核桃（Juglans regia L.）属雌雄同株异花植物，有雄、雌先型之分，以雄先型多见[1]。核桃雄花是核桃生产中常见的副产物，在我国贵州、云南等地有采摘后鲜食或炒菜的习惯[2-3]。核桃雄花富含蛋白质[4]、纤维素、多酚[5]、黄酮[6]和矿物质[7]，具有多种生物活性[8]，也是优质蛋白和纤维素的补充来源。随着核桃种植面积和产量的不断增加，核桃雄花的产量也日益增加，然而大部分核桃雄花资源仍未被有效利用，制约了核桃产业的发展，因此，开发核桃雄花深加工产品是树立大食物观、多渠道拓展食物来源、助力核桃产业高质量发展的必经之路。
米酒是以糯米为原料，经蒸煮糊化再加入酒曲糖化发酵而成[9]，具有浓郁的香气和丰富的口感，兼具风味特性和营养价值等属性，有助于提高免疫力[10]。当前，复合型米酒研究是新型米酒发展趋势之一，杨州等[11]将燕麦粉液化后发酵制备米酒，比半固态发酵米酒的出酒率提高40.6%。尤洁等[12]以黑米、松针和板栗发酵制得的米酒口感柔软，酒体和谐。陈美燕等[13]以核桃花、石榴酿造的新型果酒具有独特的保健功效。
将核桃雄花和糯米混合发酵能提高核桃雄花的利用率和深加工程度，改善传统米酒风味和口感，因此，本研究以核桃雄花花朵和糯米为主要原料，采用米酒曲发酵制备核桃雄花米酒，以感官评分和酒精度为评价指标，采用单因素试验及正交试验对核桃雄花米酒的发酵工艺进行优化。采用顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction，HS-SPME）与气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）联用技术对其挥发性风味物质组成进行分析，并通过相对气味活度值（relative odor activity value，ROAV）法判定关键挥发性香气成分，旨在为核桃雄花的综合利用和新产品开发提供思路和方法。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
1.1.1 原料
试验所用核桃雄花为“黔林核1号”[14]品种类型，采自位于贵州省林业科学研究院内的国家油茶、核桃良种基地，当天运回贵州省核桃工程技术研究中心，挑除杂质后将核桃雄花的枝干和花朵分离，自然阴干备用。糯米：市售；米酒曲：凯里市斌鑫酒曲厂。
1.1.2 化学试剂
磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸、甲醇、乙醇、乙醚、氢氧化钠、葡萄糖（均为分析纯）：国药集团化学试剂有限公司；苯酚（分析纯）：上海麦克林生化科技股份有限公司。其他试剂均为国产分析纯。
1.2 仪器与设备
MS 104 TS万分之一电子天平：梅特勒-托利多仪器有限公司；ZGY-JJ高精度酒精计：衡水正旭电子科技有限公司；EPOCH2酶标仪：美国伯腾仪器有限公司；FW100高速粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；8890/7000D GC-MS联用仪（配备电子电离（electron ionization，EI）源）、HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱（30 m×250 μm，0.25 μm）：安捷伦科技（中国）有限公司。
1.3 方法
1.3.1 核桃雄花米酒发酵工艺流程及操作要点
操作要点[15]：
原料预处理：选用无异味、无霉变的糯米，洗净后浸泡10 h；将阴干的核桃雄花花朵去除杂质后，洗净沥干备用。
蒸煮、摊凉：将浸泡好的糯米沥干，蒸煮直至无白心，摊凉至30 ℃左右。
拌入酒曲及核桃雄花：按照糯米质量称取4‰的米酒曲及20%的核桃雄花，将米酒曲、核桃雄花花朵和糯米搅拌均匀，置于玻璃密封罐中，加盖。
糖化：置于30 ℃恒温箱中糖化3 d，期间观察是否有酒液产生。
加水：糖化完成后，加入物料2倍质量的灭菌纯净水，密封。
发酵：置于31 ℃恒温箱中发酵9 d，以酒精度不再变化，风味相对稳定为发酵终点。
过滤：用细纱布滤除酒糟。
陈酿：酒液置于阴凉通风处陈酿20 d。
杀菌：取上层酒液于80 ℃水浴中灭菌30 min，即得核桃雄花米酒成品。
1.3.2 核桃雄花米酒发酵工艺优化（1）单因素试验
在1.3.1的基础上，采用单因素轮换法分别考察核桃雄花添加量（18%、20%、22%、24%、26%）、米酒曲添加量（1‰、2‰、3‰、4‰、5‰）、发酵温度（29 ℃、31 ℃、33 ℃、35 ℃、37 ℃）、发酵时间（3 d、5 d、7 d、9 d、11 d）对核桃雄花米酒品质的影响。
（2）正交试验
在单因素试验的基础上，以感官评分为评价指标，选定核桃雄花添加量（A）、米酒曲添加量（B）、发酵温度（C）为影响因素，采用3因素3水平正交试验设计，优化核桃雄花米酒发酵工艺参数，正交试验因素与水平见表1。
表1 核桃雄花米酒发酵工艺优化正交试验因素与水平
Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments for fermentation process optimization of walnut male flower rice wine
水平 A 核桃雄花添加量/% B 米酒曲添加量/‰ C 发酵温度/℃123 20 22 24 234 29 31 33
1.3.3 感官评价
在通风良好、无异味的环境下，由9名经过专业培训的感官评定员分别对核桃雄花米酒的外观、香气、口感、整体评价四项指标进行感官评价，总分为100分，取其平均值作为感官评分。参考NY/T 1885—2017《绿色食品米酒》[16]，建立核桃雄花米酒的感官评分标准，具体标准见表2。
表2 核桃雄花米酒感官评价标准
Table 2 Sensory evaluation standards of walnut and male flower rice wine
项目评价标准感官评分/分外观香气口感整体酒体清亮，呈淡棕色，色泽均匀，无沉淀色泽较均匀，略浑浊，无沉淀色泽不均匀，有沉淀或悬浮物酒香浓郁，有明显的核桃雄花香味，纯正协调自然酒香，略有核桃雄花香味，柔和但不够协调淡而无味，带涩味或其他混杂气味酒体丰满，醇和协调，无酸涩味酒体欠丰满，醇和但不够协调，无酸涩味酒体淡薄，柔和但不够协调，无酸涩味淡而无味，带涩味或其他混杂气味风格独特，色、香、味协调风格明显，色、香、味较协调风格不明显，色、香、味不够协调11～15 6～10 1～5 21～30 11～20 1～10 31～40 21～30 11～20 1～10 11～15 6～10 1～5
1.3.4 理化指标及微生物指标测定
还原糖含量（以葡萄糖计）的测定：参考GB 5009.7—2016《食品安全国家标准食品中还原糖的测定》[17]。蛋白质含量的测定：参考GB 5009.5—2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》[18]。总酸含量（以乳酸计）的测定：参考GB12456—2021《食品安全国家标准食品中总酸的测定》[19]。酒精度的测定：参考GB5009.225—2023《食品安全国家标准酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》[20]。菌落总数的测定：参考GB 4789.2—2022《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》[21]。大肠菌群的测定：参考GB 4789.3—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》[22]。
1.3.5 挥发性风味物质的测定[23]
HS-SPME条件：将样品置于固相微萃取仪采样瓶中，插入装有50/30 μm DVB/CAR/PDMS StableFlex纤维头的手动进样器，60 ℃加热萃取40 min，移出萃取头并立即插入气相色谱仪进样口中热解吸5 min进样。
GC条件：HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25 μm），载气为高纯氦气（He）（99.999%）；柱前压7.06 psi，载气流量1.0 mL/min，不分流，溶剂延迟时间1 min；升温程序为初始温度40 ℃，保留5 min，以3.5 ℃/min升温至180 ℃，再以10 ℃/min升温至240 ℃。
MS条件：电子电离（EI）源，离子源温度230 ℃；四极杆温度150 ℃；电子能量70 eV；发射电流34.6 μA；倍增器电压1 670 V；接口温度280 ℃；质量扫描范围29～500 amu。
定性、定量：质谱分析结果对照MassHunter/Library/Nis 20谱库检索，确定其挥发性化学成分，以峰面积归一化法计算各挥发性风味物质的相对含量。
1.3.6 关键香气化合物的筛选
相对气味活度值法是表征香气贡献的重要分析方法之一[24]，定义对样品总体风味贡献最大的组分ROAVmax=100，ROAV＞1的挥发性风味物质对香气贡献较大，为关键香气化合物，0.1＜ROAV＜1的挥发性风味物质对样品的总体风味具有重要的修饰作用，ROAV＜0.1的物质为潜在气味成分[25-26]。ROAV计算公式如下：
式中：Ci表示挥发性组分i的相对含量，%；Ti表示挥发性组分i的感官阈值，μg/kg；Cstan表示对样品整体风味贡献最大组分的相对含量，%；Tstan表示对样品整体风味贡献最大组分感觉阈值，μg/kg。
1.3.7 数据处理
每个试验重复3次，采用SPSS 26.0软件进行数据处理，结果用“平均值±标准差”表示，采用Origin 2019绘图。
2 结果与分析
2.1 核桃雄花米酒发酵工艺优化单因素试验
2.1.1 核桃雄花添加量对核桃雄花米酒品质的影响
由图1可知，当核桃雄花添加量从18%增加到22%时，米酒颜色逐渐加深，核桃雄花味道逐渐变浓，其感官评分和酒精度逐渐上升；当核桃雄花添加量为22%时，感官评分和酒精度均达到最高，分别为75.51分和14.33%vol；当核桃雄花添加量＞22%之后，核桃雄花的青草味和涩味较重，掩盖了米酒风味与香气，且过量的酚类物质抑制了微生物的生长[27-28]。因此，确定核桃雄花的最佳添加量为22%。
图1 核桃雄花添加量对核桃雄花米酒品质的影响
Fig.1 Effect of walnut male flowers addition on the quality of walnut male flower rice wine
2.1.2 米酒曲添加量对核桃雄花米酒品质的影响
由图2可知，随着米酒曲添加量的增加，核桃雄花米酒的感官评分及酒精度均呈现先增加后减少的趋势，分别在米酒曲添加量为3‰和4‰时达到最高，分别为77.15分和14.50%vol。当米酒曲添加量＞3‰之后，感官评分有所下降，这是因为酒曲量过多会产生异味[29]，当米酒曲添加量为3‰时，酒精度已经达到13.90%vol，继续添加米酒曲会提高酒精度，但也会增加米酒曲成本并降低米酒的感官结果，因此，确定米酒曲的最佳添加量为3‰。
图2 米酒曲添加量对核桃雄花米酒品质的影响
Fig.2 Effect of rice wine koji addition on the quality of walnut male flower rice wine
2.1.3 发酵温度对核桃雄花米酒品质的影响
由图3可知，随着发酵温度的升高，核桃雄花米酒的感官评分和酒精度均呈现先增加后减少的趋势，且分别在31 ℃和33 ℃时达到最高，分别为77.04分和13.50%vol，这是因为发酵温度较低时酵母或霉菌生长较为缓慢，糖化酶活力较低导致不完全发酵，当发酵温度偏高时，根霉的过快生长抑制酵母菌生长，糖酵解代谢受影响，米酒的酸甜比发生了变化[30]。较低的发酵温度在保持更高的感官评分同时可减少能源的消耗，因此，确定最佳发酵温度为31 ℃。
图3 发酵温度对核桃雄花米酒品质的影响
Fig.3 Effect of fermentation temperature on the quality of walnut male flower rice wine
2.1.4 发酵时间对核桃雄花米酒品质的影响
由图4可知，随着发酵时间的延长，核桃雄花米酒的感官评分及酒精度均呈现先升高后下降的趋势，且分别在发酵7 d和9 d时达到最高，分别为79.12分和13.60%vol，且在发酵7 d和9 d时，酒精度变化不明显，说明较短的发酵时间可以保持更高的感官评分，同时可减少发酵周期和能源消耗，因此，确定选择发酵时间为7 d。
图4 发酵时间对核桃雄花米酒品质的影响
Fig.4 Effect of fermentation time on the quality of walnut male flower rice wine
2.2 核桃雄花米酒发酵工艺优化正交试验
基于单因素试验结果，固定发酵时间为7 d，以核桃雄花添加量（A）、米酒曲添加量（B）和发酵温度（C）为考察因素，以感官评分为考察指标，采用正交试验对核桃雄花米酒的发酵工艺进行优化，正交试验结果及分析见表3，方差分析结果见表4。
表3 核桃雄花米酒发酵工艺优化正交试验结果与分析
Table 3 Results and analysis of orthogonal experiments for fermentation process optimization of walnut male flower rice wine
试验号ABC感官评分/分123456789k1 111222333 123123123 123231312 76.47 66.50 81.52 68.09 65.14 89.02 59.00 68.88 69.18 k2 k3R 74.831 74.086 65.688 9.143 67.855 66.841 79.908 13.067 78.123 67.925 68.556 10.198
表4 正交试验结果方差分析
Table 4 Variance analysis of orthogonal experimental results
注：“*”表示对结果影响显著（P＜0.05）。
因素平方和 自由度均方F 值P 值显著性ABC误差154.679 317.056 195.936 9.912 2222 77.339 158.528 97.968 4.956 15.605 31.986 19.767 0.060 0.030 0.048**
由表3可知，根据极差R值的大小，影响核桃雄花米酒感官评分因素的主次关系为米酒曲添加量（B）＞发酵温度（C）＞核桃雄花添加量（A），最佳发酵工艺组合为A1B3C1，即核桃雄花添加量20%、米酒曲添加量4‰、发酵温度29 ℃。在此优化条件下进行三次验证试验，获得的核桃雄花米酒感官评分为89.54分，高于试验组A2B3C1，该米酒酒体清亮呈淡棕色，酒香浓郁，纯正醇和，无酸涩味，有核桃雄花和米酒独特风格。由表4可知，米酒曲添加量及发酵温度对核桃雄花米酒感官评分有显著影响（P＜0.05）。
2.3 核桃雄花米酒的理化及微生物指标
核桃雄花米酒的还原糖含量为（2.02±0.02）g/100 g，蛋白质含量为（3.78±0.01）g/100g，总酸含量为（0.31±0.01）g/100g，酒精度为13.2%vol；菌落总数为9 CFU/g，未检出大肠菌群，其理化指标和微生物指标均符合NY/T 1885—2017《绿色食品米酒》[16]的要求。
2.4 核桃雄花米酒挥发性风味物质分析
由表5可知，在核桃雄花米酒中共检测出30种挥发性风味物质，包括酯类19种、醇类3种、醛类3种、芳香族类3种、烷烃及酸类化合物各1种，主要为酯类（42.79%）和芳香族类（25.94%）物质。其中，苯乙醇（24.90%）、乙醇（15.99%）和棕榈酸乙酯（13.93%）的相对含量较高，与桂江平[33]研究的米酒发酵过程结果相似。核桃雄花米酒中酯类物质的种类及含量占比最高，其次是芳香族类物质和醇类物质。酯类物质中主要是棕榈酸乙酯、丁二酸二乙酯、亚油酸乙酯，酯类物质多数具有果甜香[34]，对整体气味有一定的协同作用。
表5 核桃雄花米酒挥发性风味物质GC-MS检测结果
Table 5 GC-MS detection results of volatile flavor compounds in walnut male flower wine
注：“—”表示未检出该物质、未检索到香气阈值或描述。
序号保留时间/min化合物CAS号气味描述[31]香气阈值[32]/（mg·kg-1）相对含量/%ROAV 1234567891 0—11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 1.618 2.261 2.433 3.657 3.773 3.844 4.320 5.736 6.308 7.881 7.977 11.23 13.142 15.109 18.428 21.144 21.782 22.490 24.619 25.146 25.839 31.292 32.718 36.042 39.254 46.467 53.049 58.092 58.264 58.967乙醇乙酸乙酯醋酸2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊环3-甲基-1-丁醇2-甲基丁醇异丁酸乙酯乳酸乙酯糠醛乙酸异戊酯2-甲基丁基乙酸酯苯甲醛己酸乙酯苯乙醛苯乙醇苯甲酸乙酯丁二酸二乙酯辛酸乙酯苯乙酸乙酯乙酸苯乙酯α-亚乙基-苯乙醛癸酸乙酯乙基异戊基琥珀酸酯2,4-二叔丁基酚月桂酸乙酯十四酸乙酯棕榈酸乙酯亚油酸乙酯油酸乙酯硬脂酸乙酯64-17-5 141-78-6 64-19-7 3299-32-9 123-51-3 137-32-6 97-62-1 97-64-3 98-01-1 123-92-2 624-41-9 100-52-7 123-66-0 122-78-1 60-12-8 93-89-0 123-25-1 106-32-1 101-97-3 103-45-7 4411-89-6 110-38-3 28024-16-0 96-76-4 106-33-2 124-06-1 628-97-7 544-35-4 111-62-6 111-61-5芬芳的、白兰地、葡萄水果香、刺激的、酸涩的、醋—烧焦的、可可、花香、麦芽鱼油、青草香、麦芽、洋葱、葡萄酒—奶酪、花香、水果香、刺激性、橡胶杏仁、烤土豆、面包、烧焦的、香料苹果、香蕉、梨苹果、香蕉、梨苦杏仁、焦糖、樱桃、麦芽、烤辣椒苹果皮、白兰地、过熟水果、菠萝浆果、天竺葵、蜂蜜、坚果、刺激性水果、蜂蜜、丁香、玫瑰、葡萄酒甘菊、芹菜、脂肪、花香、水果香棉花、织物、花卉、水果香、葡萄酒杏子、白兰地、脂肪、花卉、菠萝花香、水果香、蜂蜜、玫瑰花香、蜂蜜、玫瑰可可、烘培、朗姆白兰地、葡萄、梨奶油，黄油，山楂—花香、水果、叶子120—59—68 32 0.015 100 21 0.03—0.06 0.005 0.025 10 5 100 0.002 0.1 0.25—0.51 0.01—0.00—0.00 0.01 0.56 0.00 0.01 1.14—1.47 24.81 0.56 0.23 0.00 0.01 100.00 0.12 0.30—0.09————蜡蜡—乳制品—0.5 494 1 0.45 0.87 0.5 15.99 4.95 0.79 0.53 3.35 2.09 0.09 0.81 2.45 0.37 0.13 0.95 1.34 0.15 24.9 0.22 6.56 2.16 0.13 0.82 0.43 0.51 0.14 0.09 0.25 0.68 13.93 4.98 4.37 0.35 0.05 0.00 1.29 1.02 0.47 0.06
通过相对气味活度值对核桃雄花米酒挥发性风味物质进行分析发现，在核桃雄花米酒中共检出24种具有香味阈值的挥发性风味物质，其中包括6种关键性香气化合物，6种风味修饰化合物，12种潜在气味成分。关键性香气化合物主要为酯类化合物，其中，对样品总体风味贡献最大的是辛酸乙酯，与桂江平[33]的研究结果相同，其呈现杏子、白兰地、脂肪、花卉、菠萝的香气，其次是己酸乙酯，呈现苹果皮、白兰地、过熟水果、菠萝的香气，然后是苯甲醛、棕榈酸乙酯、乙酸异戊酯和亚油酸乙酯，这几种主要的关键性香气化合物构成了核桃雄花米酒的特征香气。
3 结论
以核桃雄花和糯米为主要原料，采用米酒曲发酵制备核桃雄花米酒。通过单因素试验及正交试验确定核桃雄花米酒的最佳发酵工艺为核桃雄花添加量20%，米酒曲添加量4‰，发酵温度29 ℃，发酵时间7 d，在此条件下制得的核桃雄花米酒呈清亮的淡棕色，有浓郁的核桃雄花和米酒芳香，口感醇和，无酸涩味，感官评分为89.54分，其理化及微生物指标均符合相关标准要求。采用HS-SPME-GC-MS从核桃雄花米酒中共检测出30种挥发性风味物质，包括酯类19种、醇类3种、醛类3种、芳香族类3种、烷烃及酸类化合物各1种。其中包括6种关键香气化合物，6种风味修饰化合物，12种潜在气味成分，关键性香气化合物为辛酸乙酯、己酸乙酯、苯甲醛、棕榈酸乙酯、乙酸异戊酯和亚油酸乙酯，它们为核桃雄花米酒贡献类似杏子、白兰地、苹果皮的香气。核桃雄花米酒的研制可为核桃加工副产物的综合利用、丰富酒类产品类目提供思路，其市场前景较为广阔。
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