桂花青砖茶制备工艺优化及挥发性成分分析

赖建东1,余子铭2,郭志明2,王 博3,马梦君2*,陈洪国4,5

(1.湖北科技学院鄂南文化研究中心,湖北咸宁 437100;2.咸宁市农业科学院,湖北咸宁 437100;3.咸宁市三山川茶业股份有限公司,湖北咸宁 437100;4.湖北科技学院学院香花植物工程中心,湖北咸宁 437100;5.咸宁市高新桂花产业技术研究院,湖北咸宁 437100)

摘 要:以咸宁青砖茶散茶、桂花为主要原料,发酵制备桂花青砖茶。以感官评分为评价指标,采用单因素及正交试验优化其制备工艺条件,分析其感官品质及理化指标,并通过固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)分析其挥发性风味成分。结果表明,桂花青砖茶最佳制备工艺条件为桂花添加量7%、发酵温度35 ℃、发酵时间24 h。在此优化条件下,桂花青砖茶感官评分91.20分,水浸出物27.35%,茶多酚含量11.48%,游离氨基酸总量1.13%,咖啡碱含量4.05%,共检出64种挥发性风味成分。桂花青砖茶松紧度适中,表面平整,汤色红浓明亮,香气纯正,桂花香显且协调,滋味醇厚。

关键词:桂花;青砖茶;发酵;制备工艺优化;挥发性风味成分

湖北青砖茶属黑茶类,主产于湖北咸宁,主销内蒙古、新疆等边疆少数民族地区,多为紧压茶,在传承历史文化、促进边疆稳定、维护民族团结等方面发挥了积极作用,是铸牢中华民族共同体意识的很好载体[1]。随着社会经济发展,人们对高质量的青砖茶产品需求愈发强烈,加强产品创新和生产革新,提升全产业链的价值势在必行。同时,咸宁市也是全球桂花五大传统主产区之一、中国桂花之乡,正在全域建设“中国桂花城”。咸宁桂花资源丰富,文化底蕴深厚,但产品创新能力微弱,目前仍以桂花初加工为主,产业亟待提档升级[2]。因此将青砖茶和桂花结合开发高附加值产品有助于产业融合和升级。

桂花(Osmanthus fragrans)含有黄酮、氨基酸、多糖等成分[3],具有健胃生津、抗菌消炎[4]、降血糖血脂[5]等保健作用,是优质的药物和食物来源[6],桂花茶产品开发研究较多。如王建宏[7]提出“拌花窨制”的桂花龙井茶加工技术;周炎花等[8]桂花铁观音窨制工艺;梧州市中茗茶业有限公司[9]开发桂花六堡茶,解决现有工艺制备桂花六堡茶饮口味茶,药用价值低的问题;罗学平等[10]对桂花绿茶窨花前后品质成分变化进行了分析,加桂花有利于滋味品质的改善;郭丽[11]采用感官审评法和气相色谱质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析金桂绿茶与金桂花的挥发性成分和香气特征;苏敏等[12]探究了新型静电场干燥工艺在桂花茶加工上的应用;MENG X等[13]通过固相微萃取(solidphase microextraction,SPME)气质联用(GCMS)技术分析发现,在发酵过程中加入桂花制得的桂花红茶花香浓郁。各桂花主产区也在进行“茶桂”融合,2023年《浙江桂花茶加工技术规程》团体标准通过审定[14];桂林市林业科学研究所选育出2个制茶用桂花良种等,但目前桂花青砖茶的研究尚少。

本研究以咸宁青砖茶散茶、桂花为主要原料,发酵制备桂花青砖茶。以感官评分为评价指标,采用单因素及正交试验优化其制备工艺条件,对其理化指标及感官品质进行分析,并通过固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)分析其挥发性成分。旨在开发出一款品质优良、饮用方便的桂花青砖茶产品,促进地方特色资源的深度开发和品牌建设,同时提升咸宁桂花产业的附加值和市场竞争力,为咸宁打造“中国桂花城”提供有力支撑。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

青砖茶原料(福鼎大白群体种):采收自咸宁市三山川茶业股份有限公司崇阳基地,经青砖茶加工工艺制作青砖茶散茶备用;新鲜桂花(Osmanthus fragrans var.aurantiacus):采摘于湖北咸宁市咸安区桂花镇柏墩村;纯净水:实验室纯水机制;福林酚、碳酸钠、氢氧化钠、茚三酮、氯化亚锡、酚酞(均为分析纯):国药集团化学试剂有限公司;pH8.0磷酸盐缓冲液(phosphate buffer solution,PBS):南京生航生物技术有限公司。

1.2 仪器与设备

UV-9000S紫外可见分光光度计:上海元析仪器有限公司;DHG-9247A电热恒温鼓风干燥箱:上海精宏实验设备有限公司;HH-6恒温水浴锅:金坛市杰润尔电器有限公司;65型揉捻机:福建佳友茶叶机械智能科技股份有限公司;DFY-400C小型高速粉碎机:武汉康朗精密机械设备有限公司;08-2T恒温磁力搅拌器:上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司;57330-U固相微萃取(SPME)装置、57348-U 50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取针:美国Supelco公司;7890A-5975C气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪、HP-5MS气相色谱柱(60 m×250 μm×0.25 μm)、API4000三重四级杆液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)仪:美国Agilent公司。

1.3 方法

1.3.1 桂花青砖茶制作工艺流程及操作要点

青砖茶散茶的制作工艺:

鲜叶采摘→杀青→揉捻→第一次发酵→晾晒→第二次发酵→精选、筛分→青砖茶散茶

桂花青砖茶制作工艺:

桂花采摘→青砖茶散茶添加桂花发酵→汽蒸压砖→烘干修砖→包装→桂花青砖茶

青砖茶散茶制备操作要点:鲜叶采收标准为形成驻芽的三至五叶,2023年6月采摘,带红茎、不带灰白茎,要求无异味、无异嗅、无劣变,不含非茶类物质。鲜叶采收后滚筒杀青(温度280 ℃、时间3 min)。杀青叶用65 型揉捻机进行揉捻(轻揉20 min左右,叶片呈卷曲状即可)。揉捻叶解团后打堆进行第一次发酵(初始温度25 ℃,逐渐升高至40~60 ℃,时间24 h)。一次发酵后晾晒,再均匀喷水至茶叶含水量40%左右进行第二次渥堆发酵(渥堆40 d,期间每隔10 d进行1次翻堆,总共翻堆3次,三次翻堆时堆温分别为55 ℃、45 ℃、35 ℃,堆温逐渐降低,第三次翻堆后待叶呈猪肝色,堆表面冒水珠即完成第二次发酵,此时茶堆水分降至20%)。茶叶完成二次发酵后自然堆放等待加入鲜桂花制作桂花青砖茶(期间通过翻堆通风散汽,防止茶叶霉变)。

桂花青砖茶的制备操作要点:鲜桂花,花朵饱满、完整,应在开放度50~60%、开放期3 d之内采摘,香气馥郁,颜色鲜艳有光泽,无污染,无杂质,无劣变,于2023年9月采摘盛花期的丹桂花并剔除杂物。二次发酵后的散茶喷水至茶叶水分含量为45%左右,将鲜桂花剔除杂物后按一定茶花比例加入茶叶中混合均匀进行发酵(厚薄均匀,不要紧压,相对湿度≥95%),设定发酵时间(6~30 h)和温度(25~45 ℃),总体呈现叶色红褐或黑褐、花香浓郁即完成。发酵完成后进行汽蒸压制,冷却定型后出砖,修边检查后进烘房75 ℃烘干(7~10 d,含水量12%以下),烘干后质检合格入库常温存放。

1.3.2 桂花青砖茶制备工艺优化

(1)单因素试验

桂花添加量的确定:固定发酵温度35 ℃,发酵时间18 h,考察桂花添加量(3%、5%、7%、9%、11%)对桂花青砖茶品质的影响。

发酵温度的确定:固定桂花添加量7%,发酵时间18 h,考察发酵温度(25 ℃、30 ℃、35 ℃、40 ℃、45 ℃)对桂花青砖茶品质的影响。

发酵时间的确定:固定桂花添加量7%,发酵温度35 ℃,考察发酵时间(6 h、12 h、18 h、24 h、30 h)对桂花青砖茶品质的影响。

(2)正交试验

在单因素试验结果基础上,利用SPSS 22.0 软件进行正交试验设计。以桂花添加量(A)、发酵温度(B)及发酵时间(C)为影响因素,设计3因素3水平的L9(33)正交试验,确定这3个因素对桂花青砖茶品质的影响,制备工艺优化正交试验因素与水平见表1。

表1 制备工艺优化正交试验因素与水平
Table 1 Factors and levels of orthogonal tests for preparation process optimization

水平A 桂花添加量/%B 发酵温度/℃C 发酵时间/h 123 579 25 30 35 12 18 24

1.3.3 分析检测

(1)感官评价

桂花青砖茶感官品质审评按照国标GB/T 23776—2018《茶叶感官审评方法》进行,评审人员10人,均经过严格感官审评训练。感官品质评分按外形20%、汤色10%、香气30%、滋味35%、叶底5%加权计分,满分100分,桂花青砖茶感官评价标准见表2。

表2 桂花青砖茶感官评价标准
Table 2 Sensory evaluation standards of Osmanthus fragrans Qingzhuan tea

项目评价标准分值/分 权重/%外形20汤色10香气形状完全符合规格要求,松紧度适中表面平整形状符合规格要求,松紧度适中表面尚平整形状基本符合规格要求,松紧度较适合红浓,明亮红浓,尚明亮红浓暗,浑浊香气纯正,桂花香显,协调香气尚纯正,桂花香尚显,尚协调香气尚纯,桂花香不显,不协调30滋味35叶底醇厚醇和尚醇和黑褐,匀齐黑褐,尚匀齐黑褐,欠匀齐90~100 80~89 70~79 90~100 80~89 70~79 90~100 80~89 70~79 90~100 80~89 70~79 90~100 80~89 70~79 5

(2)理化指标测定

水浸出物含量:参照GB/T 8305—2013《茶水浸出物测定》测定;茶多酚含量:参照GB/T 8313—2018《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》中的分光光度计法测定;游离氨基酸总量:参照GB/T 8314—2013《茶游离氨基酸总量的测定》测定;咖啡碱含量:参照GB/T 8312—2013《茶咖啡碱测定》测定;儿茶素含量:采用液相色谱-质谱联用法测定。

(3)挥发性成分测定

萃取条件:称取5 g茶样品置于20 mL萃取瓶中,密封,置于60 ℃水浴中,磁力搅拌速度500 r/min,平衡20 min后,插入萃取针萃取30 min。萃取针使用前,在进样口活化20 min,进行GC-MS分析。

GC条件:HP-5MS色谱柱(60 m×250 μm×0.25 μm),进样口温度250℃,气质接口温度280℃,载气为高纯氦气(He),流速1.5 mL/min,分流比4∶1。升温程序:初始50 ℃,保持1 min,以5 ℃/min升温到100 ℃保持2 min;4 ℃/min升温到180 ℃保持3 min;5 ℃/min升温到250 ℃保持5 min。MS条件:离子源温度230 ℃,四级杆温度150 ℃,电子电离(electronic ionization,EI)源,电子能量70 eV,全扫描,质量扫描范围35~550 amu。

定性定量方法:各挥发性物质利用美国国家标准与技术研究院(national institute of standards and technology,NIST)14 标准质谱库检索结果并结合参考文献进行定性;以质量浓度为1 μg/g的内标2,4,6-三甲基吡啶(trimethylpyridine,TMP)进行半定量,利用各成分峰面积与内标峰的面积比值计算该风味成分含量。

1.3.4 数据处理

运用SPASS22.0、Origin 9.5、安捷伦化学工作站、AMDIS等系统或软件进行数据统计分析。试验结果以“平均值±标准差”表示。

2 结果与分析

2.1 制备工艺优化单因素试验结果

2.1.1 桂花添加量的确定

桂花添加量对桂花青砖茶品质的影响结果见表3。由表3可知,桂花添加量对水浸出物、游离氨基酸、咖啡碱等指标影响不大;茶多酚随桂花添加量增加而增加,可能是因为桂花多酚含量丰富[15]。桂花青砖茶感官评分随加桂花添加量增加先升高后降低,桂花添加量过少桂花青砖茶桂花香不显,桂花添加量过多又盖过了茶香且成本增加,桂花添加量为7%时,感官评分最高,为89.70分,此时桂花香显、协调,滋味醇厚,汤色红浓明亮。因此,选择最适桂花添加量为7%。

表3 桂花添加量对桂花青砖茶品质的影响
Table 3 Effect of Osmanthus fragrans addition on quality of Osmanthus fragrans Qingzhuan tea

桂花添加量/%水浸出物/%茶多酚含量/%游离氨基酸总量/%咖啡碱含量/%感官评分/分35791 1 29.50±0.60 29.75±1.08 30.36±0.73 29.70±0.61 30.18±0.51 11.16±0.18 12.46±0.11 12.88±0.02 13.13±0.58 13.90±0.47 0.91±0.01 1.11±0.03 1.13±0.05 1.12±0.03 1.12±0.04 4.41±0.31 4.02±0.08 4.14±0.07 4.16±0.07 4.15±0.08 75.70±2.10 80.80±2.71 89.70±1.27 86.00±3.03 83.30±2.05

2.1.2 发酵温度的确定

发酵温度对桂花青砖茶品质的影响结果见表4。由表4可知,发酵温度对游离氨基酸、咖啡碱指标影响不大;水浸出物随发酵温度升高整体呈现增加趋势,温度升高加速了桂花青砖茶物质转化[16];茶多酚随发酵温度升高整体呈现减少趋势,高温促进了茶多酚的分解转化。桂花青砖茶感官评分随发酵温度升高先升高后降低,发酵温度高有助于桂花青砖茶品质形成,但过高容易造成青砖茶茶多酚成分分解,发酵温度30 ℃时,感官评分最高,为89.40分,此时桂花香显、协调,滋味醇厚,汤色红浓明亮。因此,选择最佳发酵温度为30 ℃。

表4 发酵温度对桂花青砖茶品质的影响
Table 4 Effect of fermentation temperature on quality of Osmanthus fragrans Qingzhuan tea

发酵温度/℃水浸出物/%茶多酚含量/%游离氨基酸总量/%咖啡碱含量/%感官评分/分25 30 35 40 45 25.19±0.16 26.28±0.28 28.46±0.10 28.95±0.35 28.26±0.29 14.32±0.12 13.69±0.39 12.88±0.81 12.17±0.46 12.56±0.49 1.05±0.07 1.08±0.07 1.05±0.06 0.93±0.03 0.89±0.07 4.06±0.09 4.17±0.11 4.06±0.16 4.09±0.20 4.09±0.10 82.60±2.15 89.40±1.56 89.00±2.05 87.30±2.87 83.40±2.54

2.1.3 发酵时间的确定

发酵时间对桂花青砖茶品质的影响结果见表5。由表5可知,发酵时间对水浸出物、茶多酚、咖啡碱指标影响不大;游离氨基酸随发酵时间增加而增加,可能随发酵时间延长加速蛋白质分解成游离氨基酸[17]。桂花青砖茶感官评分随发酵时间增加先升高后降低,发酵时间18 h时,感官评分最高,为89.60分,发酵时间18 h与24 h感官评分非常接近,此时桂花香显、协调,滋味醇厚,汤色红浓明亮。因此,选择最佳发酵时间为18 h。

表5 发酵时间对桂花青砖茶品质的影响
Table 5 Effect of fermentation time on quality of Osmanthus fragrans Qingzhuan tea

发酵时间/h水浸出物/%茶多酚含量/%游离氨基酸总量/%咖啡碱含量/%感官评分/分6 12 18 24 30 26.61±0.37 27.18±0.35 27.63±0.19 26.76±0.23 27.86±0.51 10.94±0.17 12.17±0.38 11.51±0.17 11.92±0.37 12.11±0.62 0.88±0.06 0.96±0.08 1.11±0.05 1.13±0.14 1.16±0.09 4.05±0.09 4.03±0.07 4.06±0.17 4.01±0.04 4.14±0.13 87.10±2.39 84.40±2.76 89.60±1.62 89.50±1.57 83.30±2.37

2.2 正交试验结果分析

在单因素试验结果的基础上,以桂花添加量(A)、发酵温度(B)及发酵时间(C)为影响因素,感官评分为评价指标进行正交试验,试验方案及结果见表6。由表6可知,最佳制备工艺为A2B3C3,即桂花添加量7%、发酵温度35 ℃、发酵时间24 h。在此优化条件下,进行3次平行验证试验,桂花青砖茶感官评分为91.20分。各因素对桂花青砖茶品质的影响程度依次为ACB,即桂花加花量>发酵时间>发酵温度。

表6 制备工艺优化正交试验结果与分析
Table 6 Results and analysis of orthogonal tests for preparation process optimization

试验号ABC感官评分/分123456789k1 111222333 123123123 132321213 82.20±2.14 79.30±2.49 84.10±2.17 86.40±2.37 90.00±1.00 89.10±1.64 87.60±2.01 85.00±1.67 84.10±2.30 k2 k3R 81.867 88.500 85.567 6.633 85.400 84.767 85.767 1.000 85.433 83.267 87.233 3.967

2.3 桂花青砖茶品质分析

以最佳制备工艺进行加工桂花青砖茶,形状完全符合规格要求,松紧度适中表面平整,汤色红浓明亮,香气纯正,桂花香显且协调,滋味醇厚。感官评分为91.20分,水浸出物27.35%,茶多酚含量11.48%,游离氨基酸总量1.13%,咖啡碱含量4.05%。

2.4 桂花青砖茶挥发性风味物质分析

对桂花青砖茶经固相微萃取-气相色谱-质谱(SPMEGC-MS)分析,结果见表7。由表7可知,桂花青砖茶样品中共检出64种挥发性风味成分,包含醛类12种、酮类10种、醇类16种、烯类5种、酯类7种、杂环类2种、烷烃类6种及其他类6种,按照总含量大小排序依次是醇类67.13 μg/g、醛类61.80 μg/g、酮类44.68 μg/g、酯类38.63 μg/g、其他类30.64 μg/g、烷烃类23.35 μg/g、烯类11.54 μg/g、杂环类9.93 μg/g。

表7 桂花青砖茶挥发性风味成分含量检测结果
Table 7 Determination results of volatile flavor components contents in Osmanthus fragrans Qingzhuan tea

序号保留时间/min化合物CAS号香气描述含量/(μg·g-1)1234567891 0 11 12 7.915 7 10.976 9 18.732 7 20.612 8 21.688 1 22.534 1 23.456 6 24.191 1 25.424 9 27.111 2 28.521 4 30.959 7 000110-62-3 000066-25-1 018829-55-5 000124-19-6 002548-87-0 000098-01-1 004313-03-5 000100-52-7 000620-02-0 002548-87-0 005910-87-2 025152-84-5发酵面包味、果味青草气味青草气味豌豆味香蕉蜡质味甜木香绿调草本气息像杏仁香料味香蕉蜡质味呈强烈的花果和油脂香气,有鸡汤香味果味1.40 20.09 1.05 5.65 4.72 4.17 6.79 5.85 2.98 2.53 3.78 2.79 61.80 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 18.997 1 21.059 4 24.038 3 24.508 3 25.354 4 31.359 2 31.747 0 31.799 9 33.650 7 37.258 3 000110-93-0 001669-44-9 038284-27-4 042747-41-1 030086-02-3 017283-81-7 003796-70-1 000079-76-5 014901-07-6 000502-69-2柑橘味、果味草本甜混合辛辣味果味樟脑、薄荷香味果香、草香呈木香和桂花似花香,香气清甜、浓郁清新果香、木兰香花香、木质香、甜果香、浆果香花香、木质香、甜果香、浆果香木香2.86 1.79 3.53 5.93 1.95 3.76 5.43 2.90 6.62 9.92 44.68 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 13.497 5 16.323 7 17.586 9 21.940 7 22.698 7 24.755 1 26.077 1 28.879 8 29.132 4 29.614 2 31.429 7 32.140 7 32.910 4 33.533 2 40.125 6 40.895 3醛类戊醛己醛反-2-庚烯醛壬醛反-2-辛烯醛糠醛(反,反)-2,4-庚二烯醛苯甲醛5-甲基呋喃醛反-2-辛烯醛(E,E)-2,4-壬二烯醛反式-2,4-癸二烯醛醛类总含量酮类6-甲基-5-庚烯-2-酮3-辛烯-2-酮(3E,5E)-辛-3,5-二烯-2-酮2,5,5-三甲基环己烯酮3,5-辛二烯-2-酮二氢乙位紫罗兰酮反式-香叶基丙酮γ-紫罗兰酮β-紫罗兰酮植酮酮类总含量醇类1-戊烯-3-醇正戊醇3-甲基-1-戊醇顺式氧化芳樟醇反式氧化芳樟醇正辛醇脱氢芳樟醇α-紫罗兰醇环氧芳樟醇反式环氧芳樟醇香叶醇苯甲醇苯乙醇2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇香茅醇对甲氧基苯乙醇醇类总含量000616-25-1 000071-41-0 000589-35-5 005989-33-3 001365-19-1 000111-87-5 029957-43-5 025312-34-9 014049-11-7 039028-58-5 000106-24-1 000100-51-6 000060-12-8 013741-21-4 026489-01-0 000702-23-8空灵、清新热带果香略有奶油味、灼烧味果味、酒味甜香味、花香味和奶油味树叶青涩味和土腥味强烈的油脂气味和柑橘香味热带草木味甜美花香、紫罗兰、木香花香花香花香、果香花香玫瑰花香麝香、葡萄香(红茶)玫瑰花香芳香0.91 1.93 2.11 11.59 9.45 1.79 1.74 2.42 4.32 7.04 8.19 2.78 1.96 1.15 4.71 5.03 67.13

续表

注:“-”表示未查询到相关信息。

序号保留时间/min化合物CAS号香气描述含量/(μg·g-1)39 40 41 42 43 14.619 8 25.965 5 26.423 8 29.925 6 31.130 1 000138-86-3 003168-90-9 051468-85-0 000644-30-4 016982-00-6宜人的,松树般的柠檬香--草药气味清香2.48 4.04 1.37 2.16 1.49 11.54 44 45 46 47 48 49 50 37.793 0 38.880 0 38.962 2 41.688 5 42.904 7 46.024 7 46.994 1 000706-14-9 000112-39-0 013048-33-4 015356-74-8 001937-62-8 000120-51-4 000084-74-2椰子和桃子香气油性蜡质鸢尾草味-香豆素气味-淡甜草本味微具芳香气味4.00 5.93 2.84 5.63 8.18 2.36 9.69 38.63 51 52 15.671 5 20.295 0 003777-69-3 000108-75-8果味-8.93 1.00 9.93 53 54 55 56 57 58 16.499 9 18.033 4 18.309 6 18.597 5 20.836 1 22.146 4 001120-21-4 000112-40-3 017312-83-3 006117-97-1 000629-59-4 003891-98-3可以增香---温和的蜡味-6.18 4.98 1.57 3.59 2.00 5.03 23.35 59 60 61 62 63 64 23.533 0 33.921 0 36.382 8 37.446 3 38.603 8 40.319 5烯类柠檬烯1-乙酰基-2-甲基-1-环戊烯1,1,5-三甲基-6-亚丁烯基-4-环乙烯Α-姜黄烯花侧柏烯烯类总含量酯类γ-癸内酯棕榈酸甲酯1,6-己二醇二丙烯酸酯二氢猕猴桃内酯反油酸甲酯苯甲酸苄酯邻苯二甲酸二丁酯酯类总含量杂环类2-正戊基呋喃2,4,6-三甲基吡啶杂环类总含量烷烃类十一烷十二烷5,7-二甲基十一烷4-甲基十二烷十四烷2,6,10-三甲基十二烷烷烃类总含量其他类1-甲基-3-(甲硫基)苯1,2,3-三甲氧基苯1,2,4-三甲氧基苯1,2,3,4-四甲氧基苯二甲基乙二酰脲2,5-二叔丁基酚其他类总含量004886-77-5 000634-36-6 000135-77-3 021450-56-6 38.6038 005875-45-6-陈香陈味、草药香---2.59 16.05 1.57 2.82 6.68 0.93 30.64

醇类化合物占挥发性物质总量的23.33%,按相对含量大小排序依次为顺式氧化芳樟醇(甜花香)、反式氧化芳樟醇(青涩味)、香叶醇(花果香)、反式环氧芳樟醇(花香)、对甲氧基苯乙醇(芳香)、香茅醇(玫瑰花香)、环氧芳樟醇(花香)、苯甲醇(花香)、α-紫罗兰醇(甜花香)等,多为花香型物质,是该桂花青砖茶呈现花香的主要物质组成。芳樟醇类物质是桂花的主要香气物质之一[18],也是茶叶香型差异的关键物质之一[19],与该桂花青砖茶呈桂花香相符。香叶醇、香茅醇呈现明显的玫瑰花香,在茶叶中普遍存在[20]

醛类化合物占挥发性物质总量21.48%,按相对含量大小排序依次为己醛(青草气味)、(反,反)-2,4-庚二烯醛(草木气)、苯甲醛(杏仁味)、壬醛(豌豆味)、反-2-辛烯醛(香蕉蜡质味)、糠醛(甜木香)等。其中,(反,反)-2,4-庚二烯醛是青砖茶香气特征成分之一[21]。醛类化合物是该桂花青砖茶香气陈香、木香形成的辅助和修饰成分。

酮类化合物占挥发性物质总量15.53%,按相对含量大小排序依次为植酮(木香)、β-紫罗兰酮(花香、木质香、甜果香、浆果香)、2,5,5-三甲基环己烯酮(樟脑、薄荷香味)、反式-香叶基丙酮(清新果香、木兰香)、二氢乙位紫罗兰酮(木香桂花香)等。植酮、β-紫罗兰酮对青砖茶木质香的形成贡献较大[22],二氢乙位紫罗兰酮等是桂花重要香气成分[23]。酮类化合物是该桂花青砖茶木质香主要呈味物质。

酯类化合物占挥发性物质总量13.43%,按相对含量大小排序依次为邻苯二甲酸二丁酯(芳香)、反油酸甲酯、棕榈酸甲酯(油性蜡质鸢尾草味)、二氢猕猴桃内酯(香豆素气味)、γ-癸内酯(椰子和桃子香气)等。酯类是茶叶香气的重要来源之一,它们在茶叶芳香物质中占据了相当大的比例,通常具有芳香的草本味道,这些物质主要是在青砖茶发酵过程中产生形成[24],能够增强芳香、清香和韵味。

此外,其他类、烷烃类、烯类、杂环类化合物分别占挥发物质总量10.65%、8.12%、4.01%、3.45%。其中对桂花青砖茶香气形成可能有贡献的有1,2,3-三甲氧基苯(陈香)、十一烷(可增香)、柠檬烯(柠檬香)、A-姜黄烯(草药气味)、2-正戊基呋喃(果味)等。1,2,3-三甲氧基苯对普洱熟茶的陈香有明显的贡献[25],柠檬烯是六堡茶主要香气成分之一[26],桂花青砖茶与普洱、六堡茶同属黑茶,因此有部分相同的香气物质成分。

3 结论

本实验在传统青砖茶加工工艺基础上加入桂花制作桂花青砖茶,采用单因素试验及正交试验得到桂花青砖茶最佳制备工艺:桂花添加量7%、发酵温度35 ℃、发酵时间24 h。在此优化条件下,桂花青砖茶感官评分91.20分,水浸出物27.35%,茶多酚含量11.48%,游离氨基酸总量1.13%,咖啡碱含量4.05%,共检出64种挥发性风味成分。桂花青砖茶松紧度适中,表面平整,汤色红浓明亮,香气纯正,桂花香显且协调,滋味醇厚。桂花青砖茶共检出64种挥发性风味成分,包含醛类12种、酮类10种、醇类16种、烯类5种、酯类7种、杂环类2种、烷烃类6种及其他类6种,其中醇类和酮类是该桂花青砖茶桂花香、木质香形成的基底物质,醛类和酯类起到修饰和增强作用,最终共同形成其香气品质。桂花青砖茶品质优良,具有一定推广应用价值。

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Preparation process optimization and volatile components analysis of Osmanthus fragrans Qingzhuan tea

LAI Jiandong1,YU Ziming2,GUO Zhiming2,WANG Bo3,MA Mengjun2*,CHEN Hongguo4,5
(1.South Hubei Culture Research Center,Hubei University of Science and Technology,Xianning 437100,China;2.Xianning Academy of Agricultural Sciences,Xianning 437100,China;3.Xianning Sanshanchuan Tea Co.,Ltd.,Xianning 437100,China;4.Hubei Engineering Research Center for Fragrant Plants,Xianning 437100,China;5.Xianning Institute of Hi-tech Osmanthus fragrans Industry and Technology,Xianning 437100,China)

Abstract:The Osmanthus fragrans Qingzhuan tea was prepared by fermentation with Qingzhuan loose tea and O.fragrans as main raw materials.Using sensory score as evaluation index,the preparation process conditions were optimized by single factor and orthogonal tests,and the sensory quality and physicochemical indexes of O.fragrans Qingzhuan tea were analyzed,and the volatile flavor components were analyzed by solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry(SPME-GC-MS).The results showed that the optimum preparation conditions were as follows:O.fragrans addition 7%,fermentation temperature 35 ℃and time 24 h.Under these optimal conditions,the sensory score of O.fragrans Qingzhuan tea was 91.20,the contents of water extract,tea polyphenols,total free amino acids,and caffeine were 27.35%,11.48%,1.13%,and 4.05%,respectively.A total of 64 volatile flavor components were detected.O.fragrans Qingzhuan tea had moderate tightness,smooth surface,red and bright color,pure aroma,osmanthus fragrance and coordination,and mellow taste.

Key words:Osmanthus fragrans;Qingzhuan tea;fermentation;preparation process optimization;volatile flavor component

中图分类号:TS272.5

文章编号:0254-5071(2024)12-0224-07

doi: 10.11882/j.issn.0254-5071.2024.12.033

引文格式:赖建东,余子铭,郭志明,等.桂花青砖茶制备工艺优化及挥发性成分分析[J].中国酿造,2024,43(12):224-230.

收稿日期:2024-04-03

修回日期:2024-06-14

基金项目:咸宁市自然科学基金项目(2022ZRKX059);2024年度人文社科重点研究基地鄂南文化研究中心开放项目(2024ENWH12)

作者简介:赖建东(1990-),男,讲师,硕士,研究方向为茶叶食品开发与产业经济。

*通讯作者:马梦君(1990-),女,助理研究员,硕士,研究方向为茶叶加工。