Optimization of distillation process and volatile flavor components of distillated apricot liquor
杏（Prunus armeniaca L.）为蔷薇科（Rosaceae）李属（Prunus）植物，果实为典型的核果类果实[1-2]。其色泽鲜艳、风味独特、营养价值高而深受广大果品消费者的喜爱[3]。新疆杏栽培历史悠久，资源丰富[6]，但由于杏果实不耐储存，目前多被加工成杏汁[7]、杏干[8]、杏脯[9]、杏果醋[10]、杏果酒[11]等产品，精深加工已成为行业发展的必然趋势。
蒸馏果酒指经过果汁或者果浆发酵后，再通过蒸馏所制得的酒，一般酒精度较高（＞20%vol）[12]。蒸馏果酒加工多参考葡萄蒸馏酒的生产工艺，通过某一项或几项工艺提升品质以符合市场要求。王淑豪等[13]通过优化红枣原酒发酵工艺提升红枣蒸馏酒品质。陈江魁等[14]通过减压蒸馏工艺优化提升山楂蒸馏酒品质。不同水果原料理化特性对水果蒸馏酒的生产具有决定性作用[15]。目前，葡萄、苹果、梨和樱桃[16-17]等主要水果的蒸馏酒较为普及，关于杏蒸馏酒的研究较少。祁乙雯等[18]以河北串枝红杏为原料，通过优化果胶酶解条件、原酒发酵条件确定了杏蒸馏酒最优工艺参数。隋韶奕等[19]以歇马杏为原料，通过优化发酵工艺、蒸馏工艺确定歇马杏白兰地最优工艺参数。
‘丰园红’是从杏品种金太阳自然杂交后代中选育的杏新品种[20]，本研究选取新疆吐鲁番‘丰园红’杏为原料制备蒸馏酒，通过单因素试验及正交试验优化其蒸馏工艺，运用模糊数学感官评价方法，探究预热温度、预热时间以及掐头去尾量对杏酒感官品质的影响，并采用顶空固相微萃取（headspace solid phase microextraction，HS-SPME）结合气质联用（gas chromatography-mass spectrography，GC-MS）技术分析‘丰园红’杏蒸馏酒挥发性风味物质，并基于气味活度值（odor activity value，OAV）筛选关键香气物质。以期优化‘丰园红’杏蒸馏酒的蒸馏工艺，酿造出香气宜人、口感醇厚、极具特色的杏蒸馏酒并分析其香气组成，为‘丰园红’杏蒸馏酒产业化生产提供科学依据。
1.1.1 原料和菌种
‘丰园红’杏：新疆吐鲁番德源酒庄种植基地；BV818商业酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）：安琪酵母股份有限公司。
1.1.2 化学试剂
果胶酶（500 U/mg）：法国Laffort公司；偏重亚硫酸钾（分析纯）：天津市致远化学试剂有限公司；氢氧化钠（分析纯）：天津光复科技有限公司；甲醇标准品（＞98%）、C7～C40的正构烷烃（均为色谱纯）：Sigma-Aldrich（上海）贸易有限公司。
PAL-2手持糖度计：日本ATAGO公司；FE28-Meter型pH计：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；SF-TGL-20R高速冷冻离心机：上海菲恰尔分析仪器有限公司；MJ-PB40E253C加热破壁营养料理机：广东美的生活电器制造有限公司；LE204E/02电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；BC/BD-320HK海尔卧式冷藏冷冻转换柜：青岛海尔特种电冰柜有限公司；NG-DF小型蒸馏锅：山东济宁仁台容器包装有限公司。
1.3.1‘丰园红’杏蒸馏酒的加工工艺流程及操作要点
‘丰园红’杏鲜果→挑选→清洗、去核→破碎打浆→成分调整→添加果胶酶→低温浸渍→接种、发酵→过滤、澄清→杏发酵酒→蒸馏→去除酒头酒尾→杏蒸馏酒成品
操作要点：
挑选、清洗、去核、打浆：剔除坏果，挑选无破损、成熟度较高的‘丰园红’杏，使用蒸馏水清洗、沥干，人工去核并将果肉放入破壁机破碎打浆。
成分调整、添加果胶酶：杏浆中添加蔗糖，根据预试验杏发酵酒酒精度可达13%vol左右，故调整初始糖度至26°Bx；添加50 mg/L的偏重亚硫酸钾；间隔30 min后加入40 mg/L果胶酶。
低温浸渍：杏浆于5 ℃条件下浸渍24 h。
接种、发酵：杏浆中添加BV818商业酿酒酵母0.2 g/L，于30 ℃恒温活化15～20 min，接种至发酵罐，发酵温度为20 ℃。发酵过程中监控比重变化，当比重达0.996时，发酵结束。
过滤、澄清：采用双层纱布过滤，分离酒泥与酒液。使用硅藻土澄清发酵酒液。
蒸馏及去除酒头酒尾[21]：杏发酵酒采用二次蒸馏法，根据所得蒸馏酒体积，去除酒头6%、酒尾30%，得到杏蒸馏酒成品，具体蒸馏工序操作如下：
1.3.2‘丰园红’杏蒸馏酒蒸馏工艺优化
（1）单因素试验
预热温度的选择[19]：将杏发酵酒放入蒸馏装置中，设定预热温度分别为64 ℃、68 ℃、72 ℃、74 ℃、78 ℃，预热时间9 min后进行蒸馏，根据所得蒸馏酒体积，除酒头6%、酒尾30%得到杏蒸馏酒样品，考察不同预热温度对杏蒸馏酒感官品质的影响。
预热时间的选择：将杏发酵酒放入蒸馏装置中，设定预热温度为74 ℃，预热时间分别为2 min、4 min、9 min、12 min、15 min后进行蒸馏，根据所得蒸馏酒体积，去除酒头6%、酒尾30%得到蒸馏酒样品，考察不同预热时间对杏蒸馏酒感官品质的影响。
掐头去尾量的选择：将杏发酵酒放入蒸馏装置中，设定预热温度为74 ℃，预热时间为12 min后进行蒸馏，分别去除酒头2%、4%、6%、8%、10%，酒尾30%得到蒸馏酒样品，即掐头去尾量32%、34%、36%、38%、40%，考察不同掐头去尾量对杏蒸馏酒感官品质的影响。
（2）正交试验
在单因素试验基础上，以预热温度（A）、预热时间（B）、掐头去尾量（C）为影响因素，以模糊数学感官评分为考察指标，按照正交试验设计L9（33）进行3因素3水平正交试验，优化杏蒸馏酒蒸馏工艺，正交试验因素与水平见表1。
表1 蒸馏工艺优化正交试验因素与水平
Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments for distillation process optimization
水平 A 预热温度/℃ B 预热时间/min C 掐头去尾量/%123 72 74 78 9 12 15 34 36 38
1.3.3 分析检测
（1）理化指标测定
甲醇、酒精度：参考国标GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》[22]测定；总酸：参考国标GB 12456—2021《食品中总酸的测定》[23]测定；pH值：采用pH计测定。
（2）模糊数学感官评价方法
参考邵永明等[24-25]模糊数学感官方法，构建基于模糊数学的综合评价模型，采用模糊数学感官评价方法，组建由10名本专业研究生构成的感官品鉴小组，该小组成员均接受过专业品鉴训练，具备感官品鉴能力，对杏蒸馏酒进行感官评价。评价指标涵盖外观、香气、口感和风格四个维度，分别用U1、U2、U3、U4表示，构成评价指标集U={U1，U2，U3，U4}。各评价指标细分为优、良、中、差四个等级，构成评价等级集V={V1，V2，V3，V4}，对应分值分别为85分、70分、60分、50分。设权重集为X，其中杏酒外观、香气、口感、风格的权重系数分别为0.20、0.30、0.30、0.20，即X={0.20，0.30，0.30，0.20}；综合评判集用Y表示，Y=X×Ri，其中Ri为模糊矩阵，通过该公式计算得出模糊数学感官评分。杏蒸馏酒感官评分标准及等级见表2。
表2 ‘丰园红’杏蒸馏酒感官评价标准及等级
Table 2 Sensory evaluation standards and grades of distilled'Feng Yuan Hong' apricot liquor
项目 等级 评分标准外观香气口感风格优V1良V2合格V3不合格V4优V1良V2合格V3不合格V4优V1良V2合格V3不合格V4优V1良V2合格V3不合格V4无色，无沉淀、无杂质，澄清透亮无色，有少量沉淀、杂质，较为澄清透亮无色，有较多沉淀、杂质，半透明，透光率差酒体呈异色，肉眼可见沉淀、杂质，浑浊，失光具有浓郁的杏子特征果香和酒香具有较为浓郁的杏子特征果香和酒香具有寡淡的杏子特征果香和酒香无杏子特征果香，具有腐败味或其他刺激性异味酒体口感柔和，协调度高，余味持久、悠长酒体口感较柔和，协调度较高，余味持久度尚可酒体口感粗糙，余味的持久度短暂酒体口感失衡，具有其他不良异味具有独特的风格，典型性好具有突出的风格，风格较明确但不够怡人，典型性较好具有明显的风格，风格不明显，典型性一般风格不明，典型性差
（3）挥发性香气物质分析
参考刘敏等[26-27]采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气质联用（GC-MS）检测‘丰园红’杏蒸馏酒挥发性香气物质。
定性分析：由GC-MS分析所得的样品质谱图经计算机在美国国家标准技术研究所（National Institute of Standards and Technology，NIST）11数据库检索比对，并通过C7～C40的正构烷烃作为对照标准计算每个化合物保留指数（retention index，RI），并结合相关文献标准图谱进行定性分析。
定量分析：挥发性风味物质定量采用0.1 μg/L 2-辛醇作为内标，采用内标半定量法计算杏蒸馏酒中挥发性香气物质含量，其计算公式[2]如下：
1.3.4 气味活度值的计算
气味活度值（OAV）即化合物含量与阈值的比值，能较客观地用于评估挥发性风味化合物对香气的贡献[28]。OAV＞1，表示该化合物对香气贡献较大，为关键香气化合物；0.1＜OAV＜1，表示该化合物对总体风味具有重要修饰作用；OAV＜0.1，表示该化合物是潜在的香气成分[29]。
1.3.5 数据分析
数据均重复3次并取平均值，进行数据整理及统计；使用Origin 2022软件绘制图形；化合物香气描述查询网址http：//www.perflavory.com/。
2.1.1 预热温度对杏蒸馏酒感官品质的影响
不同预热温度对杏蒸馏酒模糊数学感官评价投票结果见表3。将表3数据建立模糊数学感官评价模型矩阵，将每个样品的各自影响因素的得票数除以总参与人数10，即可得到各个模糊矩阵R1～R5，通过计算得出最终模糊数学感官评分，以1号样品为例，感官评分Y1={0.320，0.60，0.008，0.000}×{85，70，60，50}=74.00分，同理得Y2=74.20分、Y3=76.75分、Y4=81.70分、Y5=66.70分。预热温度影响杏蒸馏酒的风味，当预热温度为74 ℃时，杏蒸馏酒感官评分最高，为81.70分。由图1可知，预热温度为74 ℃时，外观、香气、口感、风格均分数最高，分别为17.00分、23.70分、24.60分、16.40分。预热温度为64～74 ℃范围内，随着预热温度增高，感官评分相应升高。预热温度超过74 ℃达到78 ℃时，感官评分降到最低，为66.70分，各项感官得分均为最低，分别为12.40分、20.25分、19.65分、14.40分，其表现为外观有明显杂质、香气寡淡、口感失衡、典型性一般。综合表明，预热温度64～74 ℃对感官品质有积极影响，而预热温度＞74 ℃之后，则感官品质下降，可能是预热温度过高，影响蒸馏过程中挥发性成分物质、酒精质量导致蒸馏酒感官品质下降。因此，选取最适预热温度为74 ℃。
图1 不同预热温度对杏蒸馏酒模糊感官评分的影响
Fig.1 Effect of different preheating temperature on fuzzy sensory score of distilled apricot liquor
表3 不同预热温度杏蒸馏酒模糊数学感官评价投票结果
Table 3 Voting results of fuzzy mathematical sensory evaluation of distilled apricot liquor with different preheating temperature
等级编号外观V1 V2 V3香气V1 V2 V3口感V1 V2 V3 V4 V4 V4风格V1 V2 V3 V4 1 2 3 4 5 6 7 3 1 0 0 4 3 7 0 2 0 0 0 0 8 0 0 0 0 0 3 2 5 6 1 6 6 5 4 5 1 2 0 0 4 0 0 0 0 0 1 2 6 8 1 8 8 3 2 4 1 0 1 0 4 0 0 0 0 1 4 3 4 8 2 5 7 6 2 7 1 0 0 0 1 0 0 0 0 0
2.1.2 预热时间对杏蒸馏酒感官品质的影响
不同预热时间对杏蒸馏酒模糊数学感官评价投票结果见表4。将表4数据建立模糊数学感官评价模型矩阵，将每个样品的各自影响因素的得票数除以总参与人数10，即可得到各个模糊矩阵R1～R5，通过计算得出最终模糊数学感官评分Y1={0.190，0.790，0.05，0.000}×{85，70，60，50}=72.35分，同理计算得Y2=74.80分、Y3=78.25分、Y4=81.55分、Y5=69.60分。由图2可知，预热时间为12 min时，杏蒸馏酒的感官评分最高，为81.55分；各项得分均最高分别为16.40分、24.60分、24.15分、16.40分。当预热时间为2～4 min时，感官评分呈上升趋势，杏蒸馏酒外观、口感得分随预热时间增加而升高，而香气、风格得分则降低。预热温度为9～12 ℃时感官得分、各项目得分均随预热时间增加而升高；当预热时间达到15 min时，杏蒸馏酒外观、口感得分最低，分别为13.90分、19.20分，香气、风格得分略高于预热4 min得分，感官评分最低为69.60分，其表现出成熟水果的刺鼻气味，口感不平衡，风格一般。因此，选取最适预热时间为12 min。
图2 不同预热时间对杏蒸馏酒模糊感官评分的影响
Fig.2 Effect of different preheating time on fuzzy sensory score of distilled apricot liquor
表4 不同预热时间杏蒸馏酒模糊数学感官评价投票结果
Table 4 Voting results of fuzzy mathematical sensory evaluation of distilled apricot liquor with different preheating time
等级编号外观V1 V2 V3香气V1 V2 V3口感V1 V2 V3 V4 V4 V4风格V1 V2 V3 V4 1 2 3 4 5 3 7 5 8 1 7 3 5 2 7 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 1 0 5 8 2 9 7 5 2 6 0 3 0 0 2 0 0 0 0 0 0 6 6 7 0 9 4 4 3 4 1 0 0 0 6 0 0 0 0 0 5 3 6 8 4 4 7 4 2 6 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0
2.1.3 掐头去尾量对杏蒸馏酒感官品质的影响
不同掐头去尾量对杏蒸馏酒模糊数学感官评价投票结果见表5。将表5数据建立模糊数学感官评价模型矩阵，将每个样品的各自影响因素的得票数除以总参与人数10，即可得到各个模糊矩阵R1～R5，通过计算得出最终模糊数学感官评分Y1={0.160，0.760，0.08，0.000}×{85，70，60，50}=71.60分，同理计算得Y2=76.40分、Y3=81.40分、Y4=77.2分、Y5=68.2分。掐头去尾是蒸馏过程中的关键工艺，掐头去尾工艺的形成与挥发性物质的蒸馏规律有关，对于蒸馏酒香气品质具有非常重要的影响[30-31]。当掐头去尾量为36%时，杏蒸馏酒的感官评分最高，为81.40分。由图3可知，当掐头去尾量为36%时，杏蒸馏酒感官总分最高，为81.40分；且在香气、口感、风格方面均处于最高水平，分别为16.70分、24.60分、16.40分；仅口感得分（23.70分）略次于掐头去尾量口感得分34%（24.15分）。当掐头去尾量超过36%后，杏蒸馏酒整体感官品质下降，感官得分由81.40分降低为77.20分、68.20分。因此，选取最适掐头去尾量为36%。
图3 不同掐头去尾量对杏蒸馏酒模糊感官评分的影响
Fig.3 Effect of different breaking off both ends amounts on fuzzy sensory score of distilled apricot liquor
表5 不同掐头去尾量杏蒸馏酒模糊数学感官评价投票结果
Table 5 Voting results of fuzzy mathematical sensory evaluation of distilled apricot liquor with different breaking off both ends amounts
等级编号外观V1 V2 V3香气V1 V2 V3口感V1 V2 V3 V4 V4 V4风格V1 V2 V3 V4 1 2 3 4 5 0 8 9 5 1 10 2 1 5 6 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 0 1 8 5 1 8 8 2 5 4 2 1 0 0 5 0 0 0 0 0 2 7 6 5 1 8 3 4 4 4 0 0 0 1 5 0 0 0 0 0 5 3 8 5 2 4 6 2 5 8 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0
在单因素试验基础上，以预热温度（A）、预热时间（B）、掐头去尾量（C）为影响因素，以模糊数学感官评分为评价指标，按照正交试验设计L9（33）进行3因素3水平正交试验，优化杏蒸馏酒工艺，正交试验结果与分析见表6。
表6 蒸馏工艺优化正交试验因素与水平
Table 6 Factors and levels of orthogonal experiments for distillation process optimization
试验号 A 预热温度 B 预热时间 C 掐头去尾量 模糊数学感官评分/分1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 1 1 2 2 2 3 3 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 3 1 3 1 2 71.80 75.30 66.90 81.40 82.00 72.50 72.90 68.45 74.75
续表
试验号 A 预热温度 B 预热时间 C 掐头去尾量 模糊数学感官评分/分k1 k2 k3R 71.33 78.63 72.03 7.30 75.37 75.25 71.38 3.98 70.92 77.15 73.93 6.23
由表6可知，根据正交试验方差分析结果，对结果影响顺序为预热温度（A）＞掐头去尾量（C）＞预热时间（B），最佳蒸馏工艺组合为A2B1C2，即预热温度74 ℃、预热时间9 min、掐头去尾量36%（即去除酒头6%、酒尾30%）。在此优化条件下，进行3次平行验证试验，杏蒸馏酒感官评分为83.05分。
在最佳蒸馏工艺条件下制备杏蒸馏酒，经测定，其甲醇含量为（0.62±0.04）g/L，酒精度为（42.60±0.345）%vol，总酸含量为（1.60±0.05）g/L，pH值为（3.58±0.04）。理化指标符合国标GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》的要求。
通过顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气质联用（GCMS）技术对‘丰园红’杏蒸馏酒样品挥发性香气物质进行分析鉴定，挥发性香气物质含量和OAV见表7。由表7可知，杏蒸馏酒样品共鉴定出了60种挥发性香气物质，包括醇类8种、醛类4种、酯类21种、萜烯类11种、酮类4种、其他类12种。其中OAV＞1的关键香气物质27种，包括醇类3种、萜烯类9种、酮类1种、其他类2种。
表7 杏蒸馏酒挥发性香气成分含量GC-MS分析结果及气味活度值
Table 7 Results of volatile aroma components contents in distilled apricot liquor analysis by GC-MS and odor activity values
挥发性香气物质 保留时间/min 含量/（μg·L-1） 阈值/（μg·L-1） OAV CAS 气味描述醇类（8种）异戊醇正丙醇异丁醇2-甲基丁醇苯乙醇正丁醇正戊醇3-甲硫基丙醇醛类（4种）乙醛2,4-二甲基苯甲醛糠醛正己醛酯类（21种）辛酸乙酯癸酸乙酯乙酸乙酯12.62 7.13 9.08 12.49 29.70 10.78 13.74 25.55 16 257.66 2 484.86 2 376.95 1 609.38 767.82 57.87 8.03 2.53 30 000 1 000 179 190-9.00 0.5 4 000 1 000 0.54 2.48 0.013-85.31 115.74 0.002 0 0.002 5 123-51-3 71-23-8 78-83-1 137-32-6 60-12-8 71-36-3 71-41-0 505-10-2白兰地、香蕉味酒精味、焦糖味焦糖、威士忌可可、威士忌、酒精味玫瑰花香香蕉、酒精味烘烤、水果、酒精味硫磺味2.15 27.57 19.24 8.071 4 731.06 106.38 65.46 12.96 1 000-14 100 7.5 4.73-0.004 6 1.73 75-07-0 15764-16-6 98-01-1 66-25-1辛辣、清新、绿色、刺激性果味樱桃、杏仁味、香草味杏仁香、焦糖、坚果、面包柑橘、苹果、木质18.79 23.99 3.35 7 465.19 7 162.04 1 003.79 15 1 122 5 000 497.68 6.38 0.20 106-32-1 110-38-3 141-78-6菠萝、奶油、白兰地、甜味甜苹果、果香樱桃、葡萄、花香、果香、甜味
续表
挥发性香气物质 保留时间/min 含量/（μg·L-1） 阈值/（μg·L-1） OAV CAS 气味描述月桂酸乙酯辛酸异戊酯苯甲酸乙酯乙酸异戊酯癸酸甲酯辛酸甲酯辛酸异丁酯己酸甲酯水杨酸乙酯十一酸甲酯2-甲基丁酸乙酯丁酸乙酯棕榈酸乙酯γ-癸内酯乙酸苯乙酯乙酸异丁酯癸酸异丁酯苯乙酸乙酯萜烯类（11种）（E）-β-罗勒烯芳樟醇α-松油醇月桂烯（R）-（+）-β-香茅醇右旋萜二烯橙花醇β-紫罗酮萜品油烯对薄荷-1,3,8-三烯叶醇酮类（4种）3-羟基-2-丁酮二氢-2-甲基-3（2H）-噻吩酮香叶基丙酮甲基庚烯酮其他类（12种）茶香螺烷醋酸辛酸癸酸苯乙烯异戊酸月桂酸3-异丙基-6-亚甲基-1-环己烯异丁酸1,3-丙二醇单乙醚2-甲基萘2-乙烯基-2,6,6-三甲基四氢-2H-吡喃28.52 24.43 24.35 9.31 22.83 17.45 21.81 11.28 27.56 27.60 7.31 6.79 36.53 34.32 27.71 6.12 26.62 27.05 719.23 292.01 251.44 190.50 181.00 122.15 117.60 115.46 106.38 106.38 92.97 92.07 55.54 43.93 23.19 13.02 7.45 5.71 406.83 125 53 30 1 200 200-50 115-1.6 20 1 500-407 0.038-406.83 1.77 2.34 4.74 6.35 0.15 0.61-2.31 0.93-58.10 4.60 0.037-0.057 342.69-0.014 106-33-2 2035-99-6 93-89-0 123-92-2 110-42-9 111-11-5 5461-06-3 106-70-7 118-61-6 1731-86-8 7452-79-1 105-54-4 628-97-7 706-14-9 103-45-7 110-19-0 30673-38-2 101-97-3甜糯花香甜味、菠萝、椰子、白兰地、果香甜味、薄荷、果香香蕉、甜果香酒香、果香、花香柑橘果香、花香杏子、香蕉、菠萝甜冬青、薄荷、花香脂肪、蜡质、果香刺鼻甜美的青苹果果味苹果、菠萝果味、奶油味椰子黄油味，甜味花香，甜甜的蜂蜜、果味甜果味、香蕉白兰地的气味甜美花香味12.64 21.70 25.22 10.26 26.78 11.24 27.50 30.39 9.73 17.14 17.43 15 320.90 2 232.46 456.07 179.84 163.99 115.46 61.31 24.40 11.67 3.49 122.15 34 3.8 1 4.9 40 34 680 0.104 260 0.015 1.1 450.61 587.49 456.07 36.70 4.10 3.40 0.090 234.59 0.045 232.54 111.04 3779-61-1 78-70-6 98-55-5 123-35-3 1117-61-9 5989-27-5 106-25-2 79-77-6 586-63-0 18368-95-1 928-96-1甜草药柑橘、柠檬、甜玫瑰木质、柑橘、柠檬、花香柑橘、芒果、轻微薄荷叶香茅油、玫瑰叶甜味、橙味、柑橘味和萜烯味柠檬、萜类香木质、花香、浆果香柑橘、柠檬草本、松木，略带柑橘香味清新、生果味14.53 20.93 28.66 15.96 58.56 41.50 30.95 16.32 14-60 000 8 200.00 4.18-0.000 52 0.002 0 513-86-0 13679-85-1 3796-70-1 110-93-0奶油、黄油味硫磺、果味梨、香蕉、花香柑橘、果香20.41 19.01 32.75 36.73 13.29 24.53 40.40 11.55 22.10 17.25 28.38 8.84 615.32 504.19 392.76 259.52 116.57 115.31 86.93 84.73 23.27 17.39 16.36 10.96--200 000 500 15 000 730 3 000 10-2 300-0.01-0.002 5 0.79 0.017 0.16 0.038 8.70-0.010-1 636.43-36431-72-8 64-19-7 124-07-2 334-48-5 100-42-5 503-74-2 143-07-7 555-10-2 79-31-2 111-35-3 91-57-6 7392-19-0薄荷、草药、松香酸味奶酪、白兰地肥皂、蜡质、果味香脂花味乳酪、甜味、发酵味、浆果味椰子、温和酯味薄荷、松节油味酸性、酸奶酪气味果香甜美花香木香甜味、木香、花香
2.4.1 醇类
醇类化合物作为‘丰园红’杏蒸馏酒中的主要香气成分，占香气成分的34.79%，主要源自酵母的代谢、糖苷和酯的水解作用，这些醇类化合物为杏蒸馏酒提供了多样化的香气特征。杏蒸馏酒中3种醇类化合物（正丙醇、苯乙醇、正丁醇）OAV＞1，是关键香气物质。其中，正丙醇含量最高（2 484.86 μg/L），占比75.06%，阈值最高，OAV为2.48，对酒体的贡献一定的酒精味和焦糖味；苯乙醇含量为767.82 μg/L，占比23.19%，OAV为85.31，贡献宜人的玫瑰花香，与上述感官描述一致；正丁醇含量最低（57.87 μg/L），阈值最低，OAV最高，为115.74，贡献香蕉和酒精的香气；在‘丰园红’杏蒸馏酒品鉴中能明显感知酒精味，推测可能与正丁醇OAV高、正丙醇含量高相关。这些高级醇的香气相互作用，共同塑造了‘丰园红’杏蒸馏酒香醇、优雅的风味特征，增加酒体香气的复杂性和层次感，丰富口感体验。
2.4.2 萜烯类
萜烯类化合物是植物次级代谢过程的产物，其具有独特的香气特征和较低的嗅觉阈值，是果香、花香和木质香的主要贡献者[32]。‘丰园红’杏蒸馏酒中萜烯类香气物质共有9种化合物OAV＞1，分别为（E）-β-罗勒烯、芳樟醇、α-松油醇、月桂烯、（R）-（+）-β-香茅醇、右旋萜二烯、β-紫罗酮、对薄荷-1,3,8-三烯、叶醇。其中，（E）-β-罗勒烯含量最高（15 320.90 μg/L），占比82.29%，贡献甜草药的香气；芳樟醇OAV最大，为587.49，贡献柑橘、柠檬、甜玫瑰的花果香；（R）-（+）-β-香茅醇阈值最高，OAV最小，其贡献香茅油、玫瑰叶的香气可能被其他香气掩盖而无法明显感知。在‘丰园红’杏蒸馏酒的香气成分中鉴定出含有杏果实及杏发酵酒共有的芳樟醇，且因为OAV最大，感官中能明显感知其带来的花果香，认为蒸馏酒可能会保留并富集杏果实、发酵酒中存在的萜烯类香气，赋予‘丰园红’杏蒸馏酒浓郁果香、花香的风味特征。
2.4.3 酯类
酯类化合物是酵母代谢的重要产物，主要在发酵过程产生，主要贡献果香、甜香等愉悦香气[33]。在本研究中，酯类是香气化合物种类最多的化合物，共鉴定出21种酯类化合物，其中10种化合物OAV＞1，表明其在香气贡献上的重要性。己酸甲酯表现出杏香，推断杏蒸馏酒能保留原料自身香气特点。酯类中含量前三关键香气化合物（OAV＞1）是乙酯类化合物，分别为辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯。其中辛酸乙酯的含量最高（7 65.19 μg/L），占比41.09%，OAV最大，在感官过程中特征香气明显，直接贡献菠萝果味、甜香味；癸酸乙酯、月桂酸乙酯阈值较大，OAV远小于辛酸乙酯，赋予的甜苹果、甜糯花香可能会表现不明显。此外，其他学者研究表明乙酸乙酯是‘丰园红’杏完全成熟果实中的关键特征香气成分[34]，而在本研究中乙酸乙酯是酯类化合物第三大含量物质，0.1＜OAV＜1，可协同作用贡献香气。酯类化合物在杏蒸馏酒中的相互作用，极大地丰富了‘丰园红’杏蒸馏酒的香气层次，使其香气更加复杂和迷人。
2.4.4 醛类、酮类及其他类
醛类、酮类及其他微量成分在杏蒸馏酒中的含量相对较低。其中5种化合物OAV＞1，直接贡献花果香、甜香味。其中2-甲基萘阈值小，OAV最大，赋予甜花香的香气属性。这些微量成分对于塑造‘丰园红’杏蒸馏酒别具一格的风味起到了积极的推动作用，极大地丰富了其整体风味层次。
本研究通过单因素试验和正交试验确定了最佳的蒸馏工艺为预热温度74 ℃，预热时间9 min，去除酒头6%、酒尾30%。在此优化条件下，‘丰园红’杏蒸馏酒花香、甜果香宜人，口感平衡，风格独特，感官评分为83.05分，理化指标符合相关国标要求。通过顶空固相微萃取结合GC-MS定量分析‘丰园红’杏蒸馏酒香气，共检测出了60种挥发性香气物质，OAV＞1的关键香气物质27种。其中醇类含量最多，占总量的34.79%，主要贡献玫瑰花香；酯类种类最多，共有21种，主要贡献果香、甜香；萜烯类物主要贡献浓郁花果香、果香；醛类、酮类、其他类化合物则贡献花香、甜香；这些物质共同构成了‘丰园红’杏蒸馏酒的独特风味，在口感和香气上都具有较高的品质。本研究为‘丰园红’杏蒸馏酒的蒸馏工艺及香气特征提供科学依据，有助于杏蒸馏酒的进一步产业化开发。
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