京:北京工商大学,2021.