威士忌（Whisky）是以水、发芽或未发芽谷物以及酵母为原料，通过糖化、液态发酵和蒸馏，再经橡木桶陈酿而成[1-4]。陈酿威士忌的橡木桶有很多种类，不同的工艺会造就不同的威士忌橡木桶；除橡木桶新桶外，陈酿威士忌常见的橡木桶有雪莉桶、波本桶、朗姆桶、龙舌兰桶和葡萄酒桶，这些都是被使用过的桶。雪莉酒原产于西班牙的安达卢西亚自治区，它的生产中使用了3个不同的白葡萄品种：帕洛米诺（Palomino），佩德罗希梅内斯（Pedro Ximenez）和莫斯卡托（Moscatel），其中第一个品种是干型雪莉酒生产中最常见的，而另外两个品种通常用于生产同类型的甜雪莉酒；PX雪莉酒是由西班牙的特有酿酒葡萄品种佩德罗希梅内斯（Pedro Ximenez）所酿制，经过氧化熟成的一种甜型的加烈强化葡萄酒[5-7]，PX雪莉桶是指装过PX雪莉酒的橡木桶，是众多雪莉桶类型中的一种；波本（Bourbon）威士忌主要产于美国的肯塔基州和田纳西州，美国威士忌分类中，波本威士忌至少由51%的玉米和不同比例的小麦、大麦或黑麦制成，蒸馏酒精度不超80%vol，并需要在新炙烤的橡木制作的橡木桶中陈酿，入桶酒精度不超过62.5%vol，装瓶酒精度不低于40%vol[8-9]，而这类威士忌使用过的桶称为波本桶；朗姆酒广泛产于中美洲各地，也称为糖酒、兰姆酒、蓝姆酒，是一种蒸馏酒精饮料，主要由甘蔗糖蜜制成，也可以由发酵的甘蔗汁或糖浆制成[10-11]，朗姆桶则是陈酿过朗姆酒的橡木桶；龙舌兰酒产于墨西哥，该酒是以蓝色龙舌兰（Blue agave）为原料，龙舌兰植物的茎，去掉叶子经过烘烤，将多糖（菊粉）转化为果糖和葡萄糖的混合物，再通过碾磨和压榨提取糖液，加入酵母发酵后蒸馏得到龙舌兰酒[12-13]，龙舌兰桶是陈酿过龙舌兰酒的橡木桶；葡萄酒是世界上最古老、最广泛消费的酒精饮料之一，美国、法国、意大利、德国和中国是主要的消费者，平均每年消费1.2亿升[14]；红葡萄酒桶是陈酿过红葡萄酒的橡木桶，红葡萄酒桶里面的酒必须是红葡萄品种酿制。
本研究以五款分别在PX雪莉桶、波本桶、朗姆桶、龙舌兰桶和红葡萄酒桶中陈酿了两年的麦芽威士忌为研究对象，分析感官指标、理化指标及卫生指标，并通过气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）技术检测其挥发性风味物质，旨在探究上述5种不同类型的橡木桶陈酿两年得到的麦芽威士忌的品质指标及挥发性风味物质的变化，为中国威士忌的多元化发展提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
麦芽新酒（NEW MAKE）：市售；250 L PX雪莉桶，200 L波本桶，200 L朗姆桶，200 L龙舌兰桶，225 L红葡萄酒桶：市售；氢氧化钠（分析纯）：成都科隆化学品有限公司。
入桶时间：2020年5月由吨桶灌入5种橡木桶；入桶储存环境：四川省成都市邛崃市年平均气温16.5 ℃，1月平均气温6.0 ℃，7月平均气温为25.6 ℃，极端最高气温37.8 ℃，日极端最低气温-4.5 ℃[15]；麦芽新酒入桶酒精度：68.4%vol；2年后PX雪莉桶、波本桶、朗姆桶、龙舌兰桶和红葡萄酒桶出桶酒精度分别为：65.5%vol、67.1%vol、68.1%vol、66.9%vol、67.5%vol；测样时间：2022年6月。
1.2 仪器与设备
DMA-35便携式比重计：奥地利安东帕公司；8890-5977B气质联用仪、CP-Wax57CB色谱柱（50 m×0.25 mm×0.2 μm）：安捷伦科技（中国）有限公司。
1.3 方法
1.3.1 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌感官、理化及卫生指标的测定
5种桶型陈酿2年麦芽威士忌的感官指标（外观、色泽、香气、口味、风格）及总酸、总酯、总醛含量参照国标GB/T 11857—2008《威士忌》[16]中的方法进行测定；酒精度参照GB5009.225—2023《食品安全国家标准酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》[17]；卫生指标（甲醇、氰化物含量）参照国标GB 2757—2012《蒸馏酒及其配制酒》[18]中的方法进行测定。
1.3.2 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌中挥发性风味物质的测定
5种桶型陈酿2年麦芽威士忌中挥发性风味物质的测定采用GC-MS法。
样品的前处理：取80 mg酒样和50 mg壬酸甲酯（0.1%）混合后均分入4个离心管，加入10 mL正己烷，振荡10 min，静置10 min，重复两次，2 500 r/min离心5 min。过滤后浓缩至0.4 mg，装入样品瓶进样。
气相色谱条件：CP-Wax57CB色谱柱（50 m×0.25 mm×0.2 μm），升温程序：起始温度为35 ℃保持3 min；以5 ℃/min升温至80 ℃，保持5 min；以10 ℃/min升温至150 ℃，保持2min；汽化室温度为250℃，载气为高纯氦气（He）（99.999%）；流速1 mL/min，不分流进样。
质谱条件：离子源为电子电离（electronic ionization，EI）源，离子源温度250 ℃，电子能量70 eV，发射电流36 μA，检测器电压1129 V，接口温度250 ℃，全扫描模式，质量扫描范围30～500 amu。
定性定量方法：通过与美国国家标准与技术研究院（national institute of standards and technology，NIST）数据库中的标准图谱进行对比，正反匹配率＞800的表示定性准确；采用内标法定量计算各香气成分的含量。
2 结果与分析
2.1 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌品质分析
2.1.1 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌感官指标
参照国标GB/T 11857—2008《威士忌》[16]与WANIKAWA A[19]的方法，组织品评小组共计10人进行感官测试，以0～10分感官强度进行打分；分析5种桶型陈酿2年麦芽威士忌的感官品质，结果见图1及表1。
表1 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌感官评价结果
Table 1 Sensory evaluation results of malt Whisky aged for two years in 5 different types of barrel
项目 波本桶 PX雪莉桶 朗姆桶 龙舌兰桶 红葡萄酒桶外观色泽香气清澈透亮，无悬浮物和沉淀物淡黄色有大麦芽香气，随后有甘蔗、糖蜜、糖浆的香气，有橡木桶木质调香气。清澈透亮，无悬浮物和沉淀物红黄色、淡琥珀色有强烈的麦芽烈酒的香气，随后有熟水果的芳香，后端有点花香和香甜的气息。口味酒体协调，酒体醇和，甘爽，具有大麦芽和橡木桶赋予的芳香口感，有较甜的口感，无其他异杂味。酒体稍协调，酒体醇和，甘爽，具有大麦芽和橡木桶赋予的水果芳香口感，但有些许新酒味和一点硫味。风格清澈透亮，无悬浮物和沉淀物淡金黄色有大麦芽香气，青苹果，香草，奶油和糖浆和淡淡波本威士忌的气息。酒体协调，酒体丰满，醇和，甘爽，具有大麦芽和橡木桶赋予的芳香口感，后段还有波本威士忌带来的口感，无其他异杂味。有淡雅波本威士忌橡木桶风格。清澈透亮，无悬浮物和沉淀物金黄色，琥珀色有大麦芽香气，熟葡萄的果香、蜂蜜、焦糖、干梅果、橡木桶木质调性和淡淡烟熏的气息。酒体协调，具有橡木桶的桶味和淡淡烟熏的口感，并伴随有干梅果、甜葡萄和蜂蜜的口感；后端有麦芽的韵味，无其他异杂味。具有麦芽威士忌PX雪莉桶的独特风格。有朗姆酒橡木桶带来的甜蜜风格。清澈透亮，无悬浮物和沉淀物淡黄色有大麦芽香气，有些许糖浆的香甜感，伴随着青草、香料和植物根茎的气息。酒体协调，酒体很醇和，甘爽，具有大麦芽和橡木桶赋予的芳香口感，还有植物根茎和草药，一点皮革的气息，无其他异杂味。有龙舌兰酒橡木桶带来的清新风格。有红葡萄酒橡木桶带来的水果甜和玫瑰花香风格。
图1 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌感官评价雷达图
Fig.1 Radar chart of sensory evaluation of malt Whisky aged for two years in 5 different types of barrel
由图1及表1可知，5种麦芽威士忌都表现出了其陈酿桶型特有的风格，波本桶熟成酒样有波本威士忌的青苹果、甜香和花香；PX雪莉桶熟成酒样有蜂蜜、干梅果、熟葡萄和其他熟水果香；朗姆桶熟成酒样有甘蔗、糖蜜和糖浆的香气；龙舌兰桶熟成酒样有青草和植物的清香；红葡萄酒桶熟成酒样有果干和熟葡萄的香气等。
2.1.2 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌理化指标
5种桶型陈酿2年麦芽威士忌的理化指标见表2。
表2 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌理化指标测定结果
Table 2 Determination results of physiochemical indexes of malt Whisky aged for two years in 5 different types of barrel
酒精度/%vol 总酸/（g·L-1）总酯/（g·L-1）总醛/（g·L-1）波本桶PX雪莉桶朗姆桶龙舌兰桶红葡萄酒桶桶型67.1 65.5 68.1 66.9 67.5 0.481 0.897 0.382 0.453 0.787 0.839 0.943 0.790 0.805 0.810 0.273 0.333 0.263 0.303 0.297
由表2可知，5种桶型陈酿2年麦芽威士忌的酒精度均＞40%vol，总酸（以乙酸计）及总酯（以乙酸乙酯计）含量均＜1.5 g/L，总醛（以乙醛计）含量均＜2.5 g/L，均达到国标GB/T 11857—2008《威士忌》中[16]一级标准。
2.1.3 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌卫生指标
5种桶型陈酿2年麦芽威士忌的卫生指标见表3。由表3可知，5种桶型陈酿2年麦芽威士忌的甲醇含量变化较小，均＜0.6 g/L，氰化物均未检出，满足国标GB 2757—2012《蒸馏酒及其配制酒》的[18]要求。
表3 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌卫生指标测定结果
Table 3 Determination results of hygenic indexes of malt Whisky aged for two years in 5 different types of barrel
项目 波本桶 PX桶 朗姆桶 龙舌兰桶 红葡萄酒桶 国家标准甲醇/（g·L-1）氰化物/（mg·L-1）0.061 0.064 0.049 0.063 0.050≤0.6未检出未检出未检出未检出未检出≤8.0
通过对5种桶型陈酿2年的麦芽威士感官指标、理化指标及卫生指标的测定对比，结合麦芽新酒的挥发性风味成分[20]，陈酿2年麦芽威士忌符合我国威士忌相关标准。
2.2 麦芽新酒及5种桶型陈酿2年麦芽威士忌中挥发性风味成分
采用GC-MS联用技术，对5种桶型陈酿2年麦芽威士忌中挥发性风味成分进行测定，挥发性风味成分总离子流色谱图见图2，各挥发性风味成分含量测定结果见表4。
表4 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌中挥发性风味成分GC-MS分析结果
Table 4 GC-MS analysis results of volatile flavor components in malt Whisky aged for two years in 5 different types of barrel
分类 编号 保留时间/min 化合物醛类123 45 67 891 0醇类酯类11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 10.278 13.486 17.468 17.873 21.346 20.569 21.833 63.482 10.364 10.467 21.957 21.471 22.772 37.817 45.418 54.137 11.104 11.542 12.363 13.978 14.081 14.853 15.626 16.971 18.883 22.022 19.326 24.480 25.085 25.398 27.343 28.531 30.146 30.768 33.398 38.222 36.089 34.041 38.390 40.599 42.582 49.934 52.235 52.732 61.532乙缩醛糠醛异戊醛二乙缩醛苯甲醛3-乙氧基丙醛二乙缩醛苯乙醛己醛二乙缩醛肉豆蔻醛异戊醇2-甲基丁醇反式-氧化芳樟醇糠醛二乙缩醛β-苯乙醇月桂醇豆蔻醇十六醇异丁酸乙酯乙酸异丁酯丁酸乙酯2-甲基丁酸乙酯异戊酸乙酯乙酸异戊酯戊酸乙酯惕各酸乙酯己酸乙酯庚酸乙酯乙酸己酯琥珀酸二乙酯辛酸乙酯水杨酸甲酯乙酸苯乙酯壬酸乙酯威士忌内酯辛酸异丁酯癸酸乙酯癸酸丙酯辛酸3-甲基丁酯乙酸癸酯十一酸乙酯癸酸异丁酯月桂酸乙酯肉豆蔻酸乙酯癸酸异戊酯辛酸苯乙酯棕榈酸乙酯含量/（mg·L-1）波本桶 PX雪莉桶 朗姆桶 龙舌兰桶 红葡萄酒桶4.349 0.132 1.274 0.311 0.313 0.010 0.135 0.089 7.526 3.284 N 0.358 6.098 0.310 4.557 8.212 0.118 0.351 0.505 0.042 0.112 12.837 0.034 0.041 3.373 0.065 0.245 N 23.728 N 8.423 0.224 0.071 0.113 72.009 0.176 0.622 0.165 0.077 0.459 61.590 13.260 2.091 0.510 37.677 6.654 0.129 1.695 0.319 0.218 0.026 0.177 0.134 6.645 2.986 N 0.414 6.462 0.345 4.265 8.880 0.096 0.331 0.455 0.041 0.092 13.554 0.031 0.027 3.141 0.035 0.241 18.828 22.704 N 8.733 0.201 0.050 0.103 70.545 0.121 0.583 0.129 0.061 0.434 60.953 13.238 2.087 0.506 38.654 4.481 0.128 2.158 0.318 0.417 0.011 0.123 0.088 7.460 2.958 N 0.426 5.658 0.369 4.342 8.416 0.118 0.324 0.543 0.049 0.220 13.469 0.049 0.029 3.738 0.053 0.259 N 25.686 0.105 8.171 0.198 0.048 0.112 75.094 0.127 0.623 0.128 0.091 0.531 63.157 13.294 2.124 0.687 37.181 4.878 0.101 1.250 0.339 0.337 0.010 0.149 0.107 6.726 3.020 0.044 0.432 6.311 0.315 4.194 8.353 0.128 0.357 0.486 0.065 0.149 13.159 0.045 0.029 3.387 0.054 0.224 N 24.539 0.089 7.527 0.203 0.075 0.109 71.054 0.117 0.581 0.116 0.073 0.448 59.721 12.608 1.881 0.493 35.266 4.111 0.102 1.343 0.309 0.196 0.023 0.151 0.093 6.192 2.792 N 0.323 7.101 0.426 4.739 9.238 0.090 0.437 0.463 0.037 0.106 11.278 0.030 0.027 3.256 0.041 0.244 N 22.643 0.013 8.368 0.206 0.071 0.139 70.544 0.127 0.609 0.111 0.081 0.441 62.044 13.225 2.135 0.514 39.740
续表
注：“N”表示未检出。
分类 编号 保留时间/min 化合物酸类酚类烯类46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 62.450 69.754 69.905 70.543 13.443 13.778 18.073 32.172 27.219 41.885 41.496 48.405 58.885 28.250 28.953 15.518乙酸十六酯亚油酸乙酯油酸乙酯硬脂酸乙酯异戊酸2-甲基丁酸己酸癸酸壬酸月桂酸肉豆蔻酸棕榈酸4-乙基愈创木酚香芹酚苯乙烯含量/（mg·L-1）波本桶 PX雪莉桶 朗姆桶 龙舌兰桶 红葡萄酒桶0.259 1.310 3.654 1.044 0.310 0.238 1.241 31.431 0.088 18.327 1.353 0.809 0.243 3.663 3.663 1.295 0.484 0.239 1.413 31.875 0.088 18.773 1.702 1.326 NN NN 0.209 1.692 3.593 1.272 0.491 0.263 1.278 29.995 0.062 18.184 1.394 1.121 0.028 0.007 0.017 NN 0.236 1.182 2.633 1.004 0.312 0.226 1.274 31.145 0.080 18.604 1.359 1.376 0.017 0.072 0.008 0.253 3.707 5.633 1.715 0.331 0.219 1.344 31.885 0.201 19.042 1.466 1.109 0.059 N 0.024
图2 5种桶型陈酿2年麦芽威士忌中挥发性风味成分GC-MS分析总离子流色谱图
Fig.2 Total ion chromatogram of volatile flavor components in malt Whisky aged for two years in 5 different types of barrel
由表4可知，通过对5种桶型的威士忌进行香气成分检测后，5种桶型的威士忌共检出60种挥发性风味化合物，其中醛类8种，醇类8种，酯类33种，酸类8种，酚类2种，烯类1种。
2.2.1 酯类
在5种桶型中共检出33种酯类物质，其中含量较高的酯类有乙酸异戊酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、棕榈酸乙酯；所有桶型中含量最高的酯类皆是癸酸乙酯，带来似葡萄的香气。总酯含量最高的是朗姆桶威士忌样本，为75.094 mg/L，而其他4种桶型的总酯含量均＞70 mg/L。朗姆桶样本中的癸酸乙酯含量最高，达75.094 mg/L；乙酸异戊酯含量最高的为PX雪莉桶威士忌样本，含量为13.554 mg/L，带来似甜水果、香蕉的香气；己酸乙酯含量最高的则是朗姆桶威士忌样本，为3.738 mg/L，带来似菠萝的香气；辛酸乙酯含量最高的也是朗姆桶威士忌样本，含量为25.686 mg/L，同样带来似菠萝的香气[21]；乙酸苯乙酯含量最高的是PX雪莉桶威士忌样本，含量为8.733 mg/L；月桂酸乙酯含量最高的为朗姆桶威士忌样本，是63.157 mg/L；肉豆蔻酸乙酯含量最高的是朗姆桶威士忌样本，含量为13.294 mg/L；棕榈酸乙酯含量最高的则是红葡萄酒桶威士忌样本，含量为39.74 mg/L；酯是由醇和酸的酯化作用而生成的，有两个途径：一是通过有机化学反应生成酯，需要长时间缓慢生成；二是由微生物生化反应[22]；辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯也是威士忌中常见的酯类[23]。
2.2.2 醛类
醛类物质在5种桶型中共检出8种成分，在各种醛类中，乙缩醛的含量相对较多，这也是酒类中最常见的醛类，在桶陈过程中，除了生化反应生成的醛外，还有桶陈过程中醇被氧化为醛，缩醛由醛和醇缩合而成[22]。乙缩醛含量最高的是PX雪莉桶威士忌样本，含量为6.654 mg/L，在酒体中表现出水果香，欧亚甘草香和清香[21]；其次是异戊醛二乙缩醛，以朗姆桶威士忌样本的含量为最高；而其他醛类，在这5种木桶类型熟成的酒样中的相对含量均较小。
2.2.3 醇类
醇类物质在5种桶型中共检出8种成分，其中含量相对较大的有异戊醇、β-苯乙醇和十六醇，其中波本桶和朗姆桶的威士忌样本异戊醇含量高于其他三种桶型，波本桶威士忌样本的异戊醇含量为7.526 mg/L，朗姆桶威士忌酒样的异戊醇含量为7.46 mg/L，异戊醇主要突出了奶酪香；PX雪莉桶和红葡萄酒桶的酒样中的β-苯乙醇在5种桶型中含量较高，PX雪莉桶威士忌样本的β-苯乙醇含量为6.462 mg/L，红葡萄酒桶威士忌样本的β-苯乙醇含量为7.101 mg/L，β-苯乙醇主要提供了玫瑰花的清香[21]；红葡萄酒桶威士忌样本中的十六醇相对其他4种桶型也是最高。
2.2.4 酸类
酸类物质中，癸酸和月桂酸含量在5种桶型中都是相对较高的，其中癸酸含量最高的是红葡萄酒桶威士忌样本，含量为31.885 mg/L；但是在5种桶型中，癸酸的含量彼此间相差较小，前述所有样本的各种酯类中，含量最多的是癸酸乙酯，而癸酸也是生成癸酸乙酯的前体物质之一[22]。
2.2.5 酚类和烯类
这两类物质共计检测出3种，分别是4-乙基愈创木酚、香芹酚和苯乙烯，但并不是5种橡木桶熟成的酒样共同含有，且物质含量较低，总体影响较小。
综观之，五个样本基本皆符合威士忌酒的挥发性成分特征[24-26]；麦芽威士忌的风味不仅在橡木桶里陈酿时会有变化，蒸馏厂当地的环境以及发酵、蒸馏工艺过程中的差异都会对风味产生影响[20]。
结果表明，5种桶型陈酿2年麦芽威士忌的风味均较好，以这5种桶型进行麦芽威士忌的陈酿是可行的，根据GB/T 17204—2021《饮料酒术语和分类》[27]，从感官指标得出，桶陈2年的红酒桶麦芽威士忌样本略有麦芽新酒味和一点硫味，还需继续陈酿观察，其余4种桶型的品质均能达到市售威士忌的水平。
3 结论
通过对5种桶型陈酿2年的麦芽威士感官指标、理化指标及卫生指标的测定对比，结合麦芽新酒的挥发性风味成分[20]，陈酿2年麦芽威士忌符合我国威士忌相关标准。对5种桶型陈酿2年威士忌香气化合物以GC-MS进行分析检测，共检出挥发性化合物60种，其中5种桶型共同含有的挥发性风味成分有54种，酯类中，以朗姆桶威士忌样本的癸酸乙酯含量为最高；醛类中，含量最高的是乙缩醛，以PX雪莉桶威士忌样本含量为最高；醇类中含量最高的则是异戊醇，以波本桶威士忌样本的含量为最高；酸类中，含量最高的是癸酸，以红葡萄酒桶威士忌样本含量为最高；醇类中含量最高的是异戊醇，以波本桶威士忌样本的含量为最高；五个样本基本皆符合威士忌酒的挥发性成分特征；结合感官结果得出，陈酿2年的红酒桶威士忌应继续桶陈并观察酒体的状态；其余4种桶型熟成的威士忌都能达到标准；通过初步探讨在四川省成都邛崃地区以橡木桶陈酿2年阶段产生的挥发性成分变化，日后可以为各类威士忌橡木桶风味陈酿工艺提供参考。
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