白酒是中国的国酒，具有悠久的历史，精湛的酿造技艺，是我国传统的蒸馏酒[1]。中国白酒与白兰地、威士忌、伏特加、金酒、朗姆酒为享有盛誉的六大蒸馏酒[2]。根据白酒独特的风味特征可将其分为酱香型、浓香型、清香型、米香型、凤香型、兼香型等六大类。其中浓香型白酒是以高粱为主要酿制原料，采用中温曲为酿酒糖化发酵剂，在泥窖发酵容器中进行多菌密闭发酵而酿制的白酒[3]。近年来，因土壤受农药、重金属等有害物质的污染日趋严重，污染物会随植物的生长逐渐迁移至粮谷中，从而导致白酒的质量安全存在隐患。白酒酿制时与蒸酒器具、输酒管路及贮酒容器的接触易引入金属元素。因此，加强白酒中金属元素的质量控制和安全性研究有着重要意义。
目前，关于白酒中金属元素的检测方法主要有原子荧光（atomic fluorescence spectrometry，AFS）法[4]、原子吸收光谱（atomic absorption spectrometry，AAS）法[5]、电感耦合等离子体原子发射光谱（inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，ICP-AES）法[6]和电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry，ICP-MS）法[7]等。其中AFS与AAS是元素检测的经典方法，具有较高的准确度，但因其无法同时检测多种元素，检测效率达不到大批量检测需求[8]。ICP-AES虽然能进行多元素分析，但对部分元素灵敏度不够[9]。ICP-MS法具有灵敏度高、检出限低、能够同时测定多种元素等优点，是目前最强有力的多元素快速分析技术之一，已被广泛应用于食品中元素的检测分析[10]。本研究以浓香型白酒为研究对象，采用不同白酒样品预处理方法，结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法分析10种浓香型白酒中钠（Na）、镁（Mg）、钾（K）、钙（Ca）、铁（Fe）、锌（Zn）、铬（Cr）、锰（Mn）、铜（Cu）、锶（Sr）、钼（Mo）、镉（Cd）、钛（Ti）、钡（Ba）、铅（Pb）、镍（Ni）、硒（Se）、钴（Co）等18种化学元素，旨在提高检测效率，简化分析步骤，建立一种准确、可靠的测定白酒中化学元素的快速分析方法，以期为浓香型白酒的品质、安全评价提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
10个浓香白酒（样品编号S1～S10），其中S1～S5酒样：贵州仁怀酒业有限公司；S6～S10酒样：贵州湄窖酒业有限公司。
Na、Mg、K、Ca、Fe混合标准溶液（1 000 μg/mL）：国家有色金属及电子材料分析测试中心；Zn、Cr、Mn、Cu、Sr、Mo、Cd、Ti、Ba、Pb、Ni、Se、Co单元素标准溶液（1 000 μg/mL）：国家钢铁材料测试中心；过氧化氢（H2O2）（分析纯）：上海昊天实业有限公司；硝酸（分析纯）：廊坊市金海化工有限公司；氢氟酸（分析纯）：淄博诺泰化工有限公司；高氯酸（分析纯）：安徽恒轩精细化工有限公司；锂（Li）、钇（Y）、铈（Ce）、铊（Tl）、钒（V）质谱调谐液（5%硝酸（HNO3）介质）：美国赛默飞公司；超纯水（电阻率18.2 MΩ）：上海和泰仪器有限公司超纯水系统制备。
1.2 仪器与设备
iCAP TQ电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：美国赛默飞公司；Master超纯水仪：上海和泰仪器有限公司；TANK微波消解仪：上海新仪微波化学科技有限公司；MTC-24电热板赶酸仪：上海衡平仪器仪表有限公司；PTY-224电子天平：福建华志电子科技有限公司；HT-250C石墨加热板：广州格丹纳仪器有限公司；NJ-50压力消解罐：南京滨正红仪器有限公司。
1.3 方法
1.3.1 样品前处理
（1）湿法消解法
准确吸取2mL白酒样品置于250mL三角瓶中，加入6 mL硝酸、1 mL过氧化氢，在可调式控温电热炉上加热，其条件为100 ℃加热1 h，升温至150 ℃加热1 h，再升温至180 ℃加热2 h，然后升温至200 ℃，直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出冷却转移至25 mL容量瓶，用适量超纯水洗涤三角瓶3次，并将洗涤液转移至25 mL容量瓶，用超纯水定容至刻度，待测。按照同样的方法进行空白试验。
（2）微波消解法
准确吸取2 mL白酒样品于微波消解罐中，向消解罐中加入6 mL 硝酸、1 mL过氧化氢，拧上盖混匀后于微波消解仪中进行消解，其微波消解步骤为：①120 ℃升温5 min，恒温5 min；②160 ℃升温5 min，恒温8 min；③180 ℃升温5 min，恒温115 min。白酒样品消解完毕后取出消解罐，并打开其盖子，放于150 ℃赶酸仪进行赶酸1 h，取出消解罐冷却至室温后，将其白酒样品消解液转移至25 mL容量瓶，用超纯水洗涤消解罐3次，并将洗涤液转移至25 mL容量瓶，最后用超纯水定容至刻度，待测。按照同样的方法进行空白试验。
（3）压力罐消解法
准确吸取2 mL白酒样品置于压力消解内罐中，向消解罐中加入6 mL硝酸、1 mL过氧化氢，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱进行消解处理，其消解步骤为：①80 ℃保持1 min；②120 ℃保持1 min；③160 ℃保持3 min。消解完毕待消解罐冷却至室温后，打开压力消解罐，取出内罐，在电热板上赶酸至近干，待降至室温后用超纯水洗涤消化罐3次，洗液合并于25 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，待测。按照同样的方法进行空白试验。
1.3.2 标准溶液的配制
因不同元素在酒样中质量浓度差异较大，因此将所测18种元素用2%硝酸配制成以下3套标准系列工作溶液：
A系列：Na、Mg、K、Ca、Fe分别为0、100 μg/L、500 μg/L、1 000 μg/L、2 000 μg/L、5 000 μg/L；B系列：Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr、Ba分别为0、2.5 μg/L、5.0 μg/L、50 μg/L、100 μg/L；C系列：Co、Se、Mo、Cd、Pb分别为0、0.05 μg/L、0.2 μg/L、1.0 μg/L、5.0 μg/L。
1.3.3 ICP-MS工作条件
开机5 h待仪器稳定后用调谐液对仪器进行优化，仪器调谐通过后进行检测试验，其ICP-MS检测参数见表1。
表1 电感耦合等离子体质谱法检测参数
Table 1 Detection parameters of inductively coupled plasma mass spectrometry
参数 参数设置 参数名称 参数设置射频功率/W等离子体气流量/（L·min-1）载气流量/（L·min-1）辅助气流量/（L·min-1）氦气流量/（mL·min-1）雾化室温度/℃样品提升速率/（r·s-1）1 500 15 0.80 0.40 4～5 2 0.3雾化器采样锥/截取锥采样深度/mm采集模式检测方式每峰测定点数重复次数/次高盐/同心雾化器镍/铂锥8～10跳峰（Spectrum）自动1～3 2～3
1.3.4 数据处理
采用Excel 2021对数据进行整理、绘图与分析。
2 结果与分析
2.1 消解方法的选择
在元素分析领域常用到的消解方法有湿法消解、微波消解、压力罐消解等[11]。其中湿法消解是用无机强酸在敞开式常压条件下将样品中的有机物质分解、氧化，使待测组分转化为可测定形态的方法，其优点是不需购买昂贵的消解仪器，大大降低消解成本；缺点是消解时间长、试剂用量多、整个消解过程需试验人员看守、极易受到试剂和环境中元素污染从而影响试验结果准确性[12-13]。微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的消解方法，其优点是加热速度快、加热均匀、试剂用量、因在封闭容器中消解受环境污染小、对易挥发元素消解可以很好保留样品完整性；缺点是需要购买昂贵微波消解仪，提升了消解成本[14-15]。压力罐消解是将消解液与样品置于密闭高压消解罐内利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的一种消解方式，其优点是消解效率高、操作简便、耐腐蚀性强；缺点是高温高压下安全性低、消解能耗大[16-17]。选择不同的消解方式对样品中元素影响显著。因此，本试验分别采用湿法消解、微波消解、压力罐消解对浓香白酒进行消化处理，3种方法对18种元素回收率的影响见图1。由图1可知，湿法消解、微波消解、压力罐消解对白酒样品中所测18种元素的平均回收率分别为82.27%、91.20%、84.36%；其中微波消解法的平均回收率高于湿法消解和压力罐消解。因此，选择微波消解作为浓香型白酒消解方法。
图1 消解方法对18种化学元素回收率的影响
Fig.1 Effect of digestion method on recovery rates of 18 kinds of chemical elements
2.2 消解试剂的选择
根据待测样品性质选择适宜的消解试剂可以达到很好的消解效果。目前，消解过程中常用到消解试剂有氢氟酸、硝酸、高氯酸等，只使用单一酸液作为消解试剂，难以保证样品消解完全，试验过程中通常加入一种强氧化剂可以显著提升消解能力[18]。本试验分别考察氢氟酸+过氧化氢（6∶1，V∶V）、硝酸+过氧化氢（6∶1，V∶V）、高氯酸+过氧化氢（6∶1，V∶V）对浓香白酒的消解效果，结果见图2。由图2可知，氢氟酸+过氧化氢（6∶1，V∶V）、硝酸+过氧化氢（6∶1，V∶V）、高氯酸+过氧化氢（6∶1，V∶V）对浓香白酒中所测18种元素的平均回收率分别为82.82%、90.46%、82.67%，所选3组消解试剂均能满足消解效果，但选择氢氟酸作为消解试剂会引入基体效应和质谱干扰，且长期接触对实验人员健康不利；选择高氯酸作为消解试剂在消解过程中容易爆炸，存在安全隐患。故从消解效果、安全隐患、健康因素等方面考虑，选择硝酸+过氧化氢（6∶1，V∶V）为消解试剂。
图2 消解试剂对18种化学元素回收率的影响
Fig.2 Effect of digestion reagent on recovery rates of 18 kinds of chemical elements
2.3 干扰及其校正
质谱干扰和非质谱干扰是电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析中常见的两种干扰类型[19]。质谱干扰主要来源于同量异位素重叠干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰等[20]。在质谱干扰方面，对难熔氧化物干扰和双电荷离子干扰可采用低、中、高质量元素的调谐液对仪器进行调谐来消除此类干扰；对于多原子离子干扰可采用动能甄别（kinetic energy discrimination，KED）模式是有效消除此类干扰的方式，KED模式下利用碰撞/反应池中氦气（He）与干扰离子发生碰撞，使其质量数发生改变，使得其原始飞行轨道发生偏移，从而达到去干扰的目的[21]；同量异位素重叠干扰是指样品中与待测元素质荷比相同的其他元素同位素引起的质谱重叠干扰，通常主要通过选择干扰比较少、丰度比较大的同位素进行测定，可以达到很好的消除此类干扰[22]的效果。
非质谱干扰主要源于样品基质及黏度，消除该干扰的主要方式是对样品进行稀释或者使用内标法进行校正。通常选取性质比较稳定、且与待测元素质量数较近、丰度较大的元素为内标元素进行校正。本试验内标元素选取见表2。
表2 本试验内标元素的选取
Table 2 Selection of internal standard elements in this experiments
序号 元素 质荷比 内标 序号 元素 质荷比 内标1 2 3 4 5 6 7 8 9 Na Mg K Ca Ti Cr Mn Fe Co 23 24 39 40 48 52 55 56 59 44Sc 44Sc 44Sc 44Sc 73Ge 44Sc 44Sc 44Sc 73Ge 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Ni Cu Zn Se Sr Mo Cd Ba Pb 59 64 66 79 88 96 112 137 207 73Ge 73Ge 73Ge 89Y 89Y 73Ge 89Y 115In 210Bi
2.4 方法学验证
2.4.1 标准曲线回归方程、线性范围、检出限及定量限
在设定的仪器工作条件下，将现配制的3套系列标准曲线工作液上机分析，以待测元素质量浓度（x）为横坐标，待测元素与内标元素的信号值之比（y）为纵坐标，绘制标准曲线，以10次空白质谱信号强度的3倍标准偏差对应浓度作为检出限（limit of detection，LOD）[23]，以10倍标准偏差对应浓度作为定量限（limit of quantitation，LOQ）[24]，其结果见表3。由表3可知，在各化学元素在相应质量浓度范围内线性良好，相关系数（R2）均≥0.998 9；检出限为0.002～0.658 μg/L；定量限为0.014～1.652 μg/L；相关参数均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》[25]要求，表明该方法可以用于白酒样品中化学元素的测定。
表3 18种化学元素标准曲线回归方程、线性范围、相关系数、检出限及定量限
Table 3 Standard curve regression equation,linear range,correlation coefficient, limit of detection and limit of quantitation of 18 kinds of chemical elements
元素 标准曲线回归方程 线性范围/（μg·L-1）相关系数（R2）检出限/（μg·L-1）定量限/（μg·L-1）Na Mg K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Se Sr Mo Cd Ba Pb y=6 871.25x+1 524.22 y=4 587.69x+2 014.65 y=3 652.45x+1 054.98 y=4 514.66x+2 653.87 y=387.78x+87.89 y=987.56x+69.67 y=789.66x+53.98 y=795 4.65x+1 542.47 y=123.65x+103.77 y=776.98x+87.89 y=923.76x+49.76 y=684.78x+121.76 y=865.34x+89.87 y=823.45x+103.66 y=376.98x+89.45 y=512.87x+65.87 y=867.34x+102.77 y=376.87x+111.56 0～5 000.0 0～5 000.0 0～5 000.0 0～5 000.0 0～100.0 0～100.0 0～100.0 0～5 000.0 0～5.0 0～100.0 0～100.0 0～100.0 0～5.0 0～100 0～5.0 0～5.0 0～100 0～5.0 0.999 9 0.999 8 0.999 9 0.999 4 0.999 3 0.999 9 0.999 1 0.999 5 0.999 9 0.999 7 0.999 5 0.999 9 0.999 4 0.999 9 0.999 9 0.998 9 0.999 2 0.999 9 0.658 0.214 0.223 0.354 0.002 0.005 0.025 0.165 0.036 0.011 0.021 0.261 0.018 0.008 0.017 0.008 0.013 0.009 1.652 0.591 0.847 0.985 0.014 0.024 0.150 0.414 0.098 0.051 0.568 0.578 0.054 0.015 0.085 0.018 0.124 0.045
2.4.2 加标回收率及精密度试验结果
向浓香型白酒样品S1中分别加于低、中、高3水平各化学元素标准溶液，每浓度水平进行6次平行试验，其加标回收率及精密度试验结果见表4。由表4可知，低水平加标回收率为80.45%～96.56%，其精密度试验结果相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为0.698%～5.465%；中水平加标回收率为81.25%～99.54%，其精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.598%～8.954%；高水平加标回收率为80.50%～98.12%，其精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.125%～7.684%；低、中、高3水平的加标回收率及精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》要求。
表4 18种化学元素加标回收率及精密度试验结果
Table 4 Results of spiked recovery rates and precision tests of 18 kinds of chemical elements
元素 本底值/（μg·L-1）低水平加标量/（μg·L-1）测定值/（μg·L-1）回收率/%RSD/%中水平加标量/（μg·L-1）测定值/（μg·L-1）回收率/%RSD/%高水平加标量/（μg·L-1）测定值/（μg·L-1）回收率/%RSD/%Na Mg K Ca Ti Cr 4 587.45 879.65 568.15 1 542.65 N.D N.D 50.0 10.0 10.0 20.0 0.2 0.2 4 989.78 964.98 661.33 1 731.23 4.51 0.45 80.47 85.36 93.55 94.25 90.20 91.00 0.895 1.541 0.785 3.458 2.784 1.654 100.0 50.0 50.0 100.0 0.4 1.0 6 451.25 1 274.65 801.54 2 101.25 8.11 0.92 93.54 98.56 94.23 90.25 82.12 93.25 2.322 0.874 1.362 4.265 1.255 0.684 500.0 100.0 100.0 200.0 2.0 2.0 8 387.87 1 664.45 1 021.32 3 045.65 18.65 1.76 96.32 98.12 90.63 93.94 93.25 89.32 0.689 1.658 2.845 3.451 5.698 7.684
续表
注：“N.D”表示未检出。
元素 本底值/（μg·L-1）低水平加标量/（μg·L-1）测定值/（μg·L-1）回收率/%RSD/%中水平加标量/（μg·L-1）测定值/（μg·L-1）回收率/%RSD/%高水平加标量/（μg·L-1）测定值/（μg·L-1）回收率/%RSD/%Mn Fe Co Ni Cu Zn Se Sr Mo Cd Ba Pb N.D 136.45 N.D N.D 7.94 451.32 5.5 4.65 N.D 0.15 26.56 N.D 0.2 5.0 0.1 0.05 1.0 10.0 1.0 0.5 0.1 0.02 5.0 0.05 0.86 176.65 0.46 0.44 8.81 541.44 6.45 5.09 0.89 0.158 27.45 0.008 8 85.00 80.45 92.36 82.65 86.89 89.66 96.56 89.65 88.65 89.67 89.98 88.78 0.748 1.362 1.689 5.465 3.452 3.165 2.365 0.784 0.878 0.698 0.698 1.658 0.4 10.0 1.0 0.1 5.0 50.0 2.0 1.0 0.2 0.04 10.0 0.1 4.78 229.65 0.87 0.86 12.89 634.45 9.66 6.51 4.78 0.199 34.56 0.048 96.45 92.45 88.26 87.95 99.54 90.15 82.16 93.22 96.65 98.78 81.25 96.55 0.845 0.951 2.854 3.954 0.689 0.774 0.754 0.598 5.648 8.954 3.458 3.451 2.0 50 2.0 0.5 10.0 100.0 10.0 5.0 1.0 0.2 50.0 0.5 8.44 272.32 1.61 1.68 16.89 837.32 14.78 9.01 8.32 0.23 50.54 0.098 84.40 90.58 80.50 85.65 89.50 96.50 92.80 87.20 83.20 81.32 95.92 98.00 1.451 5.654 0.784 0.985 0.748 0.125 0.645 0.741 0.369 1.451 0.468 0.945
2.5 浓香型白酒样品中18种化学元素的测定
采用所建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对市售10种浓香白酒样品的Na、Mg、K、Ca、Ti、Cr等18种化学元素进行检测分析，结果见表5。由表5可知，除Ti、Ni、Pb 3种元素在市售10种浓香白酒中均未检出，其余元素在10种浓香白酒中均有不同程度检出；其中Na、Mg、K、Ca等4种化学元素在浓香型白酒中含量相对较高，其原因是酿制浓香型白酒中高粱的Na、Mg、K、Ca含量较高，随着酿制过程逐渐迁移至白酒中所致。根据GB 2762—2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》[26]可知白酒中Pb的限量值为0.5 mg/kg，但对其他重金属未作限量规定；所测18种元素中重金属限量值可参照GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》[27]中相应限值进行评判，由该标准限量值可知，所测浓香白酒中Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Mo、Cd、Ba等化学元素含量均低于生活饮用水卫生标准。
表5 浓香型白酒样品中18种化学元素的测定结果
Table 5 Determination results of 18 kinds of chemical elements in strong-flavor Baijiu samples
注：“N.D”表示未检出；“—”表示无限值；“*”表示GB 5749—2022中规定限值。
元素 限值/（μg·L-1）含量/（μg·L-1）S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 Na Mg K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Se Sr Mo Cd Ba Pb 4 587.45 879.65 568.15 1 542.65 N.D N.D N.D 136.45 N.D N.D 7.94 451.32 5.5 4.65 N.D 0.15 26.56 N.D 3 562.77 1 201.32 241.25 895.32 N.D N.D 12.65 56.65 0.85 N.D 15.65 648.32 N.D 0.98 5.32 N.D 12.21 N.D 1 045.65 452.12 312.54 678.44 N.D 0.98 21.25 78.65 N.D N.D 10.32 263.32 1.65 N.D 10.65 N.D 35.69 N.D 2 653.32 784.65 456.32 245.65 N.D 1.32 N.D 98.65 N.D N.D 21.25 194.36 0.98 N.D 12.55 0.98 61.65 N.D 1 654.65 1 021.32 689.65 1 021.32 N.D 2.35 35.65 102.65 N.D N.D 32.32 158.36 2.32 8.98 20.32 N.D 55.89 N.D 1 035.65 889.65 1 021.32 1 214.65 N.D 0.77 22.78 91.65 0.15 N.D N.D 251.32 1.45 N.D 4.65 1.56 102.32 N.D 2 312.32 1 088.65 782.35 986.65 N.D N.D N.D 104.65 N.D N.D 28.98 125.65 N.D N.D 3.65 N.D 38.98 N.D 1 698.65 563.65 645.87 378.65 N.D N.D 23.32 210.65 N.D N.D 11.65 104.65 2.32 N.D N.D 2.32 45.65 N.D 2 132.32 1 012.32 456.32 615.25 N.D 2.98 38.98 111.74 N.D N.D 18.65 312.25 N.D 4.65 17.65 N.D 61.32 N.D 3 154.65 832.12 421.25 1 021.32 N.D N.D N.D 214.65 N.D N.D 32.55 456.32 4.87 N.D N.D 1.82 79.65 N.D——50*100*——20*200*—10*—70*5*700*10*
3 结论
采用微波消解对市售10种浓香型白酒样品进行前处理，建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其酒中18种元素的方法。通过对消解方法、消解试剂、干扰及其校正等因素进行优化，最终浓香白酒样品以硝酸+过氧化氢（6∶1，V/V）为消解试剂进行微波消解，ICP-MS采用动能甄别（KED）模式分析，内标法定量。其结果表明，18种化学元素在相应浓度范围内线性关系良好，相关系数R2均≥0.998 9；检出限为0.002～0.658 μg/L；定量限为0.014～1.652 μg/L，加标回收率、精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均满足GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》相关要求，表明本研究所建立方法切实可行，能够应用于白酒的质量控制和检测分析。
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