金沙产区高温大曲风味轮构建及其香气表征

酱香大曲以小麦为主要原料，经高温堆积发酵工艺（温度≥60 ℃）制备而成，在白酒酿造中承担着提供菌源、糖化发酵及投粮生香等多重功能。其代谢产物是赋予酒体酱香与焦香等特征风味的关键来源，因此大曲的感官品质对最终酒体风味构成具有决定性作用[1]。金沙产区作为酱香型白酒的三大黄金产区之一，其高温大曲的风味特征受自然环境、生产工艺及微生物群落的影响，具有其独特的风格，解析其风味特征的研究对于理解酿造过程和提升大曲的质量具有重要的实践意义[2]。

目前，高温大曲传统的感官评价方法依赖于评估人员的主观判断，这可能导致结果存在差异且不稳定[3]。并且对于高温大曲而言，香气是评判高温大曲质量最重要的指标之一。研究高温大曲的香气特征对于评估其品质至关重要。

相较于传统的大曲质量评价与风味分析方法，风味轮技术通过结合感官描述和评价感官特性[4]，因其可视化、具象化的优势，已成为威士忌等洋酒领域的经典分析工具，并逐步应用于白酒风味研究。沈世明等[4]从香气、嗅闻感和风格3方面初步绘制了酱香型大曲风味轮，包括43个香气描述语（粮香、焦香、烘焙香等）、8个嗅闻感描述语（丰满、纯净、谐调、柔和等）、风格描述语（典型、具备）2个。尽管风味轮技术在白酒中已广泛应用，但目前较少应用到大曲中。目前顶空固相微萃取（headspace-solid-phase microextraction，HS-SPME）[5]、气相色谱-嗅觉（gas chromatography olfactometry，GC-O）分析和气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）等技术是研究高温大曲中的挥发性香气化合物的重要方法[6]，同时对于高温大曲特征香气成分有待于深入挖掘。本研究通过对金沙产区高温大曲进行感官实验，筛选出金沙产区高温大曲香气的描述词并构建高温大曲风味轮，采用顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱（HS-SPME-GC-MS/MS）、GC-O等技术分析高温大曲中的关键风味物质，以期为大曲风味的系统化表征提供新的思路。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

高温大曲：产于金沙某酒厂，使用五点取样法对高温大曲进行取样，置于-80 ℃冰箱保存。

1.2 仪器与设备

Agilent8890气相色谱-Agilent7010D三重四级杆质谱联用仪、DB-FFAP毛细管色谱柱（60 m×250 μm×0.25 μm）：安捷伦科技有限公司；SYS-Ⅲ-30L超纯水制取机：上海和泰仪器有限公司；XH-B漩涡混合器：上海启前电子科技有限公司；PR224ZH/H电子天平：奥豪斯仪器（常州）有限公司；ODP3嗅闻检测器：德国Gerstel公司。

1.3 实验方法

1.3.1 样品前处理

使用粉碎机对高温大曲样品进行粉碎，粉碎时间初步预设10 s，随后使用30目筛子对样品进行筛选，将处理好的样品置于-80 ℃冰箱进行保存。

1.3.2 感官审评小组的建立和培训

根据GB/T 16921.1—2012《感官分析 选拔、培训与管理评价员一般导则》的要求，选择具有1年以上大曲感官评价经验的11位（男6名、女5名）评估员组成品评小组。每位评估员接受为期5周的感官描述分析培训，其中每周3次，每次2 h。培训内容涵盖感官分析基础知识、大曲感官特征以及感官分析基本方法。

1.3.3 风味轮的构建

通过参考大曲和酒类风味研究的相关文献，绘制得到大曲感官描述词表。在品评室内对高温大曲样品进行感官品评，采用食品级304不锈钢材质的取样小碗进行品评，样品均使用随机三位数字进行编码。 将40 g大曲样品使用不锈钢取样盒装盛进行分析。品评小组对感受到大曲香气以合适的词语进行描述，并进行记录；同时感官评估员对香气描述符进行评价和讨论。 香气熟悉强度由小组成员按0～5级评分（0-无、1-弱、2-稍弱、3-一般、4-稍强、5-强）。以计算的平均值为最后的分数。 通过审评小组的讨论，甄选出意见统一、具有代表性的描述词，建立金沙产区高温大曲描述词汇表。 最后模拟“旭日图”制作金沙产区高温大曲的风味轮。 并运用几何平均值将它们初步分级，除去一些平均值相对低的描述词。香气强度值计算公式如下：

式中：F为描述词实际被述及的次数占该描述词被应该提及总次数的比值；I为该描述词的强度和占该描述词最大可能所得强度的比值[7]。

1.3.4 挥发性香气化合物提取

将萃取头在240 ℃条件下老化5 min，以消除萃取头残留的物质。用万分之一天平称取1 g大曲样品置于20 mL顶空瓶中，加入4 mL饱和氯化钠溶液，最后加入10 μL的2-乙基丁酸溶液（46.565 μg/g）作为内标并密封，利用自动进样器将顶空瓶放置于孵化器中，设置振动频率为250 r/min，在50 ℃条件下预处理10 min后将萃取头插入顶空瓶，顶空萃取30 min后进样，于GC前进样口解吸进样5 min。

1.3.5 GC-MS/MS条件

气相色谱条件：载气为氦气（He），隔垫吹扫3 mL/min，柱箱起始温度为40 ℃，以5 ℃/min的速率升温至80 ℃，不保持；以2 ℃/min的速率升温至230 ℃，保持20 min。

质谱条件：电子电离（electron ionization，EI）源，电子能量70 eV，质量扫描范围为35～550 amu，扫描速率为1.8 scan/s。进样口温度设定为250 ℃，离子源温度为230 ℃，四极杆温度为150 ℃，不分流进样，溶剂延迟时间为3 min。

1.3.6 GC-O分析

在配备嗅觉检测端口ODP4系统的安捷伦GC-MS/MS上进行GC-O分析。 GC流出物在MS和嗅闻口之间以1∶1的比例分配。 载气氦气（He）（纯度99.99%）在柱中连续分离挥发物，并以1.5 mL/min的流速输送至嗅闻口，输送管线的温度为250 ℃，有潮湿的空气泵入嗅闻端口，使小组成员在嗅闻时更舒适。模拟酱香的发酵大豆样品由3名经过培训且经验丰富的实验组成员（两男一女）进行GC-O实验，通过嗅闻对气味描述符进行嗅觉检测，平行3次。

1.3.7 定性定量分析

挥发性香气化合物的定性[8]：先将挥发性香气化合物的检测结果与美国国家标准与技术研究院（national institute of standards and technology，NIST）23数据库进行比对初步定性，并在相同GC-MS条件下，计算各化合物保留指数（retention index，RI），并与数据库中查询到的保留指数进行比对，最终确定该物质。

定量：以2-乙基丁酸为内标物，采用内标法进行定量[8]。

1.3.8 气味活性值的计算

参考《化合物香味阈值汇编（原书第二版）》[9]水介质中的阈值计算挥发性香气化合物的气味活度值（odor activity value，OAV）。OAV计算公式：

式中：Ci为挥发性香气化合物的质量浓度，μg/kg；OTi为挥发性香气化合物的阈值，μg/kg。

1.3.9 数据分析

每组实验数据重复3次。GC-MS/MS结果使用Excel进行分析和处理；OAV和GC-O的综合分析结果用维恩图表示；柱状图和维恩图由Origin2021绘制；使用R软件中的corrplot包（版本4.1）进行感官属性与关键香气化合物的相关性分析。

2 结果与分析

2.1 金沙产区高温大曲风味轮的构建

2.1.1 金沙产区高温大曲描述词的确定

品评小组通过对金沙产区高温大曲样品进行感官审评，获得了感官属性描述词，并对其计算M值，结果见表1。由表1可知，经过品评小组的讨论分析，对感官属性的同义词和描述重复的词语进行统一和删除，最终确定了45个金沙产区高温大曲的香气描述词。

2.1.2 金沙产区高温大曲风味轮的构建

品评小组对香气描述词进行整理，根据各种香气的风味特点，确定金沙产区风味轮感官描述语归纳分类，最终由45种香气组成金沙产区高温大曲风味轮，建立的金沙产区高温大曲风味轮见图1。

由图1可知，金沙产区高温大曲主要可以分为三大类，分别为发酵香（主要表现为花果香、烘焙香、甜香、酱香、曲香、焦糊香6小类感官属性）、植物香（主要表现为粮香和草木香2小类感官属性）、异味。

2.2 金沙产区高温大曲的感官定量描述分析

根据描述词的M值计算结果（M值＞0.4）结合品评小组的讨论，最终选取酱香、粮香、焦糊味、烘焙香、花果香和甜香6个感官属性进行金沙产区高温大曲不同等级感官定量描述分析，根据结果绘制风味雷达图。 随机选择一个金沙产区高温大曲样品，根据6个感官属性对金沙产区高温大曲样品进行感官评价，并对强度进行打分，绘制金沙产区高温大曲风味雷达图，结果见图2。

由图2可知，金沙产区高温大曲样品酱香、花果香和粮香较为突出，在甜香上表现出较弱的气味强度，焦糊香和烘焙香较为协调，这可能就是金沙产区高温大曲的感官特点。

2.3 金沙产区高温大曲的挥发性香气化合物分析

通过GC-MS/MS技术测定金沙产区高温大曲挥发性香气化合物，结果见表2。由表2可知，金沙产区高温大曲共检出195种挥发性香气化合物，包括19种醇类、26种醛类、8种烯烃类、14种酸类、18种吡嗪类、36种酯类、27种酮类、5种酚类、7种烷烃和10种芳香烃、12种杂环类化合物、2种含硫类化合物和11种其他类化合物。

酯类物质在白酒风味化合物总质量中占比超过60%，且大多数酯类物质的气味阈值较低，对香气贡献较大[10]。酯类化合物与水果、甜味和花香的香气描述有关。 金沙产区高温大曲中酯类物质含量比较高的物质为苯甲酸甲酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯等。 醇类是大曲风味物质中除含氮类物质外含量最丰富的物质，含量约为7.5%～14.20%。 其中，苯乙醇、乙基苯乙醇、苯甲醇等物质含量较高。 苯甲醇具有的蜂蜜香、苯乙醇具有的玫瑰花香赋予了金沙高温大曲独特的风味[11-12]。 吡嗪类物质是酱香型白酒焦香、坚果香的核心来源，通过美拉德反应和微生物代谢生成，其含量与高温工艺密切相关，是构建酱香骨架、提升风味复杂性和余味的关键成分[13]。在金沙产区高温大曲中检测到18种吡嗪类化合物，含量较高的为2,3,5-三甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪、2-乙基吡嗪。 这些吡嗪类物质是目前酱香型白酒中报道最多的含量较高的含氮类物质，可能是大曲重要的风味物质[14]。如2,3,5-三甲基吡嗪和2,6-二甲基吡嗪具有烘烤香、坚果香及咖啡香，对白酒的风味有重要贡献[15]。

2.4 金沙产区高温大曲的香气活度值分析

并非高含量的香气化合物就具有更高的贡献，香气活性值（odor active value，OAV）广泛应用于香味物质对香气体系中的贡献度研究，OAV是气味化合物浓度与其对应介质中气味阈值的比值，可用来表征香气化合物对样品特征香气的贡献程度，OAV越大则该化合物的香气贡献越大[16]。 金沙产区高温大曲中OAV＞1的关键挥发性香气化合物见表3。

由表3可知，金沙产区高温大曲中有48种OAV＞1的香气活性物质，其中OAV＞1 000的分别为1-辛烯-3-酮、异丁酸乙酯、2-甲基丁醛、1-庚烯-3-酮和反-2-壬烯醛等5种；100＜OAV＜1 000的有正辛醛、大马士酮、二甲基三硫、2-甲基丁酸乙酯、2,3,5-三甲基吡嗪等14种；1＜OAV＜100的有乙酸苯乙酯、苯乙烯、水杨醛、1-辛烯-3-醇、芳樟醇等29种。他们均可以视为金沙产区高温大曲的关键挥发性香气化合物。

2.5 GC-O分析结合OAV分析金沙产区高温大曲的特征挥发性香气化合物

GC-O是研究关键风味物质的有效好用的方法之一，并已广泛用于食品香气检测[17]。CC-O分析能对检测化合物的气味强度进行打分，能更加直观地使实验人员分辨出风味物质的实际味道。金沙产区高温大曲挥发性香气化合物GC-O分析结果见表4。由表4可知，在金沙产区高温大曲样品中有66种挥发性风味化合物被感官小组所嗅闻到，包括醇和酸各12种、酯和醛各9种、吡嗪8种、酮和酚各5种以及苯、吡啶、吡咯、呋喃、硫化物噻吩各1种。这些挥发物可能在金沙产区高温大曲的整体风味体中有着重要的作用和贡献。其中异丁醛、2-甲基吡嗪、二甲基三硫、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪、2-十一酮、2-乙酰基吡啶、4-甲基戊酸、乙酸苯乙酯、1-苯基-2-丙醇、4-氨基庚二酸、苯乙醇、2-吡咯甲醛、异戊酸气味强度较高（≥3），表明这些挥发性物对于金沙产区高温大曲的香气有显著的贡献。

有研究提出，GC-O检出的挥发性物质对样品的香气有着重要的作用[18]，OAV＞1的挥发性物质也被认为在样品的香气和风味中有着重要的贡献度[19]。为了探索金沙产区高温大曲的特征风味物质，使用GC-O结合OAV联合分析金沙产区高温大曲的风味物质可知，共有19种挥发性香气化合物表现为OAV＞1且被GC-O检出，分别为异丁醛、2-甲基吡嗪、二甲基三硫、2-乙酰基吡啶、乙酸苯乙酯、异戊醛、2-甲基丁酸乙酯、己醛、异戊醇、2,6-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、芳樟醇、异佛尔酮、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、异丁酸、苯乙醛、异戊酸。此外，糠醛在许多研究中被提出是酱香型白酒中的关键风味物质[20]，但在本研究中糠醛却并没有被GC-O所检出。

根据香气特征将19种OAV＞1且被GC-O检出的特征挥发性香气化合物分为5组。第一组（2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、乙酸苯乙酯和苯甲醛）表现出杏仁、坚果和烤土豆的香味，为金沙产区高温大曲主要贡献烘焙香、焦糊香气味。孙细珍等[21]也提出在酱香型白酒香气特征吡嗪类化合物主要表现出杏仁味、坚果香和烘焙香等。第二组（异丁醛、2-甲基丁酸乙酯、苯乙醛和己醛）呈现出甜香、果香和玫瑰花香，为金沙产区高温大曲主要贡献焦糖香和花果香。LU X等[22]提出2-甲基丁酸乙酯阈值低，表现出果香。XU Y Q等[10]提出苯甲醛贡献杏仁、甜香。己醛具有似鲜花的清淡香气，苯乙醛具有风信子香气[23]。第三组（二甲基三硫、异丁酸、异戊酸、异戊醇和异戊醛）主要表现出豆豉味和咸菜的气味。谭琰俐等[24]提出异戊酸和异丁酸属于挥发性有机酸，具有强烈的汗臭味、酸味等，同时异戊酸在酱油、豆豉、纳豆和酱香型白酒属于特征性风味物质。第4组（乙酸苯乙酯、1-辛烯-3-醇、异戊醛和2-乙酰基吡啶）主要表现出谷物和蘑菇的味道，可能与金沙产区高温大曲的粮香属性有关。 其中异戊醛具有谷物的气味，在面条挥发性风味成分中被检测出[25]。JIN Y X等[26]研究表明，1-辛烯-3-醇具有蘑菇香味。第五组（芳樟醇和异佛尔酮）主要表现出一种霉臭味，这两种化合物对于金沙产区高温大曲的整体香气可能是呈负相关的，可能与金沙产区高温大曲的异味有关。 异佛尔酮是一种通常存在于蘑菇、烟草和酒等物质中的天然产物，会散发出类似樟脑或薄荷香的特殊气味[27]。芳樟醇是一种广泛存在于食品和香料中的单萜醇，具有清新的薰衣草香气，令人联想到铃兰香气[16]。但本研究中均却表现出臭味，这可能是由于异佛尔酮和芳樟醇的阈值太低，而含量较高，导致气味浓烈，从而表现为臭味。

2.6 感官属性与特征风味物质的相关性分析

使用斯皮尔曼（Spearman）相关性分析建立金沙产区高温大曲特征香气成分与其感官属性之间的相关性，结果见图3。由图3可知，酱香、粮香和花果香与2-甲基丁酸乙酯、异戊醇、芳樟醇、异佛尔酮、2,3,5-三甲基吡嗪、异丁酸和异戊酸呈高度显著正相关（P＜0.001）；焦糊香、烘培香和甜香与2-乙酰基吡啶、己醛、2,6-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、苯甲醛和2,3-二甲基吡嗪表现出高度显著的正相关关系（P＜0.001），却与二甲基三硫和苯乙醛表现出高度显著的负相关关系（P＜0.001）。这些香气活性化合物被确认为酱油类食品中的关键香气贡献者。从结果可以看出19种特征挥发性香气化合物中吡嗪、醇、醛和酸类化合物能显著增强金沙产区高温大曲的香味，并由酱香、粮香、花果香焦、糊香、烘培香和甜香的复杂体系香组成谐独特的金沙产区高温大曲的香气。

3 结论

本研究建立了由45个感官描述词组成的金沙产区高温大曲的风味轮；QDA分析结果表明，金沙产区高温大曲的香气主要是酱香、粮香、花果香、焦糊香、烘培香和甜香所组成。 采用GC-MS/MS在金沙产区高温大曲中共检出195种挥发性物质，其中OAV＞1的关键挥发性香气化合物48种，结合GC-O分析筛选出的66种挥发性风味物质，共筛选到19种金沙产区高温大曲特征挥发性香气化合物，分别为异丁醛、2-甲基吡嗪、二甲基三硫、2-乙酰基吡啶、乙酸苯乙酯、异戊醛、2-甲基丁酸乙酯、己醛、异戊醇、2,6-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、芳樟醇、异佛尔酮、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、异丁酸、苯乙醛和异戊酸。通过斯皮尔曼相关性分析得出在金沙产区高温大曲中酱香、粮香和花果香与2-甲基丁酸乙酯、异戊醇、芳樟醇、异佛尔酮、2,3,5-三甲基吡嗪、异丁酸和异戊酸呈高度显著正相关（P＜0.001）；焦糊香、烘培香和甜香与2-乙酰基吡啶、己醛、2,6-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、苯甲醛和2,3-二甲基吡嗪表现出高度显著的正相关关系（P＜0.001）。 本研究为高温大曲的质量评价体系提供了重要的理论依据。然而，研究中仍存在一定的局限性，如阈值是参考空气与水中香气化合物的阈值、样本地域的限制及具体的微生物功能特征尚未深入挖掘。未来的研究可以测定检出的挥发性物质在大曲中的实际阈值，进一步分析酱香高温大曲的关键风味物质以及分析酱酒大曲微生物群落结构与挥发性风味物质的相关性，以完善酱香型白酒高温大曲质量评价体系以及生产流程。

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Construction of flavor wheel and aroma characterization of high temperature Daqu in Jinsha

TAN Qibo1,2,ZHANG Jie1,2,YANG Ming1,2,JIA Jianhua3,GAN Linyao1,2,SUN Lin1,2,GU Kaiqin1,2,FAN Kuanxiu1,2,CHEN Xiangmei1,2*
(1.Guizhou Jinsha Jiaojiu Winery Co.,Ltd.,Bijie 551800,China;2.Guizhou Technology Innovation Center of Jiangxiangxing Baijiu,Bijie 551800,China;3.China Resources Snow Breweries Co.,Ltd.,Beijing 100000,China)

Abstract：Taking high-temperature Daqu in Jinsha as the research object,the flavor wheel of high temperature Daqu was drew,and the characteristic flavor of high temperature Daqu was analyzed by headspace-solid-phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry(HS-SPMEGC-MS/MS)and gas chromatography-olfactory(GC-O)technology.The results showed that a flavor wheel of high-temperature Daqu in Jinsha composed of 45 sensory descriptive words was established.The results of sensory quantitative description analysis(QDA)showed that the aroma of hightemperature Daqu in Jinsha mainly consisted of sauce aroma,grain aroma,floral and fruity aroma,burnt aroma,baking aroma and sweet aroma.A total of 195 volatile substances were detected in the high-temperature Daqu in Jinsha by GC-MS/MS,among them,there were 48 key volatile flavor substances with odor activity value (OAV) ＞1, and 66 volatile flavor substances were screened out in combination with GC-O analysis.A total of 19 characteristic volatile aroma compounds in high temperature Daqu in Jinsha such as isobutyral and 2-methylpyrazine,with OAV＞1 and detected by GC-O, were screened out.Through Spearman correlation analysis, it was concluded that in the high temperature Daqu in Jinsha, the sauce aroma,grain aroma and floral and fruity aroma were highly significantly positively correlated with 7 compounds such as ethyl 2-methylbutyrate and isopentanol(P＜0.001).The burnt aroma,baking aroma and sweet aroma were highly significantly positively correlated with 6 compounds such as 2-acetylpyridine and hexanal(P＜0.001).

Key words：high temperature Daqu in Jinsha;flavor wheel;sensory quantitative description analysis;headspace-solid-phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry;gas chromatography-olfactory;key volatile aroma compounds

中图分类号：TS261.3

文章编号：0254-5071（2025）12-0124-12

doi: 10.11882/j.issn.0254-5071.2025.12.018

引文格式：谭启波，张洁，杨明，等.金沙产区高温大曲风味轮构建及其香气表征[J].中国酿造，2025，44（12）：124-135.

收稿日期：2025-06-16

修回日期：2025-09-13

基金项目：贵州金沙窖酒酒业有限公司科技项目（RD240506）

作者简介：谭启波（1997-），男，硕士，研究方向为白酒风味研究。

*通讯作者：陈香梅（1995-），女，助理工程师，硕士，研究方向为白酒酿造技术与科技创新研究。